通过格氏反应制备羧酸烷基芴的方法研究 被引量：1

1

作者 赵玮 孙岳明 +1 位作者 祁争健 王华林 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期52-53,共2页

以9,9-二己基-2,7-二溴代芴和干冰为原料,无水四氢呋喃为溶剂,在一定条件下通过格氏反应制备了2,7-二羧酸-9,9-二己基芴,收率58%。探讨了反应原料、引发剂、溶剂等方面因素对反应的影响。

关键词 格氏反应 芴 干冰

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浅谈格氏反应与高考命题 被引量：2

2

作者 王永森 《化学教学》 CAS 北大核心 2014年第2期71-73,共3页

以中学化学的视角介绍了格氏试剂和格氏反应。从格氏试剂法合成醇、化学学科思想和理念以及化学学习潜能三个维度对格氏试剂法合成醇的命题价值进行了分析，解析了部分相关的高考化学试题和竞赛试题。

关键词 格氏试剂 格氏反应 高考化学试题 竞赛试题

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4-异色满酮及其衍生物的合成(Ⅱ)——异色满酮-4的烷基化及格氏反应 被引量：4

3

作者 李明洙 姜贵吉 高永俊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第8期692-694,共3页

鉴于由邻氯甲基苯甲酸乙酯合成4-异色满酮中,邻氯甲基苯甲酸乙酯的制备,需经邻甲苯甲酰氯的高温氯代过程,反应条件难于控制,并要经过六个步骤,故本文提出采用Padwa等制备3-甲氧甲酰基异色满酮-4的方法,由邻甲苯甲酸经五步完成异色满酮-... 鉴于由邻氯甲基苯甲酸乙酯合成4-异色满酮中,邻氯甲基苯甲酸乙酯的制备,需经邻甲苯甲酰氯的高温氯代过程,反应条件难于控制,并要经过六个步骤,故本文提出采用Padwa等制备3-甲氧甲酰基异色满酮-4的方法,由邻甲苯甲酸经五步完成异色满酮-4的合成,(但对(Ⅳ_a)的缩合,用苯代替Padwa所用的二甲亚砜)。此法反应易于控制,产率较高。用5%氢氧化钠乙醇溶液较顺利完成(Ⅴ_a)的脱羧反应尚未见报导。实验表明,二乙酯(Ⅳ_b)的闭环比二甲酯(Ⅳ_a)容易进行。但2-邻羧基苯甲氧基丙酸二甲酯(Ⅻ)用类似闭环法未能得到相应的异色满酮-4。 展开更多

关键词 苯甲酸乙酯 二甲亚砜 (Ⅱ) 格氏反应 烷基化 氯甲基 脱羧反应 二甲酯

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4-甲基-1H-1,5-苯并二氮杂酮的形成机制及其四氢化物格氏反应的研究

4

作者 王在军 薛仰琴 金声 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期657-663,共7页

本文研究了4-甲基-1H-1,5-苯并二氮杂酮的形成机制及有关化合物的相互转化关系,澄清了文献上一些不一致的报导。在此基础上,改进了它的合成方法,并通过它的氢化产物的格氏反应,制备了一些新的化合物。

关键词 格氏反应 氮杂环化合物 四氢化物

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格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷 被引量：3

5

作者 魏鹍 霍晓剑 +1 位作者 鲍筠 薄瀛 《化学与生物工程》 CAS 2011年第12期59-61,69,共4页

首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26... 首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26∶30∶15(g∶mL∶g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1∶4,体积比)用量为350mL、加料时间为1.5h、回流保温时间为5h的优化条件下,产品收率达85.6%。 展开更多

关键词 二环己基二甲氧基硅烷 氯代环己烷 四甲氧基硅烷 格氏反应

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卤仿与金属镁反应的研究

6

作者 林海霞 吴华悦 +2 位作者 张力学 陈士明 胡耀铭 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期244-244,共1页

关键词 金属镁 温州师范学院 卤仿 分析测试中心 中间体 复杂反应机理 单电子转移 格氏反应 分离鉴定 重排反应

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系列十二烷基二甲苯基磺酸钠的合成与表面性能 被引量：35

7

作者 丁伟 王艳 +2 位作者 于涛 曲广淼 王瑞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1018-1022,共5页

以酰氯、邻二甲苯为原料,经傅-克酰基化反应、格氏反应、还原反应、磺化及中和5步反应,合成了6种结构明确的十二烷基二甲苯基磺酸钠异构体。用FT-IR、ESI-MS和1HNMR测试技术鉴定了中间产物和最终产物的结构。用滴体积法测定表面活性剂... 以酰氯、邻二甲苯为原料,经傅-克酰基化反应、格氏反应、还原反应、磺化及中和5步反应,合成了6种结构明确的十二烷基二甲苯基磺酸钠异构体。用FT-IR、ESI-MS和1HNMR测试技术鉴定了中间产物和最终产物的结构。用滴体积法测定表面活性剂水溶液25℃时的表面张力,从而确定其临界胶束浓度,研究了支链结构对其表面性质的影响。6种表面活性剂(化合物Ⅰ～Ⅵ)的临界胶束浓度CMC(mmol/L)和表面张力γCMC(mN/m)分别为:Ⅰ0.25和30.00;Ⅱ0.50和28.21;Ⅲ0.79和28.10;Ⅳ1.00和27.01;Ⅴ2.00和26.41;Ⅵ2.50和26.40。结果表明,随着苯环由边缘移动至长链烷基的中间,表面活性剂的CMC增高,γCMC减小。 展开更多

关键词 傅-克酰基化 格氏反应 表面活性剂 表面张力 临界胶束浓度

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一种具有手性联二萘骨架新型TADDOL配体的合成 被引量：12

8

作者 易景中 王湧 +1 位作者 刘澍 陈安齐 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期652-656,共5页

以3 羟基萘 2 甲酸甲酯4为原料,通过Cu(II)催化的酚氧化偶联、外消旋化合物的拆分和格氏反应等关键步骤,经7步反应以25%的总收率合成了一种具有手性联二萘骨架的新型TADDOL配体12,其光学纯度达到98%.

关键词 新型 合成 外消旋化 总收率 甲酸甲酯 格氏反应 氧化偶联 手性 光学纯度 配体

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聚苯基三苯乙炔基硅烷的制备及热分解动力学 被引量：12

9

作者 谭德新 王艳丽 +2 位作者 邢宏龙 袁晓荣 史铁钧 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期385-389,共5页

以苯乙炔和苯基三氯硅烷为原料,通过格氏反应制备了可反应型苯基三苯乙炔基硅烷单体,利用红外、核磁对其结构进行了表征。以此为原料,通过热聚合法制备了高残炭率的含硅芳炔树脂,该树脂的Td5分解温度约570℃,800℃时聚合物的残炭率约75... 以苯乙炔和苯基三氯硅烷为原料,通过格氏反应制备了可反应型苯基三苯乙炔基硅烷单体,利用红外、核磁对其结构进行了表征。以此为原料,通过热聚合法制备了高残炭率的含硅芳炔树脂,该树脂的Td5分解温度约570℃,800℃时聚合物的残炭率约75%。利用TGA-DTG研究了该聚合物的热分解动力学,并计算了相应动力学参数。用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为295.82 kJ/mol和262.70 kJ/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.96,反应近似为一级反应。 展开更多

关键词 苯乙炔 苯基三氯硅烷 格氏反应 苯基三苯乙炔基硅烷 热分解动力学

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凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成 被引量：10

10

作者 田红玉 丁瑞 +3 位作者 孙宝国 欧阳天惠 励建荣 韩晓祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1097-1100,1113,共5页

凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化... 凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化铁的催化作用下反应得到氯代物,收率可达90%左右。薄荷基氯的格氏试剂与二氧化碳反应,干冰与二氧化碳气体相比较,二氧化碳气体反应得到薄荷基-3-羧酸的产率更高,格氏试剂与二氧化碳气体的摩尔比为1∶45,反应温度为-40℃,得到薄荷基3-羧酸的产率达55%。薄荷基-3-羧酸转化为酰氯后与乙胺反应得粗产物,GC分析表明,其中薄荷酰胺和新薄荷酰胺的摩尔比为87/13。粗产物经重结晶后得纯的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺。总收率约40%。 展开更多

关键词 凉味剂 L-薄荷醇 N-乙基-L-薄荷基甲酰胺 格氏反应 香料与香精

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羟基酪醇合成工艺研究 被引量：10

11

作者 许超 高俊超 +1 位作者 张坚 姜申德 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1209-1212,共4页

以邻苯二酚为起始原料,经过保护邻二酚羟基,溴化制得3,4-亚甲二氧基溴苯,制备其格氏试剂,再用格氏试剂与环氧乙烷反应,最后脱掉保护基团,以5步反应总收率24%得到高纯度羟基酪醇,并通过IR、MS等方法对终产物进行了表征。

关键词 羟基酪醇 格氏反应 邻苯二酚 医药与日化原料

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特比萘芬的合成 被引量：4

12

作者 韩莹 黄嘉梓 屠树滋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期8-9,共2页

目的 :研究抗真菌药特比萘芬的合成路线及工艺。方法 :以频哪酮为起始原料 ,经氯代 ,脱氯化氢 ,格氏反应得 6,6-二甲基 -1 -庚烯 -4 -炔 -3-醇 ( 5) ,溴代后与 N -甲基 -1 -萘甲胺反应得标题化合物。结果 :合成了目标化合物 ,其结构经 I... 目的 :研究抗真菌药特比萘芬的合成路线及工艺。方法 :以频哪酮为起始原料 ,经氯代 ,脱氯化氢 ,格氏反应得 6,6-二甲基 -1 -庚烯 -4 -炔 -3-醇 ( 5) ,溴代后与 N -甲基 -1 -萘甲胺反应得标题化合物。结果 :合成了目标化合物 ,其结构经 IR,1 HNMR,MS,元素分析得以确正。结论 :合成路线及工艺较适用于工业化生产。 展开更多

关键词 角鲨烯环氧化酶抑制剂 特比萘芬 格氏反应 合成 抗真菌药

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3个环境友好的微型有机化学实验初探 被引量：2

13

作者 麦禄根 魏琦 +1 位作者 曹嗣霞 龚勇华 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第S1期102-104,共3页

本文报道了 3个新的环境友好实验 :水中的类格氏有机反应——方便地合成了不饱和芳香醇 ;Pechamann反应——集三步反应于一体 ,并采用了易于处理且不污染环境的固体酸催化剂大孔树脂 -1 5;Pinacol重排反应则是将 80年代后期发展起来的... 本文报道了 3个新的环境友好实验 :水中的类格氏有机反应——方便地合成了不饱和芳香醇 ;Pechamann反应——集三步反应于一体 ,并采用了易于处理且不污染环境的固体酸催化剂大孔树脂 -1 5;Pinacol重排反应则是将 80年代后期发展起来的微波辐射技术引入微型有机化学反应中 。 展开更多

关键词 类格氏反应 Pechamann反应 微波辐射 环境友好 大孔树脂

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α-卤代-间-三氟甲基桂皮酰胺类化合物的合成及其抗惊活性的探讨 被引量：2

14

作者 凌仰之 徐艳娜 +1 位作者 李安良 刘维勤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第1期36-40,共5页

从三氟甲苯始,经溴化、格氏反应、缩合、溴(或氯)加成等反应,合成了九个α-卤代-间-三氟甲基桂皮酰胺和二个α,β-二卤代-间-三氟甲基苯丙酰另丁胺等衍生物。用核磁共振氢谱确定了其Z、E构型。药理结果表明,α-卤素的引入,其抗惊活性未... 从三氟甲苯始,经溴化、格氏反应、缩合、溴(或氯)加成等反应,合成了九个α-卤代-间-三氟甲基桂皮酰胺和二个α,β-二卤代-间-三氟甲基苯丙酰另丁胺等衍生物。用核磁共振氢谱确定了其Z、E构型。药理结果表明,α-卤素的引入,其抗惊活性未见增强。 展开更多

关键词 抗惊活性 格氏反应 卤代 三氟甲苯 加成 三氟甲基苯 核磁共振氢谱 桂皮酰胺

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1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物的合成 被引量：1

15

作者 李祥高 吴安树 +1 位作者 邢凌燕 赵学明 《高技术通讯》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1269-1272,共4页

以苯乙酮和澳代苯为原料，通过格氏反应先制得1，1-二苯基乙醇（1），收率为91．3％；（1）经脱水和氯甲基化得到1，1-二苯基-3-氯丙烯（2），收率为92．9％；（2）再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1，1，4，4-四苯基-1，3-丁二烯衍... 以苯乙酮和澳代苯为原料，通过格氏反应先制得1，1-二苯基乙醇（1），收率为91．3％；（1）经脱水和氯甲基化得到1，1-二苯基-3-氯丙烯（2），收率为92．9％；（2）再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1，1，4，4-四苯基-1，3-丁二烯衍生物（3a）和（3b），收率高于54．0％，并对各步合成的工艺条件进行了研究。HPLC测得（3a）和（3b）质量分数均高于99．0％。通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1^H NMR和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。 展开更多

关键词 1 1 4 4-四苯基-1 3-丁二烯衍生物 格氏反应 氯甲基化 空穴传输材料

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醚菊酯中间体β,β-二甲基苯乙醇的制备 被引量：1

16

作者 王立冬 蔡东 +1 位作者 贾云宏 赵晨晨 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第7期4000-4001,共2页

[目的]以溴苯为起始原料,经格式反应制备β,β-二甲基苯乙醇(c)。[方法]以溴苯为起始原料制备α,α-二甲基苄醇(a),再以氯化亚砜为氯代试剂,由a制备α,α-二甲基氯化苄(b)。最后再通过(b)制备的格氏试剂与多聚甲醛反应,制备目标化合物... [目的]以溴苯为起始原料,经格式反应制备β,β-二甲基苯乙醇(c)。[方法]以溴苯为起始原料制备α,α-二甲基苄醇(a),再以氯化亚砜为氯代试剂,由a制备α,α-二甲基氯化苄(b)。最后再通过(b)制备的格氏试剂与多聚甲醛反应,制备目标化合物——β,β-二甲基苯乙醇(c)。[结果]该制备方法可较好的制备目标化合物,收率达64.7%。[结论]此合成路线原料易得,工艺简单,收率较好。 展开更多

关键词 格氏反应 醚菊酯 β β-二甲基苯乙醇 合成

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3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征 被引量：1

17

作者 王志勇 王卫民 李刚 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期107-109,共3页

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。

关键词 3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷 封端剂 格氏反应

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一步法合成四丁基锡 被引量：1

18

作者 廖亚龙 彭金辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期698-701,共4页

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究，提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响，获得了控制反应过程的最佳参数，并用气相色谱法对... 该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究，提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响，获得了控制反应过程的最佳参数，并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明，采用混合溶剂一步法合成工艺，当四氯化锡加入量达到理论量的90％时，产物中四丁基锡的质量分数大于97％，收率大于97％；用该工艺在500t／a规模的工业装置上生产时，产品四丁锡质量分数为87．2％～96．2％，收率为85．8％～94．3％。 展开更多

关键词 格氏反应 四丁基锡 一步法工艺

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聚合物支载酰胺手性试剂的合成及性能研究

19

作者 黄锦霞 李焰 +1 位作者 冯代军 周忠强 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期128-128,共1页

关键词 聚合物支载 手性试剂 合成及性能 材料科学 酰胺 湖北大学 焦谷氨酸 聚合物试剂 格氏反应 加成反应

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1，1-二(4-甲基苯基)乙烯的合成及其对碳正离子稳定性的影响

20

作者 伍一波 毛静 +2 位作者 郭文莉 李树新 陈颖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期834-837,共4页

本文通过对甲基溴化镁格氏试剂与对甲基苯乙酮反应,制备出中间产物1,1-二(4-甲基苯基)乙醇;中间产物进一步脱水制备出目标产物1,1-二(4-甲基苯基)乙烯。考察了脱水温度对产率的影响;研究了1,1-二(4-甲基苯基)乙烯封端后碳正离子的稳定... 本文通过对甲基溴化镁格氏试剂与对甲基苯乙酮反应,制备出中间产物1,1-二(4-甲基苯基)乙醇;中间产物进一步脱水制备出目标产物1,1-二(4-甲基苯基)乙烯。考察了脱水温度对产率的影响;研究了1,1-二(4-甲基苯基)乙烯封端后碳正离子的稳定性。结果表明,脱水温度在180℃以下,产率随着温度的升高而增加;当脱水温度高于180℃时,产率下降;核磁、红外谱图证实了目标产物。聚异丁烯活性中心通过1,1-二(4-甲基苯基)乙烯封端后,碳正离子活性中心存活时间显著延长;24h后仍能继续引发异丁烯聚合。 展开更多

关键词 格氏反应 封端试剂 1 1-二(4-甲基苯基)乙烯 正离子聚合 稳定性

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