基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法 被引量：11

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作者 赵恒强 陈军辉 +4 位作者 史倩 李鑫 曹为 李景喜 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期44-48,共5页

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法. 展开更多

关键词 核苷类化合物 动物药 指纹图谱 亲水色谱 飞行时间质谱

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不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较 被引量：10

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作者 史倩 陈军辉 +4 位作者 李鑫 曹为 郑立 臧家业 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期481-487,共7页

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解... 对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化。结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品。而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好。MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离。CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果。本研究阐明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础。 展开更多

关键词 毛细管电泳 电喷雾飞行时间质谱 核苷类化合物 缓冲体系

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HPLC测定宁心宝胶囊中核苷类化合物含量 被引量：7

3

作者 王棘 毕开顺 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期537-539,共3页

目的：建立高效液相色谱法测定宁心宝胶囊（真菌虫草头孢）中核苷类化合物的含量。方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5 μm）；以磷酸盐缓冲液（pH7．8～8．0）-乙腈（83：17）为流动相，流速为1．0mL／min；检测... 目的：建立高效液相色谱法测定宁心宝胶囊（真菌虫草头孢）中核苷类化合物的含量。方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5 μm）；以磷酸盐缓冲液（pH7．8～8．0）-乙腈（83：17）为流动相，流速为1．0mL／min；检测波长为260nm。结果：宁心宝胶囊中主要成分尿苷在4．168～83．36 μg／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9999）；腺苷在4．480-89．60 μg／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9999）；次黄嘌呤核苷在5．230-104．6 μg／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率分别为99．6％，102．1％和111．7％，RSD分别为0．4％，1．8％和2．5％。结论：此法简便、快速。适用于宁心宝胶囊中核苷类化合物含量的同时测定，为控制其质量提供了简便易行的方法。 展开更多

关键词 宁心宝胶囊 核苷类化合物 HPLC

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高效毛细管电泳法测定虫草制品中核苷类化合物 被引量：3

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作者 汪泰初 张和禹 李瑞雪 《中国蚕业》 2010年第3期10-12,共3页

建立了用高效毛细管电泳技术测定虫草中核苷类化合物的方法,比较了冬虫夏草、人工培养的蚕蛹虫草、人工液体发酵的虫草菌丝及市售虫草制品中核苷类化合物的含量。采用熔融石英毛细管及Beckman P/ACE毛细管电泳仪,在硼砂-磷酸缓冲液(pH8.... 建立了用高效毛细管电泳技术测定虫草中核苷类化合物的方法,比较了冬虫夏草、人工培养的蚕蛹虫草、人工液体发酵的虫草菌丝及市售虫草制品中核苷类化合物的含量。采用熔融石英毛细管及Beckman P/ACE毛细管电泳仪,在硼砂-磷酸缓冲液(pH8.9),检测波长254nm,分离电压20kv的条件下,4种虫草水提液中的核苷类化合物(虫草素、腺苷、腺嘌呤、尿嘧啶和次黄嘌呤)获得了基线分离,并具有良好的精密度和重现性。检测结果表明:蚕蛹虫草中核苷类化合物含量丰富,虫草素和腺苷含量均高于冬虫夏草,液体发酵的虫草菌丝也可以达到替代野生虫草的效果。 展开更多

关键词 高效毛细管电泳 冬虫夏草 蚕蛹虫草 虫草菌丝 核苷类化合物

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微乳毛细管电动色谱-场放大富集法测定9种核苷类化合物 被引量：2

5

作者 张庆 于晓章 +4 位作者 张琳 梁美娜 李宁杰 聂谨芳 黄丽丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期404-410,共7页

建立了一种微乳毛细管电动色谱-场放大富集(MEEKC-FASI)快速分离分析9种核苷类化合物(腺嘌呤、鸟嘌呤、甲基腺苷、N6-甲基腺苷、胞苷、鸟苷、次黄嘌呤、巯嘌呤、氟尿嘧啶)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,确定了最佳的... 建立了一种微乳毛细管电动色谱-场放大富集(MEEKC-FASI)快速分离分析9种核苷类化合物(腺嘌呤、鸟嘌呤、甲基腺苷、N6-甲基腺苷、胞苷、鸟苷、次黄嘌呤、巯嘌呤、氟尿嘧啶)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,确定了最佳的实验条件:微乳液组成为质量分数0.9%的十二烷基硫酸钠(SDS)、0.6%的正丁醇、0.5%的乙酸乙酯和98.0%的10mmol/LNa2B4O7缓冲液(pH=9.0);分离电压为15kV。在最佳微乳条件下,9种核苷类化合物在12min内实现了基线分离,线性范围在0.65~350μg/mL之间,各分析物的检出限在0.22~2.97μg/mL之间。该方法应用于尿样和血清样品中上述9种核苷类化合物的测定,其中尿样加标回收率在91.2%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.9%(n=3);血清样品加标回收率在85.2%~111.8%之间,RSD小于8.2%(n=3)。 展开更多

关键词 微乳毛细管电动色谱 场放大富集 核苷类化合物

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聚合离子液体用作毛细管电泳背景电解质添加剂快速高效分离5种核苷类化合物

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作者 韩可 刘淑娟 +2 位作者 韩海峰 刘霞 蒋生祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期570-574,共5页

将聚乙烯基-3-乙基咪唑溴盐离子液体用作毛细管电泳背景电解质添加剂,利用聚合离子液体的阳离子聚合物性质静电吸附到毛细管内表面,成功实现电渗流的有效反转,建立了共电渗流模式下5种核苷类化合物分离的新方法。考察了聚合离子液体浓度... 将聚乙烯基-3-乙基咪唑溴盐离子液体用作毛细管电泳背景电解质添加剂,利用聚合离子液体的阳离子聚合物性质静电吸附到毛细管内表面,成功实现电渗流的有效反转,建立了共电渗流模式下5种核苷类化合物分离的新方法。考察了聚合离子液体浓度、pH值等因素对电渗流的影响。在优化实验条件下,3.1 min内实现了对5种核苷类化合物的快速高效分离;将该方法分别与不加添加剂和加入离子液体单体后的体系进行对比,结果表明,该方法大大缩短了5种核苷类化合物的分析时间,提高了分析效率,最高柱效达95万/m塔板数,分析物的迁移时间RSD均不高于0.38%。该方法简单、快速、重复性好,具有很好的应用前景。 展开更多

关键词 毛细管电泳 聚合离子液体 共电渗流模式 核苷类化合物

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核苷化合物的快捷硫化方法

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作者 武文慧 王玉婷 +1 位作者 张晓辉 李德鹏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2108-2112,共5页

4-硫胸苷化合物具有很好的抗肿瘤活性,在紫外光辅助下用于治疗癌症。胸苷化合物的硫代反应,在P2S5-Lawesson试剂协同作用下,显著地提高了4-硫核苷类化合物的合成效率,在最佳条件下极大的缩短了反应时间和提高了产率,产物结构用1H NMR及1... 4-硫胸苷化合物具有很好的抗肿瘤活性,在紫外光辅助下用于治疗癌症。胸苷化合物的硫代反应,在P2S5-Lawesson试剂协同作用下,显著地提高了4-硫核苷类化合物的合成效率,在最佳条件下极大的缩短了反应时间和提高了产率,产物结构用1H NMR及13C NMR进行了表征。 展开更多

关键词 4-硫核苷类化合物 P2S5试剂 LAWESSON试剂 合成 抗肿瘤活性

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HPLC-FP法同时测定新品富硒竹笋中10种核苷类成分的含量

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作者 秦心睿 聂晓兵 +7 位作者 袁高阳 刘诗菡 杨玉玉 刘志新 邱首哲 郑丽 杨硕 范宝磊 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第8期254-262,共9页

目的:建立同时测定不同品种富硒竹笋中胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷10种核苷类化合物含量的方法。方法:运用HPLC法同时测定21种不同品种竹笋的核苷类化合物含量,色谱柱为InertsilODS-3C_(... 目的:建立同时测定不同品种富硒竹笋中胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷10种核苷类化合物含量的方法。方法:运用HPLC法同时测定21种不同品种竹笋的核苷类化合物含量,色谱柱为InertsilODS-3C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为260nm,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为20μL。绘制21种富硒竹笋的指纹图谱进行相似度评价,确定共有峰,并用主成分分析、相关性分析和聚类分析对21种不同富硒竹笋的核苷类化合物含量测定结果进行分析。结果:10种核苷类成分在30 min内达到分离,线性关系良好(R2≥0.9990),精密度、稳定性、重复性、准确度试验RSD均小于2%。不同品种富硒竹笋中10种核苷类成分含量与结构比差异明显,并且核苷类化合物成分指标互相间存在着不同程度的相关性。通过主成分分析,提取了4个主成分,并确定了胸苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷为4项核心指标,可用于评价不同品种富硒竹笋的品质;通过相关性分析,得出尿嘧啶与胞苷、鸟苷与胸苷、胸苷与腺苷等指标间相关性较高,指标之间的含量会互相影响;通过聚类分析,得出新品富硒竹笋主要集中为一类,市场上常见的富硒竹笋主要分为两类。结论:该实验方法操作快速、简便,重现性好,可用于21种富硒竹笋中10种核苷类化合物的含量测定。同时,测定结果为竹笋的后期高效开发和利用提供理论依据。 展开更多

关键词 核苷类化合物 富硒竹笋 高效液相色谱法(HPLC) 指纹图谱 主成分分析 相关性分析 聚类分析

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蛹虫草主要有效成分分析 被引量：33

9

作者 廖春丽 方改霞 +2 位作者 王莲哲 王国贞 万亚涛 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第12期5050-5052,共3页

[目的]进一步开发蛹虫草,满足人们对药品和滋补保健品的需求。[方法]通过用HPLC测定核苷类化合物和氨基酸,乙醇沉淀法测定虫草多糖,比色法测定虫草酸,SOD Assay Kit-WST试剂盒测定SOD酶酶活分析蛹虫草的主要有效成分。[结果]蛹虫草子实... [目的]进一步开发蛹虫草,满足人们对药品和滋补保健品的需求。[方法]通过用HPLC测定核苷类化合物和氨基酸,乙醇沉淀法测定虫草多糖,比色法测定虫草酸,SOD Assay Kit-WST试剂盒测定SOD酶酶活分析蛹虫草的主要有效成分。[结果]蛹虫草子实体中含有虫草素(3′-脱氧腺苷)、腺嘌呤、脱氧胸苷、尿嘧啶、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、尿苷等核苷类化合物,18种氨基酸,其中以谷氨酸、精氨酸、天冬氨酸、亮氨酸含量最高;甘露聚糖和葡萄糖含量分别为13.88和16.68 mg/g,虫草酸含量为17 mg/g,胞内SOD酶酶活为515.40 U/g。[结论]蛹虫草的主要有效成分为:核苷类化合物(虫草素、腺苷、鸟苷、尿苷、肌苷)、虫草酸、虫草多糖、氨基酸、SOD酶等。 展开更多

关键词 蛹虫草 核苷类化合物 化学成分

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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量：7

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作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页

以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多

关键词 亲水整体柱 制备 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物

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司他夫定的合成 被引量：9

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作者 靳立人 蒋洪平 侯鹏翼 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期207-210,共4页

报道了以四乙酰核糖和胸腺嘧啶为起始原料 ,经中间体 5 甲基尿苷的抗艾滋病药物司他夫定的合成工艺 .四乙酰核糖与三甲硅保护的胸腺嘧啶缩合、醇解得到中间体 5 甲基尿苷 (4 ) .5 甲基尿苷甲磺酰化、环化、溴代后得到 2’ 溴 3’ ... 报道了以四乙酰核糖和胸腺嘧啶为起始原料 ,经中间体 5 甲基尿苷的抗艾滋病药物司他夫定的合成工艺 .四乙酰核糖与三甲硅保护的胸腺嘧啶缩合、醇解得到中间体 5 甲基尿苷 (4 ) .5 甲基尿苷甲磺酰化、环化、溴代后得到 2’ 溴 3’ 甲磺酸酯 (7) ,再经还原消除 ,去保护得到最终产物司他夫定 (9) .总收率 46 .4% . 展开更多

关键词 司他夫定 5-甲基尿苷 胸腺嘧啶 四乙酰核糖 抗艾滋病药物 合成工艺 核苷类化合物

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规模化猪场利巴韦林中毒病例分析 被引量：4

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作者 王治方 徐引弟 +1 位作者 侯自花 李震 《养猪》 2008年第3期70-70,共1页

利巴韦林别名称病毒唑、三氮唑核苷、威乐星，在机体内能够阻碍病毒核酸和蛋白质的合成，对多种RNA,DNA病毒有抑制作用，在临床上被人医广泛用于病毒性感冒、病毒性角膜炎、甲型肝炎等病毒性疾病的控制，被认为是一种副作用较少的广谱... 利巴韦林别名称病毒唑、三氮唑核苷、威乐星，在机体内能够阻碍病毒核酸和蛋白质的合成，对多种RNA,DNA病毒有抑制作用，在临床上被人医广泛用于病毒性感冒、病毒性角膜炎、甲型肝炎等病毒性疾病的控制，被认为是一种副作用较少的广谱抗病毒核苷类化合物。近几年在兽医领域，由于猪病毒性传染病的发生越来越频繁和复杂，临床治愈率低，部分兽医工作者开始借鉴利用利巴韦林控制猪的某些病毒性传染性疾病，但由于兽医领域缺乏利巴韦林使用的相关说明和试验资料， 展开更多

关键词 规模化猪场 利巴韦林 病例分析 病毒性感冒 兽医工作者 中毒 核苷类化合物 病毒性传染病

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新型聚乙烯亚胺型HILIC固定相的制备及其色谱性能研究 被引量：2

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作者 朱萌 黄少华 仇汝臣 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期105-108,共4页

制备了一种新型聚合物键合硅胶亲水作用色谱(HILIC)固定相,并利用傅里叶红外分析光谱和元素分析对该固定相进行表征,结果表明,聚合物已成功固定于硅胶表面。在亲水作用色谱模式下,利用经典的核苷类化合物对上述固定相的分离性能进行评测... 制备了一种新型聚合物键合硅胶亲水作用色谱(HILIC)固定相,并利用傅里叶红外分析光谱和元素分析对该固定相进行表征,结果表明,聚合物已成功固定于硅胶表面。在亲水作用色谱模式下,利用经典的核苷类化合物对上述固定相的分离性能进行评测,结果表明,所制备的固定相对核苷类样品表现出较好的分离效果,并且其保留行为符合典型的亲水作用色谱的保留特征;另外,流动相的种类和柱温对上述固定相的保留行为存在较大的影响。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 聚合物键合固定相 保留行为 核苷类化合物

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5-[β-(2-羟苯基)丙炔酰胺基]-5-去氧腺苷的合成

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作者 洪珊珊 胡延维 乔春华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期523-527,共5页

为寻找新型的抗结核化合物,合成了核苷类化合物5-[β-(2-羟苯基)丙炔酰胺基]-5-去氧腺苷。以邻碘苯酚为原料,经过Sonogashira、缩合等一系列反应合成了该新化合物,并优化了合成反应的条件。其结构经过红外、核磁共振和高分辨质谱测试技... 为寻找新型的抗结核化合物,合成了核苷类化合物5-[β-(2-羟苯基)丙炔酰胺基]-5-去氧腺苷。以邻碘苯酚为原料,经过Sonogashira、缩合等一系列反应合成了该新化合物,并优化了合成反应的条件。其结构经过红外、核磁共振和高分辨质谱测试技术确证。 展开更多

关键词 MbtA MbtB 抑制剂 核苷类化合物 合成

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规模化猪场利巴韦林中毒案例分析

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作者 黄小球 《中兽医学杂志》 2009年第6期52-53,共2页

利巴韦林别名称病毒唑、三氮唑核苷、威乐星，在机体内能够阻碍病毒核酸和蛋白质的合成，对多种RNA、DNA病毒有抑制作用，在临床上被人医广泛用于病毒性感冒、病毒性角膜炎、甲型肝炎等病毒性疾病的控制，被认为是一种副作用较少的广谱... 利巴韦林别名称病毒唑、三氮唑核苷、威乐星，在机体内能够阻碍病毒核酸和蛋白质的合成，对多种RNA、DNA病毒有抑制作用，在临床上被人医广泛用于病毒性感冒、病毒性角膜炎、甲型肝炎等病毒性疾病的控制，被认为是一种副作用较少的广谱抗病毒核苷类化合物。近几年在兽医领域， 展开更多

关键词 利巴韦林 规模化猪场 案例分析 病毒性感冒 中毒 核苷类化合物 三氮唑核苷 DNA病毒

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海洋药物一览

16

《海洋与渔业》 2019年第3期40-41,共2页

关键词 核苷类化合物 适应症 麒麟菜 全合成 海洋药物

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