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核磁法定量分析生物降解塑料中聚乳酸等组分 被引量:8
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作者 陈新启 白云 +6 位作者 刘珊珊 高峡 刘伟丽 张梅 吴毓炜 黄艳 赵宏亮 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期181-188,共8页
采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5‐四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二酯(PBS)和聚对苯二甲酸‐己二酸‐丁二酯(PBAT)3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同... 采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5‐四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二酯(PBS)和聚对苯二甲酸‐己二酸‐丁二酯(PBAT)3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同时测定了7批市售生物降解购物袋中上述3种组分的含量。结果表明,在内标物与目标物定量特征峰面积比1∶5~5∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,相关系数(R)均>0.99,3种组分精密度、重复性的相对标准偏差均≤3%,定量分析结果相对误差绝对值均≤3.0%,该方法准确且简便可行;该方法适用于生降解塑料样品中PLA、PBS、PBAT含量的快速测定。 展开更多
关键词 生物降解 共振氢谱 内标法 定量
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反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用 被引量:5
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作者 宋印清 王敏 +2 位作者 王彤彤 周剑 杨梦瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期933-936,共4页
采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度2... 采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。 展开更多
关键词 苯乙醇胺A 定量 反门控去耦 纯度
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一种燃料热沉标准物质候选物的纯度定值及不确定度分析 被引量:7
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作者 王志轩 徐强 +5 位作者 杜咏梅 李春迎 孙道安 李娇毅 张皋 吕剑 《计量学报》 CSCD 北大核心 2021年第6期815-821,共7页
一种多环烃化合物作为超声速飞行器用燃料热沉标准物质候选物,对于燃料的热沉准确计量具有十分重要的意义。通过采用质量平衡和核磁定量两种不同测量原理的方法,对这种热沉标准物质候选物的纯度进行了定值,并进行了不确定度分析和评定... 一种多环烃化合物作为超声速飞行器用燃料热沉标准物质候选物,对于燃料的热沉准确计量具有十分重要的意义。通过采用质量平衡和核磁定量两种不同测量原理的方法,对这种热沉标准物质候选物的纯度进行了定值,并进行了不确定度分析和评定。在此过程中,采用气相色谱法(GC-FID)对候选物的分装样品进行了均匀性检验和稳定性考察。研究结果表明,标准物质候选物纯度均匀性良好,且在1年常规储存条件下(20℃,101.325 kPa)具有良好的稳定性。标准物质候选物定值结果的标准值为99.42%,扩展不确定度为0.84%(k=2)。 展开更多
关键词 计量学 热沉 多环芳香烃 标准物质候选物 质量平衡 核磁定量 不确定度
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有机纯度标准物质定值技术研究进展 被引量:53
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作者 马康 苏福海 +1 位作者 王海峰 赵敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期901-908,共8页
有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)... 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000~2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 有机标准物质 化学纯度 定值技术 气相色谱(GC) 液相色谱(LC) 定量(qNMR) 凝固点下降法 差示扫描量热法(DSC) 综述
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染料木素纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量:1
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作者 李全发 于寒松 +1 位作者 王敏 周剑 《食品与机械》 北大核心 2020年第4期95-101,共7页
建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评... 建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评估了均匀性、稳定性及整个定值过程中引入的不确定度。最终确定染料木素纯度标准物质纯度为99.6%,拓展不确定度为0.4%(k=2)。 展开更多
关键词 染料木素 纯度标准物质 质量平衡法 定量 不确定度评估
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