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核磁共振氢谱法在灵芝多糖品质控制中的应用
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作者 王咪 刘跃鹏 +1 位作者 裴蕾 李波 《中国食用菌》 2024年第2期87-94,共8页
建立并优化了灵芝多糖的氢-1核磁共振波谱(1H-NMR)快速检测方法。以异头氢区(δ4.42~5.40 ppm)为“指纹”鉴定区,通过比较样本光谱与标准光谱的相似性测定灵芝多糖,并开展了方法学验证。结果显示,利用该方法检测8批自提赤芝多糖的结果... 建立并优化了灵芝多糖的氢-1核磁共振波谱(1H-NMR)快速检测方法。以异头氢区(δ4.42~5.40 ppm)为“指纹”鉴定区,通过比较样本光谱与标准光谱的相似性测定灵芝多糖,并开展了方法学验证。结果显示,利用该方法检测8批自提赤芝多糖的结果与标准图谱相似性均达到0.95以上,显示了良好的重现性。建立的1H-NMR快速检测法能快速、准确地检测灵芝多糖,具有操作简单、重复性好、专属性强、精确度高的特点。 展开更多
关键词 灵芝多糖 核磁共振 结构鉴定
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核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽 被引量:2
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作者 夏玮 沈艳红 +3 位作者 付迪 张文清 宛燕飞 张力 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期508-512,551,共6页
建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区(δ4.89~5.90)作为"指纹"鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重... 建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区(δ4.89~5.90)作为"指纹"鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重复性及精密度进行验证。经鉴定,9个不同批次的甘露聚糖肽样品的鉴定结果均与标准图谱一致,相似度均大于0.95,该方法具有很好的专属性。核磁共振氢谱法用于甘露聚糖肽的定性鉴定,具有操作简便、重复性好、专属性强等优点。 展开更多
关键词 核磁共振 甘露聚糖肽 定性鉴定
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松辽盆地原油的核磁共振(NMR)谱及其有机地球化学特征 被引量:6
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作者 冯子辉 李振广 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 1992年第4期399-409,共11页
松辽盆地原油核磁共振(NMR)谱的分布特征表明,原油可划分为四种类型。原油平均分子结构参数(C_(Ar)、C_N、Cp,H_Ar、H_N、H_p,CH、CH_2、CH_3)反映了松辽盆地原油由腐殖型和腐泥型(或腐殖腐泥型)干酪根生成。随成熟度增加,原油的芳碳(C_... 松辽盆地原油核磁共振(NMR)谱的分布特征表明,原油可划分为四种类型。原油平均分子结构参数(C_(Ar)、C_N、Cp,H_Ar、H_N、H_p,CH、CH_2、CH_3)反映了松辽盆地原油由腐殖型和腐泥型(或腐殖腐泥型)干酪根生成。随成熟度增加,原油的芳碳(C_(Ar))结构减少;多环烷烃向链烷烃和单环烷烃转化,表现为环烷次甲基碳(CH_(1-2))含量降低;链烷碳(C_P)和链烷次甲基碳(CH_(1-1))含量有增大趋势。 这些结构演化特征为研究原油的成熟度提供了有益的信息。 展开更多
关键词 原油 核磁共振谱法 地球化学 石油
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~1H核磁共振法测定三氯生的纯度 被引量:2
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作者 李永利 吴建军 +2 位作者 李杰 许卓妮 陈鹰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期770-773,共4页
以丙烯酰胺为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对用1 H核磁共振法测定三氯生纯度条件进行试验。在脉冲延迟时间20s和扫描次数64等条件下得到1 H-NMR谱图。选择H-11(δ6.88)和δ5.59分别作为样品和内标的定量峰,取其积分峰面积平均... 以丙烯酰胺为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对用1 H核磁共振法测定三氯生纯度条件进行试验。在脉冲延迟时间20s和扫描次数64等条件下得到1 H-NMR谱图。选择H-11(δ6.88)和δ5.59分别作为样品和内标的定量峰,取其积分峰面积平均值按公式计算三氯生的纯度。结果表明:样品与内标物的质量比在1.01~10.16内,与其定量峰面积比值呈线性关系。平行测定同一样品6份,按所得样品对内标物定量峰面积的比值,计算其相对标准偏差(n=6)为0.12%。按所提出方法分析了三氯生实样,结果的平均值(n=3)为99.78%,与质量平衡法所得结果(99.81%)相符。 展开更多
关键词 核磁共振谱法 三氯生 丙烯酰胺
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核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率 被引量:3
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作者 王云鹏 徐华 +3 位作者 杨德孟 楼乔明 张进杰 杨文鸽 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期159-164,共6页
采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应... 采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。 展开更多
关键词 核磁共振定量 樟树籽油 甲酯化率 定量分析
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中药前胡核磁共振氢谱法鉴定 被引量:3
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作者 吴美玉 叶锦生 刘启新 《植物资源与环境》 CSCD 1996年第3期14-17,共4页
IdentificationofChinesecrudedrug“Qian┐Hu”(RadixPeucedani)by1H┐NMRspec┐troscopyWuMei-Yu(InstituteofChemicalIn... IdentificationofChinesecrudedrug“Qian┐Hu”(RadixPeucedani)by1H┐NMRspec┐troscopyWuMei-Yu(InstituteofChemicalIndustryResearchofJiangsu,Nanjing210024),YeJin-ShengandLiuQi-Xin(InstituteofBotany,JiangsuProvinceandChineseAcademyofSciences,Nanjing210014),J.PlantResour.&Environ.1996,5(3):14~17The1H-NMRspectraofetherialextractsof19wildQian-Hu(RadixPeucedani)weretest-edandanalyzed.Accordingtothecoumarintypesofmainchemicalcomponent,theidentifi-cationfor19specieswerecompleted,inwhich9specieswerefirstlyreported.The10Qia? 展开更多
关键词 前胡 香豆素 核磁共振 分类
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核磁共振氟谱法测定氟他胺含量的实验设计 被引量:5
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作者 邓冬艳 宋红杰 齐悦 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2019年第6期30-32,37,共4页
设计了核磁共振氟谱法(19F NMR)测定氟他胺含量的实验。此实验以三氟甲苯为内标,化学位移δ=-61.10×10^-6 处的氟他胺的特征峰作为定量峰。实验结果表明,氟他胺的19F NMR检测方法在其浓度0.2~10.0 mg/mL范围内,样品与内标物的积分... 设计了核磁共振氟谱法(19F NMR)测定氟他胺含量的实验。此实验以三氟甲苯为内标,化学位移δ=-61.10×10^-6 处的氟他胺的特征峰作为定量峰。实验结果表明,氟他胺的19F NMR检测方法在其浓度0.2~10.0 mg/mL范围内,样品与内标物的积分面积比与浓度比具有良好的线性关系(R^2=0.996)。实验方法的定量限和检出限分别为18 μg/mL和5 μg/mL;同一标准品溶液重复实验5次,相对标准偏差(RSD)为1.94%,证明该方法重复性比较好。此实验不仅为氟他胺的定量分析提供了一种实用、快速有效的方法,而且培养了学生的创新思维和科研能力。 展开更多
关键词 氟他胺 核磁共振 定量分析 实验设计
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定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量 被引量:2
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作者 刘慢 赵阗 +1 位作者 刘会利 陈林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期363-367,共5页
建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的... 建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振 枸橼酸托替布片 3 5-二甲基吡唑 含量测定
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核磁共振氢谱法测定天然酯绝缘油的脂肪酸含量 被引量:3
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作者 宋浩永 王炜 +1 位作者 黄青丹 莫文雄 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2022年第2期111-117,共7页
天然酯绝缘油作为一种新型难燃环保型液体绝缘介质,在液浸式电力设备中的应用越来越广泛,研究不同天然酯绝缘油的脂肪酸种类和含量,有利于掌握不同绝缘油的理化性能。本研究提出通过核磁共振氢谱法测定天然酯绝缘油脂肪酸组成的方法,并... 天然酯绝缘油作为一种新型难燃环保型液体绝缘介质,在液浸式电力设备中的应用越来越广泛,研究不同天然酯绝缘油的脂肪酸种类和含量,有利于掌握不同绝缘油的理化性能。本研究提出通过核磁共振氢谱法测定天然酯绝缘油脂肪酸组成的方法,并将其结果与气相色谱-质谱联用技术的测试结果进行比较。结果表明:利用核磁共振氢谱法对天然酯绝缘油的脂肪酸含量进行简单、快速的测定是可行且可靠的。核磁共振氢谱法与气相色谱-质谱法测定脂肪酸的误差绝对值最大为2.95%,该误差在可接受范围内。 展开更多
关键词 天然酯绝缘油 脂肪酸 核磁共振 气相色-质
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核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇 被引量:2
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作者 李玮 耿健强 +1 位作者 许华 林立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1131-1136,共6页
采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步... 采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。 展开更多
关键词 核磁共振 选择性一维全相关 定量核磁共振 液体乳 1 2-丙二醇
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定量核磁共振法测定甲磺酸伊马替尼质量分数
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作者 苏凤 汪一帆 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2022年第2期180-185,共6页
采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0... 采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0.92~5.77时与定量峰面积比线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(Relative standard deviation,简称RSD)分别为0.93%,1.6%,1.08%。qNMR法测得甲磺酸伊马替尼原料质量分数为98.6%,与高效液相色谱法的测定结果(98.2%)基本一致。建立的qNMR方法操作简单、准确,可用于甲磺酸伊马替尼质量分数测定。 展开更多
关键词 甲磺酸伊马替尼 定量核磁共振 质量分数测定
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漂白过程中木素发色基团的研究方法 被引量:9
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作者 李新平 陈中豪 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第B10期115-120,共6页
简要综述了漂白过程中木素发色基团的几种研究方法,主要包括:紫外光谱和紫外可见光谱法;红外光谱法;核磁共振谱法;
关键词 漂白 发色基团 木素 红外光 紫外可见光 紫外光 核磁共振谱法
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重油和沥青的结构基团分析方法 被引量:4
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作者 陆善祥 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期95-102,共8页
建立了一个从核磁共振谱和化学选择性氧化芳碳得到的烷链分布的数据以完整地估计重油和沥青的结构基团浓度及一系列结构参数的方法。结构基团包括环烷亚甲基、环烷桥头碳、环烷芳香碳、芳环桥头碳、α-亚甲基、环烷环上烷基取代碳等1... 建立了一个从核磁共振谱和化学选择性氧化芳碳得到的烷链分布的数据以完整地估计重油和沥青的结构基团浓度及一系列结构参数的方法。结构基团包括环烷亚甲基、环烷桥头碳、环烷芳香碳、芳环桥头碳、α-亚甲基、环烷环上烷基取代碳等17种碳型。结构参数包括单元芳环片环数、单元环烷环片环数、芳环上烷基取代度、环烷环上烷基取代度、桥链数等。给出了Alberta4种沥青质和ColdLake瓦斯油的结构基团分析结果。 展开更多
关键词 结构基因 重油 沥青 核磁共振谱法
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有机电荷转移络合物的研究方法及其发展趋势 被引量:1
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作者 宋化灿 《郑州轻工业学院学报》 1995年第1期1-10,共10页
从电荷转移络合物的生成测定、组成测定及其热力学常数测定等几方面综述了目前研究有机电荷转移络合物的光谱方法,包括紫外及可见光分光光度法、核磁共振法、红外光谱法及X射线光电子能谱法等;并对有机电荷转移络合物方法的发展趋势... 从电荷转移络合物的生成测定、组成测定及其热力学常数测定等几方面综述了目前研究有机电荷转移络合物的光谱方法,包括紫外及可见光分光光度法、核磁共振法、红外光谱法及X射线光电子能谱法等;并对有机电荷转移络合物方法的发展趋势作了评述。 展开更多
关键词 电荷转移络合物 核磁共振谱法 红外光
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用APT及加驰豫试剂^(13)C-NMR谱定量测定润滑油增粘剂氢化丁苯微观结构
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作者 张宪旺 朱善农 《石油炼制与化工》 CSCD 1994年第1期62-65,共4页
本文报道用APT、加驰豫试剂13C-NMR谱定量测定润滑油增粘剂氢化丁苯微观结构的结果,两种方法所得结果有较好的一致性,得到的有关结构信息丰富,是研究氢化丁苯微观结构较好的方法。
关键词 核磁共振谱法 增粘剂 测定 润滑油
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三元乙丙橡胶的^(13)C-NMR定量分析 被引量:4
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作者 史新梅 潘铁英 +4 位作者 王复 罗会俊 贺彩霞 董师孟 虞宇力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期51-54,共4页
用 13C核磁共振波谱法对三元乙丙橡胶进行了研究 ,通过图谱中各个峰的积分值 ,并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中乙烯及第三单体乙叉降冰片烯的含量 ,为红外光谱批量的定量分析建立了基准化的标定。
关键词 三元乙丙橡胶 乙叉降冰片烯 乙烯 核磁共振谱法 定量分析 碳13 含量测定
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氯丙基硅氧烷作偶联剂制备的硅胶类杀菌剂的表征和再生性能研究 被引量:3
17
作者 李凤艳 赵天波 +1 位作者 汪燮卿 陈拥军 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期56-60,共5页
对以氯丙基硅氧烷作偶联剂制备的硅胶类水不溶性季铵盐杀菌剂进行了红外光谱和核磁共振谱研究,说明了γ-氯丙基三甲氧基硅烷已通过与自由羟基的反应键合到原料硅胶的表面,带长链烷基的十二叔胺已联到了中间体上。杀菌剂产品再生性研究表... 对以氯丙基硅氧烷作偶联剂制备的硅胶类水不溶性季铵盐杀菌剂进行了红外光谱和核磁共振谱研究,说明了γ-氯丙基三甲氧基硅烷已通过与自由羟基的反应键合到原料硅胶的表面,带长链烷基的十二叔胺已联到了中间体上。杀菌剂产品再生性研究表明,使用盐酸-乙醇溶液、次氨酸钠溶液和季铵盐溶液三种再生方法基本上都能使研制产品恢复杀菌性能,达到了产品重复使用的目的。 展开更多
关键词 红外光 核磁共振谱法 氯丙基硅氧烷 偶联剂 制备 硅胶类杀菌剂 表征 再生性能 研究
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血卟啉及金属血卟啉对嘌呤衍生物识别作用的研究 被引量:2
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作者 张勇 雷亚春 +1 位作者 潘景浩 刘滇生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1241-1243,共3页
采用紫外光谱法、荧光光谱法和核磁共振谱法研究了嘌呤与血卟啉及金属血卟啉的作用情况 ,并对影响因素 (酸度和离子强度等 )进行了试验。结果表明在 pH 11 2的Kolthoff缓冲溶液中 ,嘌呤有很强的荧光峰 ,且血卟啉及金属血卟啉对嘌呤有明... 采用紫外光谱法、荧光光谱法和核磁共振谱法研究了嘌呤与血卟啉及金属血卟啉的作用情况 ,并对影响因素 (酸度和离子强度等 )进行了试验。结果表明在 pH 11 2的Kolthoff缓冲溶液中 ,嘌呤有很强的荧光峰 ,且血卟啉及金属血卟啉对嘌呤有明显的识别作用 ,结合常数在 10 4~ 10 5,结合比均为 1∶1。金属血卟啉的结合常数 :KNi(Ⅱ ) HP>KCo(Ⅱ ) HP>KZn(Ⅱ ) HP>KCu(Ⅱ ) HP,同时对识别机理进行了讨论 。 展开更多
关键词 血卟啉 金属血卟啉 嘌呤衍生物 识别作用 紫外光 荧光光 核磁共振谱法 癌症 光敏剂 光动力疗
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3,5-二甲基=DL=酪氨酸与铜(Ⅱ)和具极性侧基氨基酸配体配合物稳定性的研究
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作者 张莹 张锋 +1 位作者 张向东 王国清 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期108-110,共3页
采用pH电位滴定法,研究了合成配体3,5-二甲基-DL-酪氨酸(DL-Dmtyr)与铜(Ⅱ)的二元配合物,及进一步与带正电荷或极性侧基的氨基酸配体形成三元混配配合物的稳定常数,考察了甲基对稳定性的贡献;用核磁共振研究了DL-Dmtyr与铜(Ⅱ)和L-Arg... 采用pH电位滴定法,研究了合成配体3,5-二甲基-DL-酪氨酸(DL-Dmtyr)与铜(Ⅱ)的二元配合物,及进一步与带正电荷或极性侧基的氨基酸配体形成三元混配配合物的稳定常数,考察了甲基对稳定性的贡献;用核磁共振研究了DL-Dmtyr与铜(Ⅱ)和L-Arg混配配合物中的配体间静电氢键作用。研究结果表明,甲基取代碘基后,混配配合物分子内的配体相互作用明显增强。 展开更多
关键词 稳定性 混配配合物 电位滴定 核磁共振谱法
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矢车菊素结构的2D NMR确定
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作者 戴静秋 朱启秀 +1 位作者 杨立 李瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期25-27,共3页
从菊科药用植物蕴苞麻花头 (SerratulastranglataIljin)中分离得到一含氯的愈创木内酯型的倍半萜———矢车菊素 (centaurepensin) ,利用1H -1HCOSY、HMQC、HMBC及1H -1HNOESY等二维波谱技术鉴定了该化合物的结构 ,并对其 1H和 13CNMR... 从菊科药用植物蕴苞麻花头 (SerratulastranglataIljin)中分离得到一含氯的愈创木内酯型的倍半萜———矢车菊素 (centaurepensin) ,利用1H -1HCOSY、HMQC、HMBC及1H -1HNOESY等二维波谱技术鉴定了该化合物的结构 ,并对其 1H和 13CNMR的信号进行了全归属 。 展开更多
关键词 蕴苞麻花头 倍半萜 矢车菊素 二维核磁共振谱法 结构鉴定
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