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台式小核磁共振波谱法测定聚乙烯密度
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作者 张强 李虞 +2 位作者 张仲明 杨利娟 孙惠 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期84-89,共6页
以密度梯度柱法测得的线型低密度聚乙烯(LLDPE)试样的密度为标准,建立了台式小核磁共振波谱法(简称小核磁法)测试LLDPE密度的标准曲线,分析了试样存放时间、恒温测试温度、存放温度对小核磁法准确度和重复性的影响。实验结果表明,存放时... 以密度梯度柱法测得的线型低密度聚乙烯(LLDPE)试样的密度为标准,建立了台式小核磁共振波谱法(简称小核磁法)测试LLDPE密度的标准曲线,分析了试样存放时间、恒温测试温度、存放温度对小核磁法准确度和重复性的影响。实验结果表明,存放时间60~120 d的LLDPE试样可用作标准试样;恒温温度分别为35.0℃和34.5℃时,小核磁法测得的密度与密度梯度柱法得到的密度较吻合。造粒后LLDPE立即在-23℃下冷冻后可用于建立标准曲线。利用标准曲线,对生产装置取出的试样立刻用小核磁法测试密度,结果满足重复性与准确度的要求。小核磁法测密度快速且可批量测试,节省人力和时间,维护简单,健康环保。利用LLDPE粒料存放时间与小核磁法密度的关系表,可通过小核磁法快速准确测定已知生产时间的LLDPE的密度。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 密度 恒温温度 重复性
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核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用 被引量:38
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作者 刘玉红 王凤山 《食品与药品》 CAS 2007年第08A期39-43,共5页
多糖由于结构复杂使解析结构非常繁琐和困难,使对各种多糖的深入研究受限。核磁共振波谱法(NMR)是解析物质结构最有效的手段,近年该技术的发展也很迅速。本文综述了一维核磁共振(1D-NMR)和二维核磁共振波谱法(2D-NMR,包括COSY,TOCSY,ROE... 多糖由于结构复杂使解析结构非常繁琐和困难,使对各种多糖的深入研究受限。核磁共振波谱法(NMR)是解析物质结构最有效的手段,近年该技术的发展也很迅速。本文综述了一维核磁共振(1D-NMR)和二维核磁共振波谱法(2D-NMR,包括COSY,TOCSY,ROESY,NOESY,HMQC,HSQC与HMBC)在多糖结构分析中的应用。这些技术可以提供如多糖的单糖组成、单糖残基间的顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等许多信息,成为分析多糖结构不可缺少的工具。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 多糖 结构分析
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核磁共振波谱法测定片剂中维生素B_1的含量 被引量:7
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作者 鲁瑞娟 吴崇荣 方萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期323-327,共5页
采用Bruker AVANCEⅢ400MHz核磁共振波谱仪,溶剂为D2O,内标为顺丁烯二酸,脉冲序列为zg30,谱宽为20.55ppm,采样时间为3.98s,采样温度为298K,延迟时间为20s,采样次数为16次,在此条件下采集样品1 H-NMR谱。样品中维生素B1与内标的质量比与... 采用Bruker AVANCEⅢ400MHz核磁共振波谱仪,溶剂为D2O,内标为顺丁烯二酸,脉冲序列为zg30,谱宽为20.55ppm,采样时间为3.98s,采样温度为298K,延迟时间为20s,采样次数为16次,在此条件下采集样品1 H-NMR谱。样品中维生素B1与内标的质量比与NMR谱图中相应的定量峰面积比呈线性关系。此方法应用于片剂中维生素B1的含量测定,测得维生素B1、复合维生素B片剂中维生素B1的含量分别为11.33%,2.54%,测定值的相对标准偏差(n≥5)均小于4%;加标回收率为在97.4%~101%之间。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 维生素B1 片剂
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核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量 被引量:10
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作者 徐凯 魏永鸽 郝海军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1495-1499,共5页
以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1. 00~10. 00 g/L,相关系数(r)为0. 999 3,定量下限为25. 0 mg/L,检... 以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1. 00~10. 00 g/L,相关系数(r)为0. 999 3,定量下限为25. 0 mg/L,检出限为8. 5 mg/L,回收率为98. 5%~104%。测定结果与高效液相色谱法基本一致。该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制。 展开更多
关键词 黄藤素片 盐酸巴马汀 核磁共振波谱法 定量 鉴定
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核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量 被引量:1
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作者 叶汝汉 张怡 +3 位作者 陈江韩 柳亚玲 陈泳 潘文龙 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期386-391,共6页
采用核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量。以顺丁烯二酸为内标,氘代二甲基亚砜和重水为溶剂,测试温度为298K,脉冲宽度为8μs,弛豫时间为50S,扫描次数为16次。δ6.28为顺丁烯二酸的定量峰,δ3.79和δ0.59为胆酸甲酯的定量峰,以... 采用核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量。以顺丁烯二酸为内标,氘代二甲基亚砜和重水为溶剂,测试温度为298K,脉冲宽度为8μs,弛豫时间为50S,扫描次数为16次。δ6.28为顺丁烯二酸的定量峰,δ3.79和δ0.59为胆酸甲酯的定量峰,以两个定量峰试验结果的平均值计算胆酸甲酯的含量。顺丁烯二酸与胆酸甲酯的定量峰不受其他信号干扰,顺丁烯二酸与胆酸甲酯的质量比在0.208-1.03范围内呈线性。胆酸甲酯的绝对含量测定结果为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.33%。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 胆酸甲酯 含量
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核磁共振波谱法用于醚化汽油原料烯烃和醚含量的测定 被引量:1
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作者 褚庆辉 《抚顺石油学院学报》 1997年第1期11-13,共3页
催化裂化汽油含有大量异构烯烃是醚化的理想原料,其中各组分烯烃合量测定对控制醚化条件非常重要。本文采用‘H-NMR方法,在不需要标样和样品分离的条件下,测定了原料油中除R_1R_2C=CR_3R_4以外的内烯烃和α-烯... 催化裂化汽油含有大量异构烯烃是醚化的理想原料,其中各组分烯烃合量测定对控制醚化条件非常重要。本文采用‘H-NMR方法,在不需要标样和样品分离的条件下,测定了原料油中除R_1R_2C=CR_3R_4以外的内烯烃和α-烯烃合量以及醚化汽油中的醚含量,其测量相对误差和标准偏差分别小于17.22%,0.84%和0.64%,0.90%。 展开更多
关键词 醚化汽油 烯烃 核磁共振波谱法 测定
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核磁共振波谱法测定聚环戊烯橡胶的微观结构 被引量:8
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作者 关敏 毕海鹏 +2 位作者 王足远 卜少华 贺小进 《化学分析计量》 CAS 2013年第4期37-40,共4页
采用核磁共振波谱法对聚环戊烯橡胶进行一维氢谱和碳谱分析,结合二维核磁HSQC(Heteronuclear Single Quantum Coherence)方法,对聚环戊烯橡胶顺反异构体核磁谱峰进行归属。建立了聚环戊烯橡胶顺反异构体含量计算公式,根据该公式计算得... 采用核磁共振波谱法对聚环戊烯橡胶进行一维氢谱和碳谱分析,结合二维核磁HSQC(Heteronuclear Single Quantum Coherence)方法,对聚环戊烯橡胶顺反异构体核磁谱峰进行归属。建立了聚环戊烯橡胶顺反异构体含量计算公式,根据该公式计算得到聚环戊烯橡胶顺反异构体含量。将本方法定量结果与红外法定量结果进行比对,结果显示,核磁共振波谱法更适合于聚环戊烯橡胶顺反异构体定量分析。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 聚环戊烯橡胶 环戊烯 顺反异构
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核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔等9种洛尔类药物对照品的绝对含量 被引量:6
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作者 张爱君 陶闰红 +2 位作者 毕洪书 王潆莘 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-44,共5页
目的采用核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛尔类药物对照品的绝对含量。方法以三聚甲醛、对苯二酚和苯甲酸分别... 目的采用核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛尔类药物对照品的绝对含量。方法以三聚甲醛、对苯二酚和苯甲酸分别为9种洛尔类药物对照品的内标,与待测物混合并同时测定,通过比较洛尔类药物定量峰与内标物定量峰峰面积的比值确定待测物的含量。采用核磁定量的方法,波谱条件以zg30脉冲序列获取"H-NMR谱,5 mm BBO(宽带观测)探头,延迟时间2 s,采样次数32次,谱宽9 615.385 Hz。结果核磁共振法测定结果与各对照品标示值误差约为1%。结论该方法准确、专属、快速,适用于标定药物基准物质的绝对含量。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 9种洛尔类药物 含量测定
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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量 被引量:2
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作者 陈新启 吴少辉 +3 位作者 乐胜锋 张梅 霍金洪 王尉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期637-642,共6页
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s... 以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 展开更多
关键词 低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR) 内标
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固相萃取/定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷 被引量:8
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作者 刘晓婷 李苗苗 +2 位作者 肖坤 郭强胜 许旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期452-458,共7页
建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(q NMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。样品用10%乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用q NMR测定淫羊藿苷的含量。考察了超声时间、SPE样品前处理... 建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(q NMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。样品用10%乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用q NMR测定淫羊藿苷的含量。考察了超声时间、SPE样品前处理条件以及定量核磁共振实验条件对定量结果的影响。选择氘代二甲基亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标,并用基准试剂邻苯二甲酸氢钾对其进行标定。选择脉冲宽度P1=14.1μs,扫描次数NS=256为q NMR定量淫羊藿苷的实验条件。淫羊藿苷的定量峰为δ7.9(2',6'-H,d,2H)。结果显示,所建方法的日内精密度RSD为0.43%,日间精密度RSD为0.75%,淫羊藿苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线的线性相关系数为0.999 9,且斜率与理论值相符。该法测定淫羊藿苷的LOD为0.122 mg/g;LOQ为0.368 mg/g。样品经SPE预处理后淫羊藿苷的回收率为99.8%~103.0%。可在不用对照品的情况下对乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量进行测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振波谱法 固相萃取 淫羊藿苷 乳增宁胶囊
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核磁共振波谱法测定四氧化二氮中的相当水含量
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作者 张光友 彭清涛 +1 位作者 刘元俊 冀克俭 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1200-1202,1205,共4页
提出了核磁共振波谱法测定四氧化二氮中相当水含量。采用氘代乙腈作为内标物,样品预处理操作在自行设计加工的双工位手套箱中进行。检出限(3S/N)为0.000 1%,线性范围为0.004 0%~0.390 3%,测定结果与气相色谱法相比,相对偏差均≤3.8%。
关键词 核磁共振波谱法 相当水 四氧化二氮
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定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量 被引量:2
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作者 鞠钰蕊 赵玥祯 +2 位作者 肖坤 郭强胜 许旭 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1245-1253,共9页
以氘代二甲基亚砜为氘代试剂,以2,3,5-三碘苯甲酸为内标,采用定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量(以芍药苷计)。脉冲宽度为14.1μs,延迟时间为1 s,扫描次数为256,芍药苷的定量峰为H-2″,6″(δ 7.84~7.93)。... 以氘代二甲基亚砜为氘代试剂,以2,3,5-三碘苯甲酸为内标,采用定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量(以芍药苷计)。脉冲宽度为14.1μs,延迟时间为1 s,扫描次数为256,芍药苷的定量峰为H-2″,6″(δ 7.84~7.93)。芍药苷的线性范围为0.555 3~1.102 mg,检出限为1.0 mg·L^(-1),测定下限为3.5 mg·L^(-1)。方法用于气滞胃痛颗粒样品的分析,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.83%,日间相对标准偏差(n=6)为0.92%,加标回收率为95.9%~99.7%。 展开更多
关键词 定量核磁共振波谱法 芍药苷 芍药总苷 芍药苷元 气滞胃痛颗粒
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蝎毒素的核磁共振结构解析 被引量:1
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作者 何嘉进 刘霞 +1 位作者 吉永华 白占涛 《榆林学院学报》 2017年第2期62-65,共4页
蝎毒素多肽能作用于多种离子通道(如K^+、Na^+、Ca^(2+)和Cl^-等),常以核磁共振波谱法(NMR)来测定蝎毒素多肽的三维结构。分别综(概)述了作用于K^+、Na^+、Ca^(2+)、Ca^(2+)激活K^+和Cl^-通道的蝎毒素多肽结构与功能,为今后在离子通道... 蝎毒素多肽能作用于多种离子通道(如K^+、Na^+、Ca^(2+)和Cl^-等),常以核磁共振波谱法(NMR)来测定蝎毒素多肽的三维结构。分别综(概)述了作用于K^+、Na^+、Ca^(2+)、Ca^(2+)激活K^+和Cl^-通道的蝎毒素多肽结构与功能,为今后在离子通道上的发现、设计和医学上的应用提供了线索。 展开更多
关键词 蝎毒素多肽 离子通道 三维结构 核磁共振波谱法(NMR)
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核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量 被引量:7
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作者 韩智 江丰 +3 位作者 周密 张亚珍 龚蕾 王会霞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第9期275-280,共6页
建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内... 建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内精密度为0.68%~3.55%,日间精密度为1.12%~4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异(P>0.05)。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 核磁共振磷谱 肉制品 磷酸盐
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典型表面活性剂结构和组成的波谱表征——脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的波谱 被引量:18
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作者 彭勤纪 张蓉 +2 位作者 靳焜 张华 王璧人 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期36-39,共4页
用核磁共振波谱。
关键词 核磁共振波谱法 质谱 红外光谱 结构表征 脂肪醇聚氧气烯醚 壬基酚聚氧乙烯醚 表面活性剂
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食用植物油掺假鉴别方法研究进展 被引量:24
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作者 唐佳妮 刘东红 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期158-162,共5页
阐述了食用植物油掺伪的现状,综述了理化方法、色谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法、拉曼光谱法的检测原理,以及在食用植物油掺假鉴别中的研究进展。着重介绍了应用最广泛的色谱法,它主要通过对脂肪酸、甾醇、生育酚等物质的测定来进... 阐述了食用植物油掺伪的现状,综述了理化方法、色谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法、拉曼光谱法的检测原理,以及在食用植物油掺假鉴别中的研究进展。着重介绍了应用最广泛的色谱法,它主要通过对脂肪酸、甾醇、生育酚等物质的测定来进行掺伪鉴别。同时,对核磁共振波谱法、红外光谱法、拉曼光谱法在油脂掺伪检测中的初步应用进行了归纳。对掺伪检测技术的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 食用植物油 掺假 色谱 核磁共振波谱法 红外光谱 拉曼光谱
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典型表面活性剂结构和组成的波谱表征——山梨醇酐脂肪酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯的波谱 被引量:2
17
作者 靳焜 张蓉 +2 位作者 彭勤纪 张华 王璧人 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期33-36,共4页
用核磁共振波谱、质谱和红外光谱表征了非离子表面活性剂中山梨醇酐脂肪酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯的结构特征和它们的组成。
关键词 核磁共振波谱法 质谱 红外光谱 山梨醇酐脂肪酸酯 聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯 表面活性剂 组成 波谱分析 结构
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流动注射-化学发光法测定药物中异丙肾上腺素 被引量:1
18
作者 姚宏 孙媛媛 +2 位作者 林新华 李光文 罗红斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期281-282,285,共3页
关键词 流动注射-化学发光 异丙肾上腺素 测定 药物 儿茶酚胺类物质 高效液相色谱 核磁共振波谱法 流动注射分析
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药物共晶表征方法研究进展
19
作者 熊婧 戴霞林 +1 位作者 何兰 武香香 《中国药物警戒》 2021年第10期995-1000,共6页
药物共晶是一种可以改善活性药物成分诸多理化性质的新型固体形态,与单组分和复方药物相比具有一定的优势,是一种有潜力的新型药物开发技术。近几年已有药物共晶获批上市,针对药物共晶制定科学合理的质量控制方法,是我国药品监管部门面... 药物共晶是一种可以改善活性药物成分诸多理化性质的新型固体形态,与单组分和复方药物相比具有一定的优势,是一种有潜力的新型药物开发技术。近几年已有药物共晶获批上市,针对药物共晶制定科学合理的质量控制方法,是我国药品监管部门面临的挑战。本文通过对药物共晶的表征方法进行综述,全面掌握可有效鉴别药物共晶的分析技术,为药物共晶质量标准的建立提供参考。 展开更多
关键词 共晶 表征 X射线衍射 热分析 光谱 显微镜 核磁共振波谱法 动态蒸气吸附
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蔗渣生物炭对岩溶峰丛洼地石灰土土-水特征曲线的影响
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作者 王创业 李科 +2 位作者 郏金晨 徐煜 徐勤学 《佳木斯大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第4期102-107,共6页
岩溶地区岩石裸露、土壤浅薄且持水能力较低,其土壤水分保持和运动状况是其水土漏失治理的重要因素。生物炭拥有多孔结构和高比表面积,能改变土壤持水能力,但其种类、粒径、添加量和土壤类型等因素对土壤持水能力产生正面或负面作用,为... 岩溶地区岩石裸露、土壤浅薄且持水能力较低,其土壤水分保持和运动状况是其水土漏失治理的重要因素。生物炭拥有多孔结构和高比表面积,能改变土壤持水能力,但其种类、粒径、添加量和土壤类型等因素对土壤持水能力产生正面或负面作用,为了研究添加不同比例蔗渣生物炭对岩溶峰丛洼地石灰土持水特性的影响,选取位于广西河池地区岩溶峰丛洼地的石灰土壤作为试验样本,分别添加不同比例生物炭(0%,2%,4%,6%),利用滤纸法测定生物炭-石灰土混合土在0~40MPa吸附能力下土水特性曲线,并使用扫描电子显微镜(SEM)和核磁共振波谱法(NMR),观察生物炭-石灰土混合土的微观孔隙结构。研究结果表明:当土壤含水量超过30%时,不同比例生物炭掺入量的持水能力相似,土壤的持水性并不会随着生物炭掺入量的增加而持续提升。在添加生物炭0%,2%,4%时混合土的持水能力是在逐渐提高的,添加4%和6%时混合土的持水能力基本一致,这表明添加生物炭存在一个最优值和适用范围。建议岩溶峰丛地区石灰土含水率在30%以下时,施加4%~6%的蔗渣生物炭,可提高土壤的持水能力。 展开更多
关键词 岩溶峰丛洼地土壤 生物炭 滤纸 土-水特征曲线 核磁共振波谱法
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