核磁共振氢谱法在灵芝多糖品质控制中的应用

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作者 王咪 刘跃鹏 +1 位作者 裴蕾 李波 《中国食用菌》 2024年第2期87-94,共8页

建立并优化了灵芝多糖的氢-1核磁共振波谱(1H-NMR)快速检测方法。以异头氢区(δ4.42~5.40 ppm)为“指纹”鉴定区,通过比较样本光谱与标准光谱的相似性测定灵芝多糖,并开展了方法学验证。结果显示,利用该方法检测8批自提赤芝多糖的结果... 建立并优化了灵芝多糖的氢-1核磁共振波谱(1H-NMR)快速检测方法。以异头氢区(δ4.42~5.40 ppm)为“指纹”鉴定区,通过比较样本光谱与标准光谱的相似性测定灵芝多糖,并开展了方法学验证。结果显示,利用该方法检测8批自提赤芝多糖的结果与标准图谱相似性均达到0.95以上,显示了良好的重现性。建立的1H-NMR快速检测法能快速、准确地检测灵芝多糖,具有操作简单、重复性好、专属性强、精确度高的特点。 展开更多

关键词 灵芝多糖 核磁共振氢谱法 结构鉴定

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核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽 被引量：2

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作者 夏玮 沈艳红 +3 位作者 付迪 张文清 宛燕飞 张力 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期508-512,551,共6页

建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区（δ4.89~5.90）作为＂指纹＂鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重... 建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区（δ4.89~5.90）作为＂指纹＂鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重复性及精密度进行验证。经鉴定,9个不同批次的甘露聚糖肽样品的鉴定结果均与标准图谱一致,相似度均大于0.95,该方法具有很好的专属性。核磁共振氢谱法用于甘露聚糖肽的定性鉴定,具有操作简便、重复性好、专属性强等优点。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱法 甘露聚糖肽 定性鉴定

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中药前胡核磁共振氢谱法鉴定 被引量：3

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作者 吴美玉 叶锦生 刘启新 《植物资源与环境》 CSCD 1996年第3期14-17,共4页

ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＣｈｉｎｅｓｅｃｒｕｄｅｄｒｕｇ“Ｑｉａｎ┐Ｈｕ”（ＲａｄｉｘＰｅｕｃｅｄａｎｉ）ｂｙ１Ｈ┐ＮＭＲｓｐｅｃ┐ｔｒｏｓｃｏｐｙＷｕＭｅｉ－Ｙｕ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＩｎ... ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＣｈｉｎｅｓｅｃｒｕｄｅｄｒｕｇ“Ｑｉａｎ┐Ｈｕ”（ＲａｄｉｘＰｅｕｃｅｄａｎｉ）ｂｙ１Ｈ┐ＮＭＲｓｐｅｃ┐ｔｒｏｓｃｏｐｙＷｕＭｅｉ－Ｙｕ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈｏｆＪｉａｎｇｓｕ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００２４），ＹｅＪｉｎ－ＳｈｅｎｇａｎｄＬｉｕＱｉ－Ｘｉｎ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＢｏｔａｎｙ，ＪｉａｎｇｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅａｎｄＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００１４），Ｊ．ＰｌａｎｔＲｅｓｏｕｒ．＆Ｅｎｖｉｒｏｎ．１９９６，５（３）：１４～１７Ｔｈｅ１Ｈ－ＮＭＲｓｐｅｃｔｒａｏｆｅｔｈｅｒｉａｌｅｘｔｒａｃｔｓｏｆ１９ｗｉｌｄＱｉａｎ－Ｈｕ（ＲａｄｉｘＰｅｕｃｅｄａｎｉ）ｗｅｒｅｔｅｓｔ－ｅｄａｎｄａｎａｌｙｚｅｄ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｃｏｕｍａｒｉｎｔｙｐｅｓｏｆｍａｉｎｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔ，ｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉ－ｃａｔｉｏｎｆｏｒ１９ｓｐｅｃｉｅｓｗｅｒｅｃｏｍｐｌｅｔｅｄ，ｉｎｗｈｉｃｈ９ｓｐｅｃｉｅｓｗｅｒｅｆｉｒｓｔｌｙｒｅｐｏｒｔｅｄ．Ｔｈｅ１０Ｑｉａ? 展开更多

关键词 前胡 香豆素 核磁共振氢谱法 分类

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定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量 被引量：3

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作者 刘慢 赵阗 +1 位作者 刘会利 陈林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期363-367,共5页

建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的... 建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。 展开更多

关键词 定量核磁共振氢谱法 枸橼酸托法替布片 3 5-二甲基吡唑 含量测定

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核磁共振氢谱法测定天然酯绝缘油的脂肪酸含量 被引量：3

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作者 宋浩永 王炜 +1 位作者 黄青丹 莫文雄 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2022年第2期111-117,共7页

天然酯绝缘油作为一种新型难燃环保型液体绝缘介质,在液浸式电力设备中的应用越来越广泛,研究不同天然酯绝缘油的脂肪酸种类和含量,有利于掌握不同绝缘油的理化性能。本研究提出通过核磁共振氢谱法测定天然酯绝缘油脂肪酸组成的方法,并... 天然酯绝缘油作为一种新型难燃环保型液体绝缘介质,在液浸式电力设备中的应用越来越广泛,研究不同天然酯绝缘油的脂肪酸种类和含量,有利于掌握不同绝缘油的理化性能。本研究提出通过核磁共振氢谱法测定天然酯绝缘油脂肪酸组成的方法,并将其结果与气相色谱-质谱联用技术的测试结果进行比较。结果表明:利用核磁共振氢谱法对天然酯绝缘油的脂肪酸含量进行简单、快速的测定是可行且可靠的。核磁共振氢谱法与气相色谱-质谱法测定脂肪酸的误差绝对值最大为2.95%,该误差在可接受范围内。 展开更多

关键词 天然酯绝缘油 脂肪酸 核磁共振氢谱法 气相色谱-质谱法

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核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率 被引量：3

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作者 王云鹏 徐华 +3 位作者 杨德孟 楼乔明 张进杰 杨文鸽 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期159-164,共6页

采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应... 采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱定量法 樟树籽油 甲酯化率 定量分析

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核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇 被引量：3

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作者 李玮 耿健强 +1 位作者 许华 林立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1131-1136,共6页

采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步... 采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱法 选择性一维全相关谱 定量核磁共振法 液体乳 1 2-丙二醇

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定量核磁共振法测定甲磺酸伊马替尼质量分数

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作者 苏凤 汪一帆 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2022年第2期180-185,共6页

采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0... 采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0.92~5.77时与定量峰面积比线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(Relative standard deviation,简称RSD)分别为0.93%,1.6%,1.08%。qNMR法测得甲磺酸伊马替尼原料质量分数为98.6%,与高效液相色谱法的测定结果(98.2%)基本一致。建立的qNMR方法操作简单、准确,可用于甲磺酸伊马替尼质量分数测定。 展开更多

关键词 甲磺酸伊马替尼 定量核磁共振氢谱法 质量分数测定

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香豆素的^1H—NMR检测及其在阿魏亚族化学分类中的应用 被引量：3

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作者 刘启新 吴美玉 +2 位作者 饶高雄 叶锦生 惠红 《植物资源与环境》 CSCD 1999年第1期46-51,共6页

利用１ＨＮＭＲ法检测中国阿魏亚族（ＦｅｒｕｌｉｎｅａｅＤｒｕｄｅ）８属２７种３变种根部乙醚提取物的香豆素成分类型，其中主要为线型二氢呋喃型香豆素（Ⅰ）和角型二氢吡喃型香豆素（Ⅳ），线型二氢吡喃型香豆素（Ⅲ）和角型二... 利用１ＨＮＭＲ法检测中国阿魏亚族（ＦｅｒｕｌｉｎｅａｅＤｒｕｄｅ）８属２７种３变种根部乙醚提取物的香豆素成分类型，其中主要为线型二氢呋喃型香豆素（Ⅰ）和角型二氢吡喃型香豆素（Ⅳ），线型二氢吡喃型香豆素（Ⅲ）和角型二氢呋喃型香豆素（Ⅱ）较少。据此，将８属分成４类：（１）阿魏属（ＦｅｒｕｌａＬ．）、球根阿魏属（ＳｃｈｕｍａｎｎｉａＫｕｎｔｚｅ）、簇花芹属（ＳｏｒａｎｔｈｕｓＬｅｄｅｂ．）和伊犁芹属（ＴａｌａｓｉａＫｏｒｏｖ．）未测出（不含）香豆素；（２）弓翅芹属（ＡｒｃｕａｔｏｐｔｅｒｕｓＳｈｅｈｅｔＳｈａｎ）和川明参属（ＣｈｕａｎｍｉｎｓｈｅｎＳｈｅｈｅｔＳｈａｎ）含Ⅰ类；（３）胀果芹属（ＰｈｌｏｊｏｄｉｃａｒｐｕｓＴｕｒｃｚ．ｅｘＢｅｓ．）含Ⅳ类；（４）前胡属（ＰｅｕｃｅｄａｎｕｍＬ．）含Ⅰ类和Ⅳ类。上述结果支持将球根阿魏、簇花芹和伊犁芹３个属并入阿魏属，另３个寡种属与前胡属关系最密切。所分析的前胡属１７种２变种可分成５组，其中不含香豆素的剌尖前胡和含Ⅲ类香豆素的紫花前胡及其变种最特殊，支持将它们分出前胡属的处理。 展开更多

关键词 阿魏亚族 伞形科 核磁共振氢谱法 香豆素

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BATPPH_2及其Zn配合物与环糊精的超分子体系研究

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作者 王武林 赵鸿斌 +4 位作者 宁静恒 胡羽 张辉 陆旭甲 叶领云 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2025-2032,共8页

设计合成了5-(4-苯甲酰亚胺基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(BATPPH2)及其锌配合物(BATPPZn),并通过1HNMR、IR、UV-Vis、元素分析等方法对化合物的结构加以确认。在中性磷酸盐缓冲溶液中,以荧光光谱法、紫外可见分光光度法和1HNMR法分别研... 设计合成了5-(4-苯甲酰亚胺基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(BATPPH2)及其锌配合物(BATPPZn),并通过1HNMR、IR、UV-Vis、元素分析等方法对化合物的结构加以确认。在中性磷酸盐缓冲溶液中,以荧光光谱法、紫外可见分光光度法和1HNMR法分别研究了BATPPH2和BATPPZn与α,β,γ-环糊精相互作用形成的超分子体系。利用双倒数曲线法计算了BATPPH2-CD和BATPPZn-CD超分子体系的包结常数,结果表明BATPPH2和BATPPZn与γ-CD的包结常数(K1γ-CD,K2γ-CD)最大,γ-CD表现出最强的包结能力,Zn2+的配位作用使包结物的稳定性降低。 展开更多

关键词 卟啉 环糊精 超分子体系 荧光光谱法 紫外可见分光光度法 核磁共振氢谱法

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有机凝胶剂12-羟基硬脂酸及热加工对凝胶化大豆油氧化的影响 被引量：3

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作者 罗晶 颜梦婷 +2 位作者 李培旭 张翠平 傅红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期40-46,共7页

制备12-羟基硬脂酸(12-hydroxystearic acid,12-HSA)凝胶化大豆油脂,在探讨12-HSA凝胶剂对大豆油脂氧化指标的影响及比较官能团对油脂氧化作用的基础上,通过室温及热加工时凝胶状态的不同研究12-HSA及热加工对凝胶化大豆油脂氧化的影响... 制备12-羟基硬脂酸(12-hydroxystearic acid,12-HSA)凝胶化大豆油脂,在探讨12-HSA凝胶剂对大豆油脂氧化指标的影响及比较官能团对油脂氧化作用的基础上,通过室温及热加工时凝胶状态的不同研究12-HSA及热加工对凝胶化大豆油脂氧化的影响机理,并利用核磁共振氢谱法进行热氧化分析。结果表明:12-HSA凝胶剂与碱性滴定液反应使酸价测定值升高,油脂游离脂肪酸所反映的真实酸价应为凝胶化油脂的实测酸价减去因12-HSA消耗KOH所产生的酸价;12-HSA有促氧化作用,相同条件下顶空耗氧量从大到小依次为硬脂酸>硬脂醇>12-HSA>十八烷,提示羟基与羧基单独作用下的促氧化作用要强于同时含有羟基与羧基的12-HSA;流变学结果表明,25℃添加2%的12-HSA能使大豆油脂形成稳定的凝胶结构并减少其氧化;当温度高于60℃时,凝胶结构逐渐被破坏,12-HSA促氧化性逐渐增加,其顶空耗氧量在90℃和120℃时与空白组相比分别增加了0.65%和1.78%;核磁共振氢谱法结果表明,脂肪族质子与烯质子峰面积积分比值Rao及脂肪族质子与二烯丙基亚甲基质子峰面积积分比值Rad均随氧化程度的增加而增加,并且与凝胶化油脂的总氧化值具有良好的正相关性。 展开更多

关键词 12-羟基硬脂酸 凝胶化油脂 热氧化 官能团 凝胶结构 核磁共振氢谱法

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聚羟乙基脂肪酸甲酯分层现象浅析

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作者 吴文清 孙永强 史修启 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1289-1292,共4页

将需分析的聚羟乙基脂肪酸甲酯(MEE)样品充分混匀,并经真空抽滤后,滤液经高速离心分成两层,上层为澄清液,下层呈浑浊或固化。收集上、下两层分别用于分析,用火焰原子吸收光谱法测定了下层中由催化剂所残留的镁量。用国标GB/T 5560-2003... 将需分析的聚羟乙基脂肪酸甲酯(MEE)样品充分混匀,并经真空抽滤后,滤液经高速离心分成两层,上层为澄清液,下层呈浑浊或固化。收集上、下两层分别用于分析,用火焰原子吸收光谱法测定了下层中由催化剂所残留的镁量。用国标GB/T 5560-2003方法测定了上、下两层中作为合成中的副产物存在的聚乙二醇(PEG)。另取一定量的下层样品经水解处理并分离后,用核磁共振氢谱法测定其中副产物二酯的含量。结果表明:MEE下层样品中镁的残留量达0.421mg.g-1,下层样品中聚乙二醇质量分数为3.68%;下层中二酯(测定时预先除去样品中的PEG)及具有较高的环氧乙烷加合数的MEE的物质的量分数依次为16%和84%。据此认为上、下两层中组分及含量的不同是导致产生分层现象的原因。 展开更多

关键词 分层现象 聚羟乙基脂肪酸甲酯 火焰原子吸收光谱法 核磁共振氢谱法 二酯 组分

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