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保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析 被引量:11
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作者 张志强 王丽娟 +2 位作者 安东各 涂光忠 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期257-261,共5页
建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结... 建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量 保健食品 枸橼酸西地那非 他达拉非 伐地那非
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核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率 被引量:3
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作者 王云鹏 徐华 +3 位作者 杨德孟 楼乔明 张进杰 杨文鸽 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期159-164,共6页
采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应... 采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量 樟树籽油 甲酯化率 定量分析
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定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛类物质
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作者 丁宇 赵静文 +3 位作者 唐福伟 叶达峰 孟佳磊 莫琴亮 《化学分析计量》 2025年第2期94-98,共5页
建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析... 建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析(醛含量以乙醛计)。定量氢谱中,乙醛与内标对苯二甲酸二甲酯的质量比在0.13~1.96内与乙醛与对苯二甲酸二甲酯的定量峰积分面积比值线性关系良好,线性回归方程为y=0.469 7x+0.023 7,相关系数为0.999 6,定量限为4.33 mg/kg,精密度试验测定结果的相对标准偏差为1.8%(n=6),样品加标回收率为100.6%~104.7%。qHNMR法测定含量结果与液相色谱法测定含量结果基本一致。该方法无须样品衍生化处理,简便快捷,可为工业检测聚醚中醛含量提供一种快速有效的方法。 展开更多
关键词 定量核磁共振 聚醚 对苯二甲酸二甲酯
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核磁共振波谱法对利托那韦片定性和定量分析
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作者 王江洪 宋亚男 +4 位作者 李莹 王玉洁 决利利 郑严 赵新永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1349-1355,共7页
采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处... 采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处为定量峰,对苯二甲酸二甲酯化学位移8:8.07~8.18ppm处为内标峰,采用定量核磁共振氢谱(qHNMR)测定利托那韦片含量。HNMR、13CNMR、DEPT-135和HSQC结果显示,利托那韦片中成分的化学结构与利托那韦结构式相符。qHNMR方法学专属性高,利托那韦线性范围为5.69~20.02mg·mL^(-1),精密度及稳定性良好,平均回收率为100.77%,qHNMR法测得利托那韦片含量与HPLC法测得结果基本一致。所以建立分析方法可用于利托那韦片定性鉴别和定量分析,为利托那韦片提供了一种准确、快速、简便的质量控制方法。 展开更多
关键词 利托那韦片 定量核磁共振 定性鉴别 定量分析
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定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量 被引量:2
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作者 刘慢 赵阗 +1 位作者 刘会利 陈林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期363-367,共5页
建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的... 建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振 枸橼酸托法替布片 3 5-二甲基吡唑 含量测定
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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量:3
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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析
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~1H-qNMR法同时测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量
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作者 夏金涛 张莉 +5 位作者 刘迪 张恒 吴婉琴 陈冉 范小龙 朱松松 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第12期212-218,共7页
建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性... 建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明:抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离,2种抗坏血酸的质量浓度在400~4500μg/mL范围内线性良好,相关系数R~2>0.99。方法的日内精密度为1.14%~2.47%,日间精密度为2.22%~3.87%;检出限(LOD)分别为120和130μg/mL;平均加标回收率为93.38%~108.15%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%~4.46%。该方法简单高效、重现性好,10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测,均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异,适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振(~1H-qNMR) 高效液相色 抗坏血酸同分异构体 保健食品
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