两种核磁共振定量法测定马来酸氟伏沙明片含量

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作者 曹伶俐 刘素梅 张艳华 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2108-2114,共7页

分别采用氢核磁共振定量法(qHNMR)和氟核磁共振定量法(q^(19)FNMR)对马来酸氟伏沙明片进行含量测定。选择马来酸氟伏沙明δ:7.85~7.98 ppm质子峰作为定量峰,对苯二甲酸二甲酯在δ:6.60~6.74 ppm质子峰为内标峰,采用qHNMR的测定马来酸氟... 分别采用氢核磁共振定量法(qHNMR)和氟核磁共振定量法(q^(19)FNMR)对马来酸氟伏沙明片进行含量测定。选择马来酸氟伏沙明δ:7.85~7.98 ppm质子峰作为定量峰,对苯二甲酸二甲酯在δ:6.60~6.74 ppm质子峰为内标峰,采用qHNMR的测定马来酸氟伏沙明片含量。选择马来酸氟伏沙明在δ:-64.34~-64.27ppm氟谱峰作为定量峰,2-氯-4-氟肉桂酸在δ:-110.48~-110.58 ppm氟谱峰作为内标峰,采用q^(19)FNMR测定马来酸氟伏沙明片含量。分别对qHNMR和q^(19)FNMR进行方法学验证,并与HPLC法测定结果进行比较。结果显示,马来酸氟伏沙明片提取成分的核磁共振氢谱信息与马来酸氟伏沙明结构式一致。qHNMR和q^(19)FNMR专属性均较高,马来酸氟伏沙明线性范围分别为3.44~18.66 mg·mL^(-1)和0.52~8.16 mg·mL^(-1),平均回收率分别为100.29%和99.85%,精密度、重复性、稳定性等均良好。qHNMR和q^(19)FNMR法测得马来酸氟伏沙明片的含量与HPLC法测定结果一致。因此,本研究建立的qHNMR和q^(19)FNMR法均可用于马来酸氟伏沙明片含量测定,具有快速、准确的优势。 展开更多

关键词 马来酸氟伏沙明片 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法 快速

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核磁共振定量法测定利培酮含量 被引量：13

2

作者 郭留城 郝海军 杜利月 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期492-495,共4页

采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量... 采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。 展开更多

关键词 利培酮 核磁 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法

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^(19)F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量 被引量：7

3

作者 刘阳 刘朝霞 +2 位作者 吴建敏 魏宁漪 何兰 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期287-289,共3页

建立利用19F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量的方法.通过测定不同弛豫延迟时间、扫描次数以及内标物质对测定结果的影响,确定了19F核磁共振定量试验中适宜的仪器参数设置以及内标物质选择.在中心频率为-115×10-6,谱宽为60... 建立利用19F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量的方法.通过测定不同弛豫延迟时间、扫描次数以及内标物质对测定结果的影响,确定了19F核磁共振定量试验中适宜的仪器参数设置以及内标物质选择.在中心频率为-115×10-6,谱宽为60×10-6,弛豫延迟时间为10s,扫描次数为16次的情况下,以氟伐他汀钠为内标,测定出阿托伐他汀钙的质量分数ws为96.2%.试验重复3次,相对标准偏差RSD为0.4%,证明试验的重复性比较好.利用质量平衡法测定阿托伐他汀钙质量分数ws为95.3%,与19F核磁共振定量技术得到的结果接近.证明19F核磁共振定量技术可以快速、准确地测定阿托伐他汀钙的绝对含量用于阿托伐他汀钙的质量控制. 展开更多

关键词 阿托伐他汀钙 19F核磁共振定量 质量分析

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核磁共振定量法测定制剂中埃索美拉唑含量 被引量：6

4

作者 杨祎 赵春阳 姜明燕 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期452-455,共4页

以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与... 以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.62%。采用不同样品定量峰计算的埃索美拉唑含量分别97.2%、97.1%、98.2%、98.1%,RSD分别为0.54%、0.62%、1.33%、1.28%。本文建立的核磁共振定量法(q NMR法)可以有效避免辅料依地酸二钠、氢氧化钠干扰,经方法验证可用于测定埃索美拉唑含量。 展开更多

关键词 埃索美拉唑 核磁共振定量 马来酸内标 方法验证

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氢核磁共振定量法测定盐酸伊托必利片含量 被引量：7

5

作者 曹伶俐 杨宁辉 张智强 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1548-1551,共4页

以马来酸作为内标物质,氢核磁共振定量法(qHNMR)测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。选择盐酸伊托必利δ7. 31~7. 40处为定量峰,马来酸δ6. 31处为内标峰,在恒温300K,弛豫延迟时间15 s,采样时间4. 01 s,扫描次数为64次条件下采集... 以马来酸作为内标物质,氢核磁共振定量法(qHNMR)测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。选择盐酸伊托必利δ7. 31~7. 40处为定量峰,马来酸δ6. 31处为内标峰,在恒温300K,弛豫延迟时间15 s,采样时间4. 01 s,扫描次数为64次条件下采集盐酸伊托必利片的qHNMR图谱。比较HPLC法与qHNMR法测定盐酸伊托必利片含量的结果。qHNMR法在2. 31~18. 66 mg·mL^-1的范围内线性关系良好。低、中、高浓度的平均回收率分别为98. 52%、99. 72%、101. 11%,RSD为1. 17%(n=9),检测限(LOD)为50. 0 ng·mL^-1,定量限(LOQ)为120. 0 ng·mL^-1。盐酸伊托必利片的qHNMR法含量测定结果与HPLC法的测定结果基本一致。qHNMR法可用于测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利含量的测定。 展开更多

关键词 盐酸伊托必利片 马来酸 氢核磁共振定量法

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全谱解卷积核磁共振定量法测定婴幼儿配方乳粉中23种小分子有机物 被引量：2

6

作者 李玮 王奕寒 +1 位作者 姜洁 林立 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第3期241-246,共6页

采用全谱解卷积(Global Spectral Deconvolution,GSD)结合核磁共振定量(Quantitative Nuclear Magneticresonance,qNMR)技术,建立了婴幼儿配方乳粉水提物中核苷酸、核苷、有机酸、氨基酸等23个小分子水溶性物质的含量测定方法。结果显示... 采用全谱解卷积(Global Spectral Deconvolution,GSD)结合核磁共振定量(Quantitative Nuclear Magneticresonance,qNMR)技术,建立了婴幼儿配方乳粉水提物中核苷酸、核苷、有机酸、氨基酸等23个小分子水溶性物质的含量测定方法。结果显示,所建立GSD-qNMR定量方法的相关系数在0.9960~0.9997之间,精密度的RSD在1.02%~3.72%之间,重复性的RSD在1.34%~3.68%之间,稳定性的RSD在1.62%~3.20%之间,回收率在85.02%~110.00%之间。将该方法胆碱测定值与国标方法进行了对比,结果较为一致(相对标准偏差小于15%)。基于GSD处理的qNMR法各项方法学指标均优于传统qNMR方法,更适用于婴幼儿配方乳粉等复杂食品基质中小分子水溶性物质的定量检测。 展开更多

关键词 核磁共振定量 全谱解卷积 婴幼儿配方乳粉 定量

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核磁共振波谱法对利托那韦片定性和定量分析 被引量：3

7

作者 王江洪 宋亚男 +4 位作者 李莹 王玉洁 决利利 郑严 赵新永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1349-1355,共7页

采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处... 采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处为定量峰,对苯二甲酸二甲酯化学位移8:8.07~8.18ppm处为内标峰,采用定量核磁共振氢谱(qHNMR)测定利托那韦片含量。HNMR、13CNMR、DEPT-135和HSQC结果显示,利托那韦片中成分的化学结构与利托那韦结构式相符。qHNMR方法学专属性高,利托那韦线性范围为5.69~20.02mg·mL^(-1),精密度及稳定性良好,平均回收率为100.77%,qHNMR法测得利托那韦片含量与HPLC法测得结果基本一致。所以建立分析方法可用于利托那韦片定性鉴别和定量分析,为利托那韦片提供了一种准确、快速、简便的质量控制方法。 展开更多

关键词 利托那韦片 定量核磁共振氢谱 定性鉴别 定量分析

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保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析 被引量：11

8

作者 张志强 王丽娟 +2 位作者 安东各 涂光忠 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期257-261,共5页

建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结... 建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱定量 保健食品 枸橼酸西地那非 他达拉非 伐地那非

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去卷积定量核磁共振法测定缩宫素纯度 被引量：1

9

作者 黄挺 张伟 李红梅 《计量学报》 CSCD 北大核心 2023年第8期1298-1302,共5页

缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)... 缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)、定量峰(化学位移=7.1的苯基氢)以及实验参数,通过去卷积分析,获得与定量峰重叠的3个杂质峰的面积,扣减了杂质峰的面积,准确测定了缩宫素的纯度。使用所述方法参加了国际比对,结果(785.8 mg/g,扩展不确定度15.4 mg/g)与比对参考值(787.2 mg/g,扩展不确定度12.9 mg/g)一致;而且,与其它常用方法相比,所述方法的操作简便,分析时间短,成本低。结果表明该方法是一种准确、快速、简便的肽纯度定值方法。 展开更多

关键词 计量学 缩宫素 纯度测定 去卷积 定量核磁共振 肽

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反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量 被引量：1

10

作者 李永利 陈鹰 李杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期629-633,共5页

以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香... 以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g􀅰L^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致. 展开更多

关键词 染料木素 定量核磁共振法 反门控去耦技术

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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例 被引量：1

11

作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页

^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多

关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药

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定量核磁共振法测定甲磺酸伊马替尼质量分数

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作者 苏凤 汪一帆 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2022年第2期180-185,共6页

采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0... 采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0.92~5.77时与定量峰面积比线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(Relative standard deviation,简称RSD)分别为0.93%,1.6%,1.08%。qNMR法测得甲磺酸伊马替尼原料质量分数为98.6%,与高效液相色谱法的测定结果(98.2%)基本一致。建立的qNMR方法操作简单、准确,可用于甲磺酸伊马替尼质量分数测定。 展开更多

关键词 甲磺酸伊马替尼 定量核磁共振氢谱法 质量分数测定

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定量核磁共振氢谱测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量 被引量：5

13

作者 梁光焰 姜阳明 +5 位作者 周美 夏宇 李春燕 胡恩明 颜秋晓 王道平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期235-239,共5页

以乙醇、乙酸为研究对象,采用定量核磁共振氢谱技术测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量。使用氘代二甲基亚砜为溶剂,3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d_(4)钠[sodium 3-(trimethylsilyl)propionate-2,2,3,3-d_(4),TMSP]为内标,90°脉冲,扫描次... 以乙醇、乙酸为研究对象,采用定量核磁共振氢谱技术测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量。使用氘代二甲基亚砜为溶剂,3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d_(4)钠[sodium 3-(trimethylsilyl)propionate-2,2,3,3-d_(4),TMSP]为内标,90°脉冲,扫描次数(NS)为16,弛豫时间(D_(1))为20 s,采样时间(AQ)为4.50 s,298 K恒温测试。以乙醇(1.10 ppm)、乙酸(1.80 ppm)及TMSP(0.00 ppm)峰为定量峰,对5种发酵饮料中乙醇、乙酸的含量进行测定。q^(1)H-NMR测定乙醇线性范围为64.05~0.32 mg/mL,回收率99.68%~100.65%;乙酸线性范围为19.51~0.20 mg/mL,回收率98.38%~99.24%;乙醇、乙酸重复性相对标准差分别为0.11%、0.99%(n=6),48 h内测试结果准确可信。q^(1)H-NMR技术可用于发酵饮料中乙醇、乙酸的含量测定,该方法操作高效简便、不损耗样品,检测结果准确可靠,拓宽了醇、酸类成分的检测手段。 展开更多

关键词 定量核磁共振 乙醇、乙酸含量 发酵饮料

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核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量 被引量：1

14

作者 李姣 楼圣婷 +1 位作者 祝晴晴 余晓峰 《农药科学与管理》 CAS 2024年第11期33-36,共4页

采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复... 采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。 展开更多

关键词 定量核磁共振法(^(1)H qNMR) 42%威百亩水剂 1 3 5-三甲氧基苯内标物

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核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率 被引量：3

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作者 王云鹏 徐华 +3 位作者 杨德孟 楼乔明 张进杰 杨文鸽 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期159-164,共6页

采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应... 采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱定量法 樟树籽油 甲酯化率 定量分析

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核磁共振波谱法测定依非韦伦含量 被引量：3

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作者 崔晓鸽 杨金枝 +1 位作者 陈晓峰 郝海军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期320-324,共5页

分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58～1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰... 分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58～1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。 展开更多

关键词 依非韦伦 核磁共振法 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法

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对苯二甲酸二钠内标在定量核磁共振代谢组学中的应用 被引量：1

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作者 王峥 黄慧英 +1 位作者 徐庆妍 李健 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期105-111,共7页

定量核磁共振(qNMR)技术常用来分析内源性小分子代谢物的差异和变化.qNMR中应用最多的是内标法,常见的水溶性内标易与血液中存在的大量蛋白结合,使其化学位移和线宽发生改变,从而影响代谢物定量的准确性,这是qNMR存在的重大挑战.采用对... 定量核磁共振(qNMR)技术常用来分析内源性小分子代谢物的差异和变化.qNMR中应用最多的是内标法,常见的水溶性内标易与血液中存在的大量蛋白结合,使其化学位移和线宽发生改变,从而影响代谢物定量的准确性,这是qNMR存在的重大挑战.采用对苯二甲酸二钠作为qNMR代谢组学在全血、血浆、血清样品中的内标,其信号峰为清晰稳定的单峰,并且与大多数内源性小分子代谢物的信号峰有着较好的区分.通过与常见qNMR内标的蛋白结合参数进行对比发现,对苯二甲酸二钠的蛋白结合程度更低,在血浆中半峰宽比值(内标/β-葡萄糖)仅为0.24.以代谢物乳酸为例,对20份肠癌患者的血液样品进行乳酸含量的定量测定,发现其血液样品中乳酸含量和淋巴结的受累程度呈正相关.该方法的发展为qNMR技术在代谢组学上的应用提供了简便有效的方法,有望应用于疾病诊断关键代谢物的发现和定量研究. 展开更多

关键词 对苯二甲酸二钠 内标 定量核磁共振技术 代谢组学

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奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定 被引量：3

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作者 胡炜琪 刘秋芬 +1 位作者 丁娅 沈文斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期876-881,共6页

建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.... 建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.84(1H,d)为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0~1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.4564X-0.0005(r^(2)=0.9999),该方法专属性强,耐用性、重复性良好,回收率满足要求,稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%(相对标准偏差为0.24%)。^(1)H qNMR法操作简单,具有无损、准确快速的特点,适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。 展开更多

关键词 奈玛特韦 拉米夫定 定量核磁共振法 含量测定

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定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量 被引量：2

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作者 刘慢 赵阗 +1 位作者 刘会利 陈林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期363-367,共5页

建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的... 建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。 展开更多

关键词 定量核磁共振氢谱法 枸橼酸托法替布片 3 5-二甲基吡唑 含量测定

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定量核磁共振波谱法测定川芎中藁本内酯含量 被引量：4

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作者 马秀琴 张瑜 +3 位作者 冯彦梅 杨兰 蔺华吉 李欠 《中兽医医药杂志》 2020年第4期59-62,共4页

建立氢核磁定量方法(~1H-qNMR)测定川芎中藁本内酯含量。以川芎中藁本内酯含量为指标,采用单因素实验优选提取工艺;以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO-d6为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,采样次数32次,采集藁本内酯的1H-NMR谱图,... 建立氢核磁定量方法(~1H-qNMR)测定川芎中藁本内酯含量。以川芎中藁本内酯含量为指标,采用单因素实验优选提取工艺;以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO-d6为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,采样次数32次,采集藁本内酯的1H-NMR谱图,定量峰为藁本内酯9位质子信号δ6.18~6.19;采用高效液相色谱法(HPLC)对氢核磁定量方法进行验证。结果表明优选出的藁本内酯提取工艺条件为80%乙醇、料液比20 mg/mL、静置30 min、超声波辅助提取30 min;~1H-qNMR结果显示藁本内酯在115.3~3 546.7μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),精密度相对标准偏差为0.017%,回收率为96.30%~102.87%,相对标准偏差为2.43%,说明该方法准确性良好。~1H-qNMR测定川芎中藁本内酯平均含量为1.805%,HPLC测定的藁本内酯的平均含量为1.830%,两种方法所得数据基本一致。提示所建立的氢核磁定量方法操作简便、结果准确、可靠,可用于川芎中藁本内酯含量测定。 展开更多

关键词 川芎 藁本内酯 紫外分光光度法 定量核磁共振 高效液相色谱法

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