[目的]用不同方法制备3种茯苓多糖硫酸酯(Pachyman sulfate,PS),并对其进行核磁共振波谱对比分析,为多糖硫酸化提供基础数据。[方法]以氯磺酸为磺化试剂硫酸化茯苓多糖制备茯苓多糖硫酸酯PSⅠ-和PSⅡ-,以氨基磺酸为磺化试剂制备PSⅢ-,...[目的]用不同方法制备3种茯苓多糖硫酸酯(Pachyman sulfate,PS),并对其进行核磁共振波谱对比分析,为多糖硫酸化提供基础数据。[方法]以氯磺酸为磺化试剂硫酸化茯苓多糖制备茯苓多糖硫酸酯PSⅠ-和PSⅡ-,以氨基磺酸为磺化试剂制备PSⅢ-,分析磺化反应前后和不同硫酸根取代度(Degree of sulfation,DS)的多糖碳原子化学位移的变化规律。[结果]PSⅠ-(DS=2.80)分子所有自由羟基均发生取代反应;PⅡS-(DS=1.55)C-6羟基被全部酯化,C-2和C-4羟基发生部分酯化反应;PSⅢ-(DS=0.95)C-6和C-2羟基发生部分硫酸酯化反应。[结论]发生取代反应的碳原子化学位移移动的距离与PS的DS呈正相关,核磁共振技术能够提供多糖结构解析的关键数据。展开更多
目的建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氢谱定量分析方法。方法用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123MHz、谱宽6410.3Hz...目的建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氢谱定量分析方法。方法用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123MHz、谱宽6410.3Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4s和延迟时间18s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱。结果以化学位移分别在δ6.13ppm和δ8.45ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.8477%、88.3803%、88.6587%。结论在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制。展开更多
文摘[目的]用不同方法制备3种茯苓多糖硫酸酯(Pachyman sulfate,PS),并对其进行核磁共振波谱对比分析,为多糖硫酸化提供基础数据。[方法]以氯磺酸为磺化试剂硫酸化茯苓多糖制备茯苓多糖硫酸酯PSⅠ-和PSⅡ-,以氨基磺酸为磺化试剂制备PSⅢ-,分析磺化反应前后和不同硫酸根取代度(Degree of sulfation,DS)的多糖碳原子化学位移的变化规律。[结果]PSⅠ-(DS=2.80)分子所有自由羟基均发生取代反应;PⅡS-(DS=1.55)C-6羟基被全部酯化,C-2和C-4羟基发生部分酯化反应;PSⅢ-(DS=0.95)C-6和C-2羟基发生部分硫酸酯化反应。[结论]发生取代反应的碳原子化学位移移动的距离与PS的DS呈正相关,核磁共振技术能够提供多糖结构解析的关键数据。
文摘目的建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氢谱定量分析方法。方法用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123MHz、谱宽6410.3Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4s和延迟时间18s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱。结果以化学位移分别在δ6.13ppm和δ8.45ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.8477%、88.3803%、88.6587%。结论在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制。
