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基于HPLC和MC-ICP-MS的植物叶绿素镁同位素测试方法
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作者 安子涵 张宏宇 +3 位作者 殷佳欣 张攀 姚敏 黄康俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期476-486,共11页
叶绿素a和叶绿素b是植物光合作用时吸收光能的主要色素,其中叶绿素b能帮助叶绿素a扩展吸收光谱促使其吸收更多光能,叶绿素a和叶绿素b比例的改变有助于植物适应光照变化。准确测定叶绿素a和叶绿素b的镁同位素值对研究叶绿素形成过程中镁... 叶绿素a和叶绿素b是植物光合作用时吸收光能的主要色素,其中叶绿素b能帮助叶绿素a扩展吸收光谱促使其吸收更多光能,叶绿素a和叶绿素b比例的改变有助于植物适应光照变化。准确测定叶绿素a和叶绿素b的镁同位素值对研究叶绿素形成过程中镁的生物合成路径等问题具有重要意义,其中将叶绿素a和叶绿素b分离并收集是使用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)准确测定两者镁同位素值的关键。高效液相色谱(HPLC)是分离叶绿素的常用仪器,但目前HPLC分离叶绿素的方法主要聚焦于细菌和藻类叶绿素分离。因此,需开发一套能将植物叶绿素a和叶绿素b分离的方法,且该方法分离的样品适用于MC-ICP-MS的镁同位素测定。本文基于665nm检测波长和C18色谱柱(7.6mm×250mm,5μm),以三因素三水平正交设计优化HPLC条件,分析影响样品运行因素间的关系,得出符合要求的参数条件。经过优化的HPLC方法柱温为25℃,流速为1mL/min,流动相为甲醇-丙酮(80∶20,V/V)。结果表明:通过外标法定量分析叶绿素a和叶绿素b所得标准曲线在5~50mg/L浓度范围内的相关系数均大于0.9996,检测限为0.40~1.09mg/L,定量限为1.22~3.31mg/L,相对标准偏差(RSD)小于8.10%,样品加标回收率介于91.92%~111.11%。采用该方法对样品进行分离后,再利用MC-ICP-MS对前处理后的样品进行镁同位素测定,标准-样品间插法测定的数据表明镁同位素测试结果可靠,证明本文建立的方法为植物叶绿素a和叶绿素b的分离提供了技术支撑,且分离样品可用于镁同位素测定。 展开更多
关键词 镁同位素 标准-样品 高效液相色谱 流动相 叶绿素A 叶绿素B
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钼化学纯化法及其适用的MC-ICP-MS仪器质量分馏校正方法对比 被引量:3
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作者 李津 朱祥坤 唐索寒 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期748-754,共7页
阴离子树脂Bio-RadAG1-X8对黑色页岩中的Mo有很好的分离纯化效果。该方法可以有效去除Mo同位素分析过程中可能存在的同质异位素干扰(如Zr、Sr等),对其他金属元素的去除效果也比较理想。大部分基体元素如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、Al、Cu... 阴离子树脂Bio-RadAG1-X8对黑色页岩中的Mo有很好的分离纯化效果。该方法可以有效去除Mo同位素分析过程中可能存在的同质异位素干扰(如Zr、Sr等),对其他金属元素的去除效果也比较理想。大部分基体元素如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、Al、Cu、K等可以使用1mol/LHF+0.5mol/LHCl洗脱,随后使用4mol/LHCl洗脱Ti和Zr,最后使用3mol/LHNO3洗脱Mo。在用单元素标准溶液过柱的过程中发现,样品中的Mo主要在前5mL3mol/LHNO3的淋洗液中洗脱,先淋洗出的溶液富集Mo的重同位素,后淋洗出的溶液富集Mo的轻同位素。当上柱的样品量较大时(Mo≥50μg),"柱基体效应"可以忽略不计,该化学纯化法适用于样品-标样交叉法和双稀释剂法;当样品量较小时(Mo<50μg),该化学分离方法只适用于双稀释剂法。 展开更多
关键词 钼同位素 化学纯化 样品-标样交叉 双稀释剂
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多接收器电感耦合等离子体质谱法测定土壤标准物质铜同位素组成 被引量:4
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作者 刘婉 李丹丹 刘盛遨 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第4期561-569,共9页
近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和... 近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性。但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异(如:硅酸岩中的铜含量>80μg/g,一些土壤中的铜含量很低,<20μg/g),将硅酸岩标准物质作为标样来监测土壤样品的数据质量缺乏代表性。为了弥补这一缺陷,本文精确测定4个国家土壤标准物质(GBW07443、GBW07425、GBW07427、GBW07389)的铜同位素组成,并将其作为检验土壤样品铜同位素测定过程中的标准。实验中采用高温高压反应釜消解样品,利用AG MP-1M树脂进行纯化,全流程空白<2ng,回收率≥98%,通过多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)采用标样-样品-标样间插法进行仪器分馏校正,δ^(65) Cu的长期测试外精度优于0.05‰(n=306,2SD)。GBW07443、GBW07425、GBW07427和GBW07389的铜同位素组成分别为-0.04‰±0.04‰(n=9,2SD)、-0.07‰±0.05‰(n=12,2SD)、-0.06‰±0.04‰(n=12,2SD)、-0.02‰±0.06‰(n=12,2SD)。这些土壤标准物质的铜同位素组成均位于0附近,大致为自然界土壤铜同位素比值变化范围(-0.5‰~+0.5‰)的中间值,且样品容易获得,其化学和铜同位素组成均一,适合作为监控土壤铜同位素化学及质谱分析数据可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 土壤标准物质 铜同位素 AG MP-1M树脂 标样-样品-标样间插法 多接收器电感耦合等离子体质谱
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高精度稳定锶同位素分析方法综述 被引量:7
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作者 陈栩琦 曾振 +1 位作者 于慧敏 黄方 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期264-274,共11页
近年来稳定Sr同位素在同位素地球化学领域越来越受到重视,在表生地球化学、古环境、考古学、地球内生作用及陨石等方面研究都取得了重要成果,这得益于高精度稳定Sr同位素分析方法的发展。文章总结了δ^(88/86)Sr分析方法的关键技术要素... 近年来稳定Sr同位素在同位素地球化学领域越来越受到重视,在表生地球化学、古环境、考古学、地球内生作用及陨石等方面研究都取得了重要成果,这得益于高精度稳定Sr同位素分析方法的发展。文章总结了δ^(88/86)Sr分析方法的关键技术要素。在化学提纯方面,文献中广泛使用Sr特效树脂,用离子交换法实现Sr元素的分离提纯,但Sr特效树脂价格昂贵,且具有难以消除的记忆效应,建议用阳离子树脂代替;在质谱分析方面,主要使用多接收电感耦合等离子体质谱(MCICP-MS)和热电离质谱(TIMS)进行测量,MC-ICP-MS测量具有比TIMS更高的测量效率,但是测量精度略低;对于质量歧视校正,目前使用较为广泛的方法有标样—样品间插法、Zr元素外部校正法以及双稀释剂法,其中双稀释剂法具有较高的测量精度,但在MC-ICP-MS上应用的相关研究较少。目前还缺乏对国际标准样品的δ^(88/86)Sr的详细对比。因此,优化分析流程、提高测量精度以及更多标准样品δ^(88/86)Sr的测定是需要加强的工作。 展开更多
关键词 δ^(88/86)Sr 标样样品 Zr元素外部校正 双稀释剂
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