高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1) 被引量：9

1

作者 铁晓威 黄棣华 +1 位作者 黄百芬 任一平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期34-37,共4页

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍... 应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。 展开更多

关键词 高效液相色谱柱后衍生法 测定 食品 维生素K1

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自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量 被引量：3

2

作者 索莉莉 朱群英 胡美华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1562-1565,共4页

采用自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量。水样（200mL）以5mL·min-1流量富集于C18SPE小柱上,用吹氮法吹干小柱,用四氢呋喃5mL,以1mL·min-1流量洗脱,所得洗脱液吹氮至近干,用甲醇定容至1mL。试液按... 采用自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量。水样（200mL）以5mL·min-1流量富集于C18SPE小柱上,用吹氮法吹干小柱,用四氢呋喃5mL,以1mL·min-1流量洗脱,所得洗脱液吹氮至近干,用甲醇定容至1mL。试液按色谱分离条件操作,所得洗脱液[甲醇-水（60＋40）]进行柱后衍生反应单元。用2.0g·L-1氢氧化钠溶液为水解试剂,以邻苯二甲醛荧光试剂溶液为衍生试剂,上述两者的流量均为0.3 mL·min-1,水解温度为105℃,对所得衍生物进行荧光检测（λex=339nm,λem=445nm）。呋喃丹的质量浓度在0.010~2.00mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限（3S/N）为0.87μg·L-1,加标回收率在99.3%~100%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.5%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 自动固相萃取 柱后衍生法 呋喃丹 水

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液相柱后衍生法检测蔬菜中异丙威含量的不确定度计算

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作者 范丽 戴慧峰 +1 位作者 陆萍 蒋丽君 《上海农业科技》 2013年第5期26-28,共3页

利用液相柱后衍生法测定蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药含量的实验原理,评定了其测量不确定度。评定过程中充分考虑标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量重复性等各种影响测定结果的因素,按照测量不确定度的传播规律建立模型,通过对整... 利用液相柱后衍生法测定蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药含量的实验原理,评定了其测量不确定度。评定过程中充分考虑标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量重复性等各种影响测定结果的因素,按照测量不确定度的传播规律建立模型,通过对整个过程中所产生的不确定度分量的分析和计算,求出合成标准不确定度。结果表明,检测结果的不确定度主要来源于校正曲线拟合引入的不确定度。当k=2(95%置信水平)时,异丙威含量的测定结果为(0.059±0.005)mg/kg。 展开更多

关键词 液相柱后衍生法 氨基甲酸酯类农药 异丙威 蔬菜 不确定度

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液相色谱-柱后衍生法测定果蔬中克百威等农药残留量的前处理方法研究 被引量：4

4

作者 宋佳 高春芳 +3 位作者 朱卫芳 吴婕 陈悦 张建辉 《上海农业科技》 2020年第1期30-32,共3页

为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足... 为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足GB/T27404-2008附录F的技术要求,但QuEChERS前处理方法较NY/T 761-2008第3部分前处理方法,在有机试剂用量、用时和安全环保等方面表现更佳。 展开更多

关键词 液相色谱-柱后衍生法 QuEChERS前处理方法 氨基甲酸酯类农药 农药残留

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高效液相色谱柱后衍生法测定豚鼠鼻粘膜中组胺 被引量：11

5

作者 黄新华 陈本美 +1 位作者 梁绍先 邓富良 《湖南医科大学学报》 CSCD 2000年第3期294-296,共3页

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立用离子交换柱分离 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱方法 ,并对流动相的离子强度和pH进行了优化 ,确定以 40mmol·L- 1 pH 5 .5 0的柠檬酸钠缓冲液作为... 通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立用离子交换柱分离 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱方法 ,并对流动相的离子强度和pH进行了优化 ,确定以 40mmol·L- 1 pH 5 .5 0的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最佳条件。该方法的最低检测限为 5 0nmol·L- 1 ,回收率 >92 % ,线性范围为 5 0nmol·L- 1～ 5 0 0 μmol·L- 1 ,组胺的保留时间为 13min 12s,组胺峰面积的相对标准差 <3%。 展开更多

关键词 组胺 鼻粘膜 豚鼠 高效液相色谱柱后衍生法

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高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定 被引量：8

6

作者 高强 孙榕 +2 位作者 高升成 杨治彪 罗慧 《现代农业科技》 2019年第19期101-102,107,共3页

通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合... 通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。 展开更多

关键词 高效液相色谱—柱后衍生法 克百威 蔬菜 农药残留 不确定度

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液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：4

7

作者 吴新华 《蔬菜》 2021年第11期60-63,共4页

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明:10种氨基甲酸酯农药回... 为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明:10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%~106.0%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。 展开更多

关键词 马铃薯 液相色谱柱后衍生法 氨基甲酸酯

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应用HPLC柱后OPA衍生法测定黄酒中的游离氨基酸 被引量：3

8

作者 任一平 黄百芬 +1 位作者 高宗裕 叶洁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 1992年第3期67-71,共5页

黄酒中游离氨基酸的含量是黄酒品质鉴定的重要指标之一,黄酒中的大部分游离态氨基酸来自于微生物发酵产物,黄酒经过一年以上的瓦坛贮存后,经蛋白水解酶的生化作用,逐渐增加了游离态氨基酸的含量。以往采用水解法测定黄酒总氨基酸(包括... 黄酒中游离氨基酸的含量是黄酒品质鉴定的重要指标之一,黄酒中的大部分游离态氨基酸来自于微生物发酵产物,黄酒经过一年以上的瓦坛贮存后,经蛋白水解酶的生化作用,逐渐增加了游离态氨基酸的含量。以往采用水解法测定黄酒总氨基酸(包括样品中全部的蛋白质和多肽类) 展开更多

关键词 黄酒 游离氨基酸 OPA 柱后衍生法

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高效液相色谱法测定食品中的叶酸 被引量：15

9

作者 任一平 张爱珍 +2 位作者 朱黎炎 黄百芬 铁晓威 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期46-49,共4页

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶... 在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 测定 食品 叶酸 高效液相柱后衍生法 过二硫酸钾

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高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量 被引量：17

10

作者 陈晓红 刘小莉 +1 位作者 董明盛 陈惠兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期155-158,共4页

采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol/L 1-庚烷磺酸钠+乙腈为流动相及荧光检测器(Ex=263nm,Em=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速及衍生化试剂的处理,同时改善... 采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol/L 1-庚烷磺酸钠+乙腈为流动相及荧光检测器(Ex=263nm,Em=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速及衍生化试剂的处理,同时改善样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量,并选用50%三氯乙酸作为沉淀剂,建立了一种更简便、快速、准确性和重现性好的链霉素检测方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 测定 链霉素残留量 双试剂柱后衍生法 荧光检测器 蜂蜜

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离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除 被引量：2

11

作者 贾娜 韩梅 +3 位作者 赵国兴 李淑珍 孙振华 李义 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期624-626,共3页

溴酸盐(BrO3-)是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列... 溴酸盐(BrO3-)是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目,且限值均在μg·L-1级别[3],这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。 展开更多

关键词 溴酸盐 离子色谱法 干扰物质 消毒副产物 容许浓度 亚氯酸盐 加标回收试验 柱后衍生法 进样体积 致癌性

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12种花生品种黄曲霉毒素B_(1)污染风险评估 被引量：3

12

作者 李广 林秋君 +2 位作者 吴限鑫 郭春景 王建忠 《辽宁农业科学》 2021年第5期81-83,共3页

为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品... 为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品种5份、高感品种2份,未发现免疫品种;高效液相色谱—柱后衍生法检测HH22花生品种黄曲霉毒素B1含量最高,达378.14μg/kg, SH48花生品种黄曲霉毒素B1含量最低,为27.92μg/kg。 展开更多

关键词 花生 黄曲霉 黄曲霉毒素B_(1) 高效液相色谱—柱后衍生法

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藏药牦牛血粉饮片中氨基酸和无机元素测定 被引量：4

13

作者 罗华秀 王晓玲 +1 位作者 王伟玲 党艺航 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第2期56-61,79,共7页

为建立藏药牦牛血粉饮片中氨基酸和无机元素的定性和定量分析方法,试验采用高效液相色谱-柱后衍生法对牦牛血粉中游离氨基酸进行测定:离子交换柱(2.5 mm×150 mm,6μm),检测波长为570 nm、440 nm,测试方法为单点矫正法;采用微波消解... 为建立藏药牦牛血粉饮片中氨基酸和无机元素的定性和定量分析方法,试验采用高效液相色谱-柱后衍生法对牦牛血粉中游离氨基酸进行测定:离子交换柱(2.5 mm×150 mm,6μm),检测波长为570 nm、440 nm,测试方法为单点矫正法;采用微波消解-ICP-MS对牦牛血粉中无机元素进行测定:测定模式为碰撞反应模式,碰撞气(He)流量5 mL/min。数据采集模式:跳峰扫描,采样深度8.0 mm,重复扫描3次。结果表明:牦牛血粉中含有一定量的游离氨基酸,其中包括8种人体必须氨基酸。无机元素以Al、Na、Mg、K、Ca、Fe为主,还含有V、Cr、Mn、Zn、Co、Ni、Cu、Se等人体所需微量元素,各无机元素均在浓度考察范围内,线性关系良好(r^2>0.9984),加样回收率在99.2%~108.4%之间。该研究初步明确藏药牦牛血粉饮片中氨基酸和无机元素的组成,方法准确高效,为综合评价藏药牦牛血粉饮片的质量提供科学依据和方法参考。 展开更多

关键词 牦牛血粉 氨基酸 无机元素 高效液相色谱 柱后衍生法 微波消解 ICP-MS

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浙贝母花的氨基酸成分分析 被引量：7

14

作者 郭梦喆 李建伟 吴世华 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第10期5782-5783,共2页

[目的]测定浙贝母花中氨基酸的种类和含量,为浙贝母花的资源开发提供科学依据。[方法]以采摘后自然阴干,冷冻干燥的和流化床干燥的浙贝母花作为研究对象,采用茚三酮柱后衍生-氨基酸分析法,测定3种处理下的浙贝母花的氨基酸含量。[结果]... [目的]测定浙贝母花中氨基酸的种类和含量,为浙贝母花的资源开发提供科学依据。[方法]以采摘后自然阴干,冷冻干燥的和流化床干燥的浙贝母花作为研究对象,采用茚三酮柱后衍生-氨基酸分析法,测定3种处理下的浙贝母花的氨基酸含量。[结果]共测出17种氨基酸,并且氨基酸的总量在3种处理的浙贝母花中均高达200g/kg,其中谷氨酸含量最高,7种人体必需氨基酸均占所测氨基酸总量30.0%以上。[结论]浙贝母花及其相关产物具有较高的药用价值和保健价值,值得进一步开发。 展开更多

关键词 浙贝母 氨基酸 茚三酮柱后衍生-氨基酸分析法

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