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HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1的不确定度评定
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作者 阎安婷 《食品安全导刊》 2024年第21期105-107,126,共4页
本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样... 本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样品中黄曲霉毒素B1含量为7.86μg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.68μg·kg^(-1)(k=2)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-后光化学衍生 玉米 黄曲霉毒素B1 不确定度
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光化学衍生法结合HPLC测定食品和饲料中的黄曲霉毒素 被引量:13
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作者 许梓荣 史莹华 +1 位作者 冯建蕾 李家胜 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期71-75,共5页
黄曲霉毒素的急性毒性很强,是重要的致癌物质。本文采用光化学衍生法结合HPLC测定了食品和饲料中的黄曲霉毒素,研究了光化学衍生的效果。结果表明,经光化学柱后衍生,四种黄曲霉毒素的检测灵敏度都比较高,检出限可达到3. 25pg。
关键词 黄曲霉毒素 hplc测定 化学衍生 饲料 食品 检测灵敏度 急性毒性 致癌物质 柱后衍生 光化学 检出限
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QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素 被引量:7
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作者 姚誉阳 顾妍丽 +3 位作者 吴宇伉 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3497-3502,共6页
目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)和黄曲霉毒素B_(2)、G2分别在0.5~20、0.125~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~6.3%。结论该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。 展开更多
关键词 QuEChERS提取 高效液相色谱 后光化学衍生 粮谷类食品 黄曲霉毒素
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量:15
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作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 hplc/MS 衍生hplc/UV 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
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OPA柱前自动衍生-紫外检测米胚芽中的γ-氨基丁酸的HPLC法研究 被引量:36
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作者 张晖 吴胜芳 姚惠源 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期50-52,共3页
研究了OPA柱前自动衍生 紫外检测米胚芽中的γ 氨基丁酸的HPLC法 ,在最适的条件下 ,γ 氨基丁酸的线性范围为 10~ 2 5 0mg/L ,r =0 9999,RSD小于 1 2 % ,回收率为98 7%~ 10 1 2 %。通过富集 ,米胚芽中的GABA含量由 0 3 0 1mg/g提高... 研究了OPA柱前自动衍生 紫外检测米胚芽中的γ 氨基丁酸的HPLC法 ,在最适的条件下 ,γ 氨基丁酸的线性范围为 10~ 2 5 0mg/L ,r =0 9999,RSD小于 1 2 % ,回收率为98 7%~ 10 1 2 %。通过富集 ,米胚芽中的GABA含量由 0 3 0 1mg/g提高到 4 3 9mg/g。 展开更多
关键词 OPA前自动衍生 米胚芽 Γ-氨基丁酸 hplc 测定
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采用HPLC法柱前衍生检测乳粉中的牛磺酸 被引量:7
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作者 张志国 刘宁 +2 位作者 贾云虹 谢焱 李琦 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期100-103,共4页
建立了用 2 ,4 二硝基氟苯作为柱前衍生试剂 ,采用高效液相色谱仪 ,紫外检测器成功检测出乳粉中牛磺酸含量的方法。色谱柱为C 1 8柱 ,在室温条件下采用磷酸盐缓冲溶液作为流动相 ,测得的标准曲线的相关系数为 0 .9999,回收率为在 96.2 ... 建立了用 2 ,4 二硝基氟苯作为柱前衍生试剂 ,采用高效液相色谱仪 ,紫外检测器成功检测出乳粉中牛磺酸含量的方法。色谱柱为C 1 8柱 ,在室温条件下采用磷酸盐缓冲溶液作为流动相 ,测得的标准曲线的相关系数为 0 .9999,回收率为在 96.2 5 %~ 1 0 3 .2 %之间 ,方法的变异系数为 2 79% 。 展开更多
关键词 牛磺酸 hplc 乳粉 衍生 高效液相色谱仪 标准曲线 氟苯 硝基 磷酸盐缓冲溶液
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氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生化HPLC法用于环境水中脂肪胺测定 被引量:7
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作者 陈国防 张维冰 +1 位作者 尤进茂 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期28-31,共4页
利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50~500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5~25μmol/L;对海水及河... 利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50~500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5~25μmol/L;对海水及河水中脂肪胺的试验结果表明 ,建立的方法快速、灵敏度高 ,可以满足环境检测等方面的需要。 展开更多
关键词 环境水 脂肪胺 含量测定 氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯 衍生 hplc 高效液相色谱
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柱前衍生HPLC法测定鸡脂酶解物中游离脂肪酸含量 被引量:3
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作者 滕迪克 袁芳 +1 位作者 高彦祥 罗昌荣 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期133-136,共4页
建立以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,同时测定鸡脂酶解物中四种游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法。利用Zorbax SB—C18柱(250min×4.6min i.d.,5μm),检测波长254nm,乙腈和水为流动相进行梯... 建立以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,同时测定鸡脂酶解物中四种游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法。利用Zorbax SB—C18柱(250min×4.6min i.d.,5μm),检测波长254nm,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量1.6mL/min,外标法定量分析。结果表明:以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂测定的肉豆蔻酸(15.6~78.1mg/L)、亚油酸(27.2~136.0mg/L)、油酸(73.4-367.2mg/L)和硬脂酸(31.7~158.4mg/L)在测定范围内呈现良好相关性,相关系数在0.9993~0.9998之间。柱前衍生HPLC法简便准确,可用于水解鸡脂中游离脂肪酸含量定量分析。 展开更多
关键词 游离脂肪酸 hplc 衍生 酶水解 鸡脂
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柱前衍生-HPLC法测定食品中的伏马菌素 被引量:4
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作者 郑铁松 钟文辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期133-135,共3页
主要综述了柱前衍生-HPLC法测定食品中伏马菌素的研究进展,对样品中伏马菌素的提取、纯化、衍生方法以及流动相的选择和方法的精密度做了深入的探讨。
关键词 hplc 伏马菌素 衍生 食品 研究进展 纯化 流动相 测定 样品 精密度
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柱前衍生RP-HPLC法测定林蛙皮胶原蛋白肽中18种氨基酸含量 被引量:5
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作者 邱芳萍 王长周 季晓枫 《长春工业大学学报》 CAS 2012年第5期583-587,共5页
采用柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,测定林蛙皮胶原蛋白肽(LWT)中18种氨基酸的含量。色谱柱为Ultimate○RAA氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250mm,5μm);衍生试剂为异硫氰酸苯酯(PITC);流动相A:0.1moL/L醋酸钠溶液(pH6.5)和乙腈... 采用柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,测定林蛙皮胶原蛋白肽(LWT)中18种氨基酸的含量。色谱柱为Ultimate○RAA氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250mm,5μm);衍生试剂为异硫氰酸苯酯(PITC);流动相A:0.1moL/L醋酸钠溶液(pH6.5)和乙腈按93∶7的比例混合,流动相B:水-乙腈=20∶80,流速为1.0mL/min,进行梯度洗脱;检测波长为254nm。结果显示,18种氨基酸的分离效果良好,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系;定量得到LWT中Glu,Gly,Lys,Leu等18种氨基酸的含量。 展开更多
关键词 衍生 RP hplc 林蛙皮胶原蛋白肽 氨基酸含量
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HPLC柱后衍生法测定黄曲霉毒素B_1质量控制图的应用
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作者 李涛 周艳华 +1 位作者 龙凌云 潘小红 《粮食与饲料工业》 CAS 2016年第4期67-69,共3页
研究高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1的质量控制图的应用。通过加标样品的测试,用数理统计的方法求出相关技术指标,作出黄曲霉毒素B1质量控制图,得出AFB1的控制限为73.78%~90.24%,警戒线为76.52%~87.50%。试验结果表明,质量... 研究高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1的质量控制图的应用。通过加标样品的测试,用数理统计的方法求出相关技术指标,作出黄曲霉毒素B1质量控制图,得出AFB1的控制限为73.78%~90.24%,警戒线为76.52%~87.50%。试验结果表明,质量控制图能直观有效地控制高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1的分析质量,确保检测结果准确可靠。 展开更多
关键词 质量控制图 AFB1 hplc柱后衍生
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4-二甲胺偶氮苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸 被引量:1
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作者 黄冰兰 李喜载 +1 位作者 黄丽英 林守二 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期787-791,共5页
建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-... 建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-C18柱(250×4.6mm,5μm),以pH=7.0的9mmol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长465nm。结果表明,肌氨酸在0.002~4.00mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;检测限(S/N=3)为0.70nmol/L;定量限(S/N=10)为2.33nmol/L;加标回收率为95.69%~107.79%。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,可用于测定尿液中肌氨酸含量。 展开更多
关键词 4-二甲胺偶氮苯磺酰氯 肌氨酸 衍生 hplc
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柱前衍生化法评价注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量差异 被引量:2
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作者 刘晓强 汪嘉丽 张岩琛 《天津药学》 2022年第6期1-4,共4页
目的:评估市售不同企业生产的注射用奥美拉唑钠中二水合依地酸二钠(EDTA-2Na·2H_(2)O)含量差异。方法:采用Titank C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%磷酸二氢铵(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为25... 目的:评估市售不同企业生产的注射用奥美拉唑钠中二水合依地酸二钠(EDTA-2Na·2H_(2)O)含量差异。方法:采用Titank C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%磷酸二氢铵(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为254 nm,建立快速测定注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O量的柱前衍生化方法。并测定市售5个生产厂家15个批次注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量。结果:EDTA-2Na·2H_(2)O在10~200μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.9999),重复性、中间精密度均满足要求,平均回收率为100.47%,RSD为0.78%,检测限为1μg/ml,定量限为3μg/ml。市售各厂家(A、B、C、E)与原研厂家(D)EDTA-2Na·2H_(2)O含量均在1.4 mg/支左右。结论:本文所建立的方法可用于测定注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量,本试验所测定的5个厂家所生产的注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量无明显差异。 展开更多
关键词 衍生 注射用奥美拉唑钠 EDTA-2Na hplc 硫酸铜
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高效液相色谱柱后衍生法测定大黄䗪虫丸中的黄曲霉毒素 被引量:2
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作者 贺敏才 卢向红 袁邦群 《食品安全导刊》 2021年第25期60-62,共3页
目的:建立高效液相色谱法测定大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的安全性。方法:采用高效液相色谱柱后光化学衍生法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1... 目的:建立高效液相色谱法测定大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的安全性。方法:采用高效液相色谱柱后光化学衍生法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器,激发波长360 nm,发射波长450 nm。结果:黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)分别在10.2-51.0 pg(r=0.9989)、4.3-21.5 pg(r=0.9996)、10.6-53.0 pg(r=0.9986)、3.8-19.0 pg(r=0.9996)范围内,具有良好的线性关系,其加样回收率在83%-94%,RSD为1.56%-2.11%。有9批样品检出黄曲霉毒素,其总含量在0.2657-1.5805μg/kg。结论:本方法专属性强,操作简单,结果稳定可靠,分离度好,可用于大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的质量控制。 展开更多
关键词 大黄䗪虫丸 黄曲霉毒素 后光化学衍生 高效液相色谱
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HPLC内标法测定啤酒中氨基酸含量的研究 被引量:10
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作者 郑昕 王云川 +4 位作者 黄彦君 李红 骆怀民 吴永阳 张五九 《酿酒》 CAS 2005年第1期89-91,共3页
采用邻苯二甲醛 (OPA) - 9-芴甲基氯甲酸酯 (FMOC)进行氨基酸柱前衍生 ,反相高效液相色谱测定氨基酸含量。并采用正缬氨酸 (NVAL)和肌氨酸 (SAR)分别作为一级氨基酸和二级氨基酸的内标物 ,从而校准和消除了由于操作条件的波动而对分析... 采用邻苯二甲醛 (OPA) - 9-芴甲基氯甲酸酯 (FMOC)进行氨基酸柱前衍生 ,反相高效液相色谱测定氨基酸含量。并采用正缬氨酸 (NVAL)和肌氨酸 (SAR)分别作为一级氨基酸和二级氨基酸的内标物 ,从而校准和消除了由于操作条件的波动而对分析结果产生的系统误差。结果表明 :三个不同浓度梯度的氨基酸标准溶液线性关系良好 ;样品保留时间绝对误差小于 0 .1min ,重现性RSD值低于 4 % ;加标回收率均在 90 %~110 %之间 ,说明该分析方法准确。 展开更多
关键词 hplc 氨基酸含量 邻苯二甲醛 RSD 反相高效液相色谱 保留时间 内标 啤酒 衍生 测定
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葡萄酒中游离氨基酸的HPLC测定方法 被引量:3
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作者 张志然 王耀庆 +4 位作者 陈旭伟 马佩选 赵永福 朱济义 管锡建 《中外葡萄与葡萄酒》 2003年第3期44-44,共1页
关键词 葡萄酒 游离氨基酸 hplc 测定方 衍生
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3种改进液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素的比较研究 被引量:4
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作者 杨静 张晓燕 +3 位作者 洪玲 沈娜 黄力 许艳霞 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期102-105,109,共5页
对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,... 对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,用改进的色谱条件检测,油样中4种黄曲霉毒素均能被较好分离、定量,并简化了前处理过程;柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法AFB1的检出限分别为0.035、0.018、0.045μg/kg,AFB2的检出限分别为0.016、0.014、0.017μg/kg,AFG1的检出限分别为0.067、0.024、0.080μg/kg,AFG2的检出限分别为0.029、0.026、0.029μg/kg;3种分析方法线性关系良好(r2>0.99),回收率为90.7%~116.1%,相对标准偏差低于12%;3种分析方法测得花生油样品中4种黄曲霉毒素含量基本一致。3种分析方法均能够满足粮油检测工作的需要,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和 柱后光化学衍生hplc法 柱后衍生hplc 衍生UPLC
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测定花生油中黄曲霉毒素B1前处理方法的优化 被引量:3
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作者 于金辉 陈碧聪 +1 位作者 成莲 吴丽娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第23期8076-8080,共5页
目的建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immuno sorbent screening,ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1... 目的建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immuno sorbent screening,ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1的前处理净化方法。方法花生油试样经甲醇-水溶液(70:30, V:V)提取,经乙醚净化、冷冻离心除脂净化和免疫亲和柱净化后,采用LC-PSD法和ELISA法测定。结果黄曲霉毒素B1在0.1~40 ng/mL范围内均表现出良好的线性关系,LC-PSD法相关系数均大于0.999,检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg。ELISA法相关系数均大于0.9346,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,均满足现行国标要求。黄曲霉毒素B1在添加水平为5μg/kg和20μg/kg时, LC-PSD法的加标回收率为84%~99%,不确定度(n=6)为0.2%~3.3%,ELISA法的加标回收率为109%~124%,不确定度(n=6)为0.3%~10.9%。结论优化后的花生油中黄曲霉毒素B1检测前处理方法可以使检验效率提高40%以上,有机溶剂的使用量降低50%以上,经济效益提高50%以上,优化方法适合大批量测定花生油中黄曲霉毒素B1。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 前处理 酶联免疫吸附筛查 高效液相色谱后光化学衍生
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