光化学衍生法结合HPLC测定食品和饲料中的黄曲霉毒素 被引量：13

1

作者 许梓荣 史莹华 +1 位作者 冯建蕾 李家胜 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期71-75,共5页

黄曲霉毒素的急性毒性很强,是重要的致癌物质。本文采用光化学衍生法结合HPLC测定了食品和饲料中的黄曲霉毒素,研究了光化学衍生的效果。结果表明,经光化学柱后衍生,四种黄曲霉毒素的检测灵敏度都比较高,检出限可达到3. 25pg。

关键词 黄曲霉毒素 hplc测定 化学衍生法 饲料 食品 检测灵敏度 急性毒性 致癌物质 柱后衍生 光化学 检出限

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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量：15

2

作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页

目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多

关键词 hplc/MS法 柱前衍生化hplc/UV法 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯

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OPA柱前自动衍生-紫外检测米胚芽中的γ-氨基丁酸的HPLC法研究 被引量：36

3

作者 张晖 吴胜芳 姚惠源 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期50-52,共3页

研究了OPA柱前自动衍生 紫外检测米胚芽中的γ 氨基丁酸的HPLC法 ,在最适的条件下 ,γ 氨基丁酸的线性范围为 10～ 2 5 0mg/L ,r =0 9999,RSD小于 1 2 % ,回收率为98 7%～ 10 1 2 %。通过富集 ,米胚芽中的GABA含量由 0 3 0 1mg/g提高... 研究了OPA柱前自动衍生 紫外检测米胚芽中的γ 氨基丁酸的HPLC法 ,在最适的条件下 ,γ 氨基丁酸的线性范围为 10～ 2 5 0mg/L ,r =0 9999,RSD小于 1 2 % ,回收率为98 7%～ 10 1 2 %。通过富集 ,米胚芽中的GABA含量由 0 3 0 1mg/g提高到 4 3 9mg/g。 展开更多

关键词 OPA柱前自动衍生 米胚芽 Γ-氨基丁酸 hplc法 测定

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采用HPLC法柱前衍生检测乳粉中的牛磺酸 被引量：7

4

作者 张志国 刘宁 +2 位作者 贾云虹 谢焱 李琦 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期100-103,共4页

建立了用 2 ,4 二硝基氟苯作为柱前衍生试剂 ,采用高效液相色谱仪 ,紫外检测器成功检测出乳粉中牛磺酸含量的方法。色谱柱为C 1 8柱 ,在室温条件下采用磷酸盐缓冲溶液作为流动相 ,测得的标准曲线的相关系数为 0 .9999,回收率为在 96.2 ... 建立了用 2 ,4 二硝基氟苯作为柱前衍生试剂 ,采用高效液相色谱仪 ,紫外检测器成功检测出乳粉中牛磺酸含量的方法。色谱柱为C 1 8柱 ,在室温条件下采用磷酸盐缓冲溶液作为流动相 ,测得的标准曲线的相关系数为 0 .9999,回收率为在 96.2 5 %～ 1 0 3 .2 %之间 ,方法的变异系数为 2 79% 。 展开更多

关键词 牛磺酸 hplc法 法能 乳粉 柱前衍生 高效液相色谱仪 标准曲线 氟苯 硝基 磷酸盐缓冲溶液

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氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生化HPLC法用于环境水中脂肪胺测定 被引量：7

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作者 陈国防 张维冰 +1 位作者 尤进茂 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期28-31,共4页

利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50～500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5～25μmol/L;对海水及河... 利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50～500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5～25μmol/L;对海水及河水中脂肪胺的试验结果表明 ,建立的方法快速、灵敏度高 ,可以满足环境检测等方面的需要。 展开更多

关键词 环境水 脂肪胺 含量测定 氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯 柱前衍生 hplc法 高效液相色谱法

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柱前衍生HPLC法测定鸡脂酶解物中游离脂肪酸含量 被引量：3

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作者 滕迪克 袁芳 +1 位作者 高彦祥 罗昌荣 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期133-136,共4页

建立以2，4-二溴苯乙酮为衍生化试剂，18-冠-6醚为相转移催化剂，同时测定鸡脂酶解物中四种游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法。利用Zorbax SB—C18柱（250min×4．6min i．d．，5μm），检测波长254nm，乙腈和水为流动相进行梯... 建立以2，4-二溴苯乙酮为衍生化试剂，18-冠-6醚为相转移催化剂，同时测定鸡脂酶解物中四种游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法。利用Zorbax SB—C18柱（250min×4．6min i．d．，5μm），检测波长254nm，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，柱温25℃，体积流量1．6mL／min，外标法定量分析。结果表明：以2，4-二溴苯乙酮为衍生化试剂测定的肉豆蔻酸（15．6～78．1mg/L）、亚油酸（27．2～136．0mg／L）、油酸（73．4-367．2mg／L）和硬脂酸（31．7～158．4mg／L）在测定范围内呈现良好相关性，相关系数在0．9993～0．9998之间。柱前衍生HPLC法简便准确，可用于水解鸡脂中游离脂肪酸含量定量分析。 展开更多

关键词 游离脂肪酸 hplc 柱前衍生法 酶水解 鸡脂

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柱前衍生-HPLC法测定食品中的伏马菌素 被引量：4

7

作者 郑铁松 钟文辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期133-135,共3页

主要综述了柱前衍生-HPLC法测定食品中伏马菌素的研究进展,对样品中伏马菌素的提取、纯化、衍生方法以及流动相的选择和方法的精密度做了深入的探讨。

关键词 hplc法 伏马菌素 柱前衍生 食品 研究进展 纯化 流动相 测定 样品 精密度

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柱前衍生HPLC法测定硫酸阿米卡星及其制剂中基因毒性杂质肼的研究 被引量：3

8

作者 姚永青 杜斌 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期585-589,共5页

目的 建立柱前衍生HPLC法测定硫酸阿米卡星及其制剂中基因毒性杂质肼的含量。方法 以5%苯甲醛甲醇溶液为衍生化试剂,采用Agilent Zobax Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,进行线性... 目的 建立柱前衍生HPLC法测定硫酸阿米卡星及其制剂中基因毒性杂质肼的含量。方法 以5%苯甲醛甲醇溶液为衍生化试剂,采用Agilent Zobax Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,进行线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,DAD紫外检测器,检测波长300 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果 肼在0.5022~12.5543μg/mL浓度范围与峰面积的线性关系良好(r=0.9994),硫酸阿米卡星、注射用硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液的平均回收率分别为94.8%、94.1%和94.3%。国内企业硫酸阿米卡星、注射用硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液中的肼分别为未检出~1.8μg/g、未检出~0.2μg/g、未检出~3.1μg/g;日本Nichiiko公司的注射用硫酸阿米卡星和硫酸阿米卡星注射液均未检出肼。结论 新建柱前衍生HPLC法准确简便,专属性良好,可用于硫酸阿米卡星及其制剂中基因毒性杂质肼的控制。 展开更多

关键词 基因毒性杂质 肼 柱前衍生hplc法 硫酸阿米卡星

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4-二甲胺偶氮苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸 被引量：1

9

作者 黄冰兰 李喜载 +1 位作者 黄丽英 林守二 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期787-791,共5页

建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为：反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-... 建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为：反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-C18柱（250×4.6mm,5μm）,以pH=7.0的9mmol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈（60∶40,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长465nm。结果表明,肌氨酸在0.002~4.00mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;检测限（S/N=3）为0.70nmol/L;定量限（S/N=10）为2.33nmol/L;加标回收率为95.69%~107.79%。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,可用于测定尿液中肌氨酸含量。 展开更多

关键词 4-二甲胺偶氮苯磺酰氯 肌氨酸 柱前衍生法 hplc

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葡萄酒中游离氨基酸的HPLC测定方法 被引量：3

10

作者 张志然 王耀庆 +4 位作者 陈旭伟 马佩选 赵永福 朱济义 管锡建 《中外葡萄与葡萄酒》 2003年第3期44-44,共1页

关键词 葡萄酒 游离氨基酸 hplc 测定方法 柱前衍生法

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3种改进液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素的比较研究 被引量：4

11

作者 杨静 张晓燕 +3 位作者 洪玲 沈娜 黄力 许艳霞 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期102-105,109,共5页

对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,... 对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,用改进的色谱条件检测,油样中4种黄曲霉毒素均能被较好分离、定量,并简化了前处理过程;柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法AFB1的检出限分别为0.035、0.018、0.045μg/kg,AFB2的检出限分别为0.016、0.014、0.017μg/kg,AFG1的检出限分别为0.067、0.024、0.080μg/kg,AFG2的检出限分别为0.029、0.026、0.029μg/kg;3种分析方法线性关系良好(r2>0.99),回收率为90.7%~116.1%,相对标准偏差低于12%;3种分析方法测得花生油样品中4种黄曲霉毒素含量基本一致。3种分析方法均能够满足粮油检测工作的需要,具有实际应用价值。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 柱后光化学衍生hplc法 柱后碘衍生hplc法 无衍生UPLC法

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青钱柳叶多糖中单糖组分分析 被引量：8

12

作者 蒋向辉 蒋天智 +1 位作者 王翔 苑静 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期87-93,共7页

采用水提醇沉法提取青钱柳叶中粗多糖,用苯酚-硫酸法测定多糖含量,进一步采用柱前衍生HPLC法测定多糖中的单糖组成,并对3个不同来源的青钱柳叶中多糖和单糖的含量与构成进行比较分析。研究结果显示,青钱柳叶中粗多糖的平均质量分数为4.3... 采用水提醇沉法提取青钱柳叶中粗多糖,用苯酚-硫酸法测定多糖含量,进一步采用柱前衍生HPLC法测定多糖中的单糖组成,并对3个不同来源的青钱柳叶中多糖和单糖的含量与构成进行比较分析。研究结果显示,青钱柳叶中粗多糖的平均质量分数为4.34%,青钱柳叶中多糖主要由木糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和核糖等单糖组成,其在粗多糖中的质量分数分别为3.04%、7.35%、8.46%、13.46%、24.32%、24.26%和6.16%。青钱柳叶中多糖因青钱柳叶来源不同而存在单糖组成差异。本研究为青钱柳叶质量控制与药理药效研究提供了依据。 展开更多

关键词 青钱柳 柱前衍生法 hplc 多糖 单糖组成

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