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HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1的不确定度评定
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作者 阎安婷 《食品安全导刊》 2024年第21期105-107,126,共4页
本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样... 本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样品中黄曲霉毒素B1含量为7.86μg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.68μg·kg^(-1)(k=2)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-柱后光化学衍生法 玉米 黄曲霉毒素B1 不确定度
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QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素 被引量:7
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作者 姚誉阳 顾妍丽 +3 位作者 吴宇伉 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3497-3502,共6页
目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)和黄曲霉毒素B_(2)、G2分别在0.5~20、0.125~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~6.3%。结论该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。 展开更多
关键词 QuEChERS提取 高效液相色谱 柱后光化学衍生法 粮谷类食品 黄曲霉毒素
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高效液相色谱柱后衍生法测定大黄䗪虫丸中的黄曲霉毒素 被引量:2
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作者 贺敏才 卢向红 袁邦群 《食品安全导刊》 2021年第25期60-62,共3页
目的:建立高效液相色谱法测定大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的安全性。方法:采用高效液相色谱柱后光化学衍生法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1... 目的:建立高效液相色谱法测定大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的安全性。方法:采用高效液相色谱柱后光化学衍生法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器,激发波长360 nm,发射波长450 nm。结果:黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)分别在10.2-51.0 pg(r=0.9989)、4.3-21.5 pg(r=0.9996)、10.6-53.0 pg(r=0.9986)、3.8-19.0 pg(r=0.9996)范围内,具有良好的线性关系,其加样回收率在83%-94%,RSD为1.56%-2.11%。有9批样品检出黄曲霉毒素,其总含量在0.2657-1.5805μg/kg。结论:本方法专属性强,操作简单,结果稳定可靠,分离度好,可用于大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的质量控制。 展开更多
关键词 大黄䗪虫丸 黄曲霉毒素 柱后光化学衍生法 高效液相色谱
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测定花生油中黄曲霉毒素B1前处理方法的优化 被引量:3
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作者 于金辉 陈碧聪 +1 位作者 成莲 吴丽娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第23期8076-8080,共5页
目的建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immuno sorbent screening,ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1... 目的建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immuno sorbent screening,ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1的前处理净化方法。方法花生油试样经甲醇-水溶液(70:30, V:V)提取,经乙醚净化、冷冻离心除脂净化和免疫亲和柱净化后,采用LC-PSD法和ELISA法测定。结果黄曲霉毒素B1在0.1~40 ng/mL范围内均表现出良好的线性关系,LC-PSD法相关系数均大于0.999,检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg。ELISA法相关系数均大于0.9346,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,均满足现行国标要求。黄曲霉毒素B1在添加水平为5μg/kg和20μg/kg时, LC-PSD法的加标回收率为84%~99%,不确定度(n=6)为0.2%~3.3%,ELISA法的加标回收率为109%~124%,不确定度(n=6)为0.3%~10.9%。结论优化后的花生油中黄曲霉毒素B1检测前处理方法可以使检验效率提高40%以上,有机溶剂的使用量降低50%以上,经济效益提高50%以上,优化方法适合大批量测定花生油中黄曲霉毒素B1。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 前处理 酶联免疫吸附筛查 高效液相色谱柱后光化学衍生法
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3种改进液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素的比较研究 被引量:4
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作者 杨静 张晓燕 +3 位作者 洪玲 沈娜 黄力 许艳霞 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期102-105,109,共5页
对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,... 对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,用改进的色谱条件检测,油样中4种黄曲霉毒素均能被较好分离、定量,并简化了前处理过程;柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法AFB1的检出限分别为0.035、0.018、0.045μg/kg,AFB2的检出限分别为0.016、0.014、0.017μg/kg,AFG1的检出限分别为0.067、0.024、0.080μg/kg,AFG2的检出限分别为0.029、0.026、0.029μg/kg;3种分析方法线性关系良好(r2>0.99),回收率为90.7%~116.1%,相对标准偏差低于12%;3种分析方法测得花生油样品中4种黄曲霉毒素含量基本一致。3种分析方法均能够满足粮油检测工作的需要,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和 后光化学衍生HPLC 柱后衍生HPLC 衍生UPLC
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