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柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态 被引量：25
1
作者 李红卫 王开萍 +3 位作者 吴娱 唐正江 汤飞 刘国庆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期137-141,共5页
建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）... 建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）和p H 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长：240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限（RSN=3）为0.680 mg/L,定量限（RSN=10）为2.244 mg/L,线性范围为5.0~100 mg/L,加标回收率为94.8%~105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。 展开更多
关键词 富硒米曲霉 有机硒 硒代氨基酸 柱前衍生-反相高效液相色谱法
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汤汁中的游离氨基酸 被引量：21
2
作者 顾伟钢 张进杰 +4 位作者 辛梅 姚燕佳 纪蓉 吕兵兵 陈健初 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1041-1045,共5页
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法。样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova-PakTM C18色谱柱分离,以AccQ.Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯... 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法。样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova-PakTM C18色谱柱分离,以AccQ.Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了17种氨基酸衍生物的基线分离。各氨基酸在1～100μmol/L(胱氨酸在0.5～50μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99;17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0.29～0.96μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5%～101.0%。该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生 游离氨基酸 猪肉 汤汁
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定柞蚕蛹蜕中氨基酸 被引量：22
3
作者 杨彬 阮长春 +1 位作者 刘志 孙光芝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第16期213-216,共4页
建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17种氨基酸在0.5～0.... 建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17种氨基酸在0.5～0.0125μmol的范围内,具有良好的线性关系,加样回收率在96.2%～101.9%。柞蚕蛹蜕中氨基酸含量为21.9%,其中精氨酸含量最高。人体必需氨基酸占总氨基酸的33.62%。柱前衍生反相高效液相色谱法简单、高效,可以用于柞蚕蛹蜕氨基酸含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生 异硫氰酸苯酯 氨基酸 正亮氨酸 柞蚕蛹蜕
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定栾果及黄山栾果中的氨基酸含量 被引量：6
4
作者 高向阳 游新侠 牛云辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期49-52,56,共5页
为了解郑州地区栾果和黄山栾果中氨基酸的种类及含量,利用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生剂,采用二元梯度洗脱,在柱温30℃、紫外检测器254nm条件下用柱前衍生-反相高效液相色谱进行测定。结果表明,栾果和黄山栾果中含有17种氨基酸,总... 为了解郑州地区栾果和黄山栾果中氨基酸的种类及含量,利用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生剂,采用二元梯度洗脱,在柱温30℃、紫外检测器254nm条件下用柱前衍生-反相高效液相色谱进行测定。结果表明,栾果和黄山栾果中含有17种氨基酸,总氨基酸质量分数分别为15.57%和17.53%。加标回收率在80.5%～115.7%,平均回收率为93.86%;两种样品含有7种人体必需氨基酸,所含氨基酸中谷氨酸含量最高,栾果中组氨酸含量最低,黄山栾果中异亮氨酸含量最低。该法简便、准确,测定结果令人满意,为野生资源栾果的开发利用提供科学参考。 展开更多
关键词 反相-高效液相色谱法 氨基酸 柱前衍生 栾果和黄山栾果
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人参中人参二醇 被引量：4
5
作者 石李梁 钦维民 +2 位作者 朱智甲 林苗 王改香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期482-484,共3页
采用苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,固定相为Hypersil ODS2（4.60 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40＋60）混合溶液,以230 nm作为检测波长,采用峰面积外标法定量,提出了测定人参中人参二醇的柱前衍生-反相高效液相色谱方法。在0.0... 采用苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,固定相为Hypersil ODS2（4.60 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40＋60）混合溶液,以230 nm作为检测波长,采用峰面积外标法定量,提出了测定人参中人参二醇的柱前衍生-反相高效液相色谱方法。在0.01-0.10 g.L-1范围内,人参二醇衍生物的色谱峰面积与其质量浓度呈线性关系,检出限（3S/N）为0.07 mg.L-1,取0.06 g.L-1人参二醇衍生化标准溶液重复进样6次,做精密度试验,得相对标准偏差为1.61%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生 人参 人参二醇
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柱前衍生-反相高效液相色谱法研究稻谷中有机硒形态 被引量：5
6
作者 唐莹莹 袁建 +1 位作者 蒋旭玲 李倩 《粮食与油脂》 北大核心 2013年第12期26-28,共3页
建立了稻谷中有机硒化合物测定方法，采用温和水解富硒大米蛋白的提取条件，利用柱前衍生～反相高效液相色谱测定水解大米蛋白中有机硒含量。结果表明：采用6mol／LHCl溶液、50℃水解富硒大米蛋白48h的条件提取率高。以4-氯-3，5-二硝... 建立了稻谷中有机硒化合物测定方法，采用温和水解富硒大米蛋白的提取条件，利用柱前衍生～反相高效液相色谱测定水解大米蛋白中有机硒含量。结果表明：采用6mol／LHCl溶液、50℃水解富硒大米蛋白48h的条件提取率高。以4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯（CNBF）为衍生剂的柱前衍生一反相HPLC检测富硒大米中有机硒化舍物主要是硒代甲硫氨酸（seMet），最低检出限为0．14μmol／L，线性范围为0．40~480I．tmol／L，加标回收率为89．9％～90．8％，硒代甲硫氨酸含量为4．122gg／g，占有机硒含量65．29％。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少，可为稻谷中有机硒测定提供一种完善检测方法。 展开更多
关键词 有机硒 硒代氨基酸 柱前衍生一反相高效液相色谱法
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定灰叶胡杨花粉中氨基酸的含量
7
作者 汪河滨 万英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1440-1441,1443,共3页
胡杨、灰叶胡杨隶属于杨柳科杨属，是新疆干旱荒漠区植被的建群种和优势种，具有较强的抗逆特性。氨基酸的早期分析方法一般采用氨基酸分析仪，柱后衍生测定。但氨基酸分析仪价格昂贵，分析时间长，且只能用于分析氨基酸，限制了氨基酸... 胡杨、灰叶胡杨隶属于杨柳科杨属，是新疆干旱荒漠区植被的建群种和优势种，具有较强的抗逆特性。氨基酸的早期分析方法一般采用氨基酸分析仪，柱后衍生测定。但氨基酸分析仪价格昂贵，分析时间长，且只能用于分析氨基酸，限制了氨基酸分析技术的广泛应用。随着氨基酸分析技术的发展，柱前衍生-反相高效液相色谱法（RP-HPLC）因其通用性强、选择性好、分离度高、可用于多种物质分析等优点而广泛应用于氨基酸的分析测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 氨基酸分析仪 灰叶胡杨 柱前衍生 测定 花粉 干旱荒漠区 抗逆特性
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定乳液聚合物中微量甲醛
8
作者 陈红梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1049-1051,共3页
运用几种破乳方法的组合和随后的水解作用提取乳液聚合物中甲醛。分取部分提取液加入Nash试剂在50℃水浴中加热40 min使甲醛衍生化,所得含有甲醛衍生物的溶液用作高效液相色谱分析。在所选定的色谱条件下,所测得的峰面积值与甲醛的质量... 运用几种破乳方法的组合和随后的水解作用提取乳液聚合物中甲醛。分取部分提取液加入Nash试剂在50℃水浴中加热40 min使甲醛衍生化,所得含有甲醛衍生物的溶液用作高效液相色谱分析。在所选定的色谱条件下,所测得的峰面积值与甲醛的质量浓度在0.75-7.5 mg·L^-1范围内呈线性关系。其检出限（3S/N）为3.0μg·L^-1。应用所提出的方法分析了两件实样,并以此实样为基体,加3个浓度水平的甲醛标准溶液（在15-1 500 mg·kg^-1范围内）作回收试验,测得回收率在92.0%-104.7%之间。为了检测方法的精密度,取一定浓度的甲醛标准溶液,在2.5 h时间段按试验方法测定7次,其测定值的相对标准偏差为1.96%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 甲醛 柱前衍生化 乳液聚合物
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸 被引量：14
9
作者 周桂友 侯艳芳 董新吉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期889-893,共5页
向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L^(-1... 向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L^(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L^(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生 氨基酸 对甲氧基苯磺酰氯
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固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺的含量
10
作者 姚燕红 吴平谷 +3 位作者 王军淋 冯靓 赵永信 张念华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期400-406,共7页
提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^... 提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^(-1)盐酸溶液3 mL,混匀后以流量3 mL·min^(-1)通过固相萃取柱(弱阳离子交换柱),依次加入2 mL水、2 mL甲醇、4 mL含2 g·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,收集洗脱液置于15 mL离心管(预先加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液250μL)中,氮吹至近干,加入300μL饱和碳酸氢钠溶液,加水至1 mL,再加入1 mL缓冲溶液(p H 10.5),混匀。加入10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液1 mL,涡旋混匀,于60℃加热15 min,冷却至25℃,加入200μL氨水,于60℃加热10 min,冷却至25℃,加入0.5 g氯化钠和0.5 mL乙腈,混匀,离心1 min,取上清液过0.22μm滤膜,测定滤液中9种生物胺的含量。以Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,9种生物胺的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与对应的衍生物峰面积与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.03~0.08 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。方法用于18份实际水样的分析,普遍检出苯乙胺,检出量为0.03~0.13 mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 柱前衍生 高效液相色谱法 水体 生物胺
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
11
作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量：9
12
作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中16种氨基酸的含量 被引量：3
13
作者 王丁林 张娜娜 周耀斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期674-681,共8页
提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方... 提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方法。取化妆品样品5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL水,超声10 min,加热煮沸15 min,冷却后加入15 mL 35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液,以转速10500 r·min^(−1)离心20 min。取全部上清液,用35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液定容至25 mL。取1 mL样品溶液,加入0.5 mol·L^(−1)碳酸氢钠溶液(pH 9.0)1 mL和1%(体积分数)DNFB衍生溶液1 mL,混匀,于60℃加热10 min,冷却后用0.01 mol·L^(−1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)定容至5 mL,所得溶液中16种氨基酸经X Bridge C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含1%(体积分数)N,N-二甲基甲酰胺的0.05 mol·L^(−1)乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-体积比1∶1的乙腈-水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在360 nm处检测。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为0.004~40.0 mg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.1~0.2 mg·kg^(−1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于10%。方法用于11种市售化妆品分析,检出的氨基酸成分多为组氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、谷氨酸。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 化妆品 氨基酸
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定马尾松(Pinus massoniana)针叶中γ-氨基丁酸和17种游离氨基酸 被引量：12
14
作者 邓文红 沈应柏 +2 位作者 李镇宇 张淑静 刘雪萍 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期4023-4029,共7页
建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定γ-氨基丁酸（GABA）和17种游离氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛-9-芴基甲基氯甲酸酯（OPA—FMOC）为衍生试剂进行衍生，AgilentHypersilAA-ODS-C18色谱柱分离，梯度洗脱，二极管阵列... 建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定γ-氨基丁酸（GABA）和17种游离氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛-9-芴基甲基氯甲酸酯（OPA—FMOC）为衍生试剂进行衍生，AgilentHypersilAA-ODS-C18色谱柱分离，梯度洗脱，二极管阵列检测器检测，在19min内分离测定了马尾松苗木针叶中GABA和17种游离氨基酸的含量。该方法测定氨基酸的回收率高于90．1％，精密度和重现性均较好（相对标准偏差为0．21％～2．81％），经测定，发现马尾松被马尾松毛虫取食后，所测18种氨基酸总量明显降低，从418．3μg·g^-1降低到310．4μg·g^-1鲜重。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生 游离氨基酸 Γ-氨基丁酸 马尾松
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AccQ·Tag柱前衍生反相-高效液相色谱法测定齿果酸模中的氨基酸含量 被引量：11
15
作者 高向阳 刘娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期160-163,共4页
为研究齿果酸模中氨基酸的种类和含量,探讨其营养特性和食用开发价值。以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用AccQ·Tag进行柱前衍生,... 为研究齿果酸模中氨基酸的种类和含量,探讨其营养特性和食用开发价值。以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用AccQ·Tag进行柱前衍生,反相-高效液相色谱法用紫外检测器在波长248nm进行测定。结果表明:齿果酸模中含有17种氨基酸,干基总含量为252.35mg/g,有很好的食用开发前景。17种氨基酸线性回归方程的相关系数r在0.9995以上(n=5),测定的平均回收率为97.1%～102.6%,相对标准偏差RSD为0.3%～3.2%(n=3),测定结果令人满意。 展开更多
关键词 齿果酸模 AccQ·Tag柱前衍生 反相-高效液相色谱法 氨基酸
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麻黄碱对映异构体的柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分 被引量：5
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作者 栾燕 陈笑艳 +1 位作者 司端运 钟大放 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期12-14,共3页
建立了一种用柱前手性衍生化 -反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以( -)_氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,( -)_麻黄碱与( +)_麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体,选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (体积... 建立了一种用柱前手性衍生化 -反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以( -)_氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,( -)_麻黄碱与( +)_麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体,选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (体积比29∶20∶0.2∶0.01)为流动相 ,在254nm下检测,色谱流分经电喷雾离子阱多级质谱分析验证;非对映异构体色谱峰的保留时间分别为17.1min和18.3min ,分离度为1.6;该法操作简单、快速、重现性好 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。 展开更多
关键词 麻黄碱 氯甲酸薄荷醇酯 反相高效液相色谱 对映体拆分 肾上腺受体激动剂 柱前手性衍生化
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用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸 被引量：3
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作者 赵建玲 朱智甲 蒋殿录 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期72-74,共3页
建立了一种测定L_磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂 ,控制衍生化反应时间为2min ,固定相为Hypersil -C18(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为0.05mol/LNaAc -THF -CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),... 建立了一种测定L_磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂 ,控制衍生化反应时间为2min ,固定相为Hypersil -C18(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为0.05mol/LNaAc -THF -CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm ,发射波长450nm ,L_磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系 ,相关系数为0.9984 ,相对标准偏差为3.4 % (n=6,m=4.0μg)。 展开更多
关键词 L-磺基丙氨酸 反相高效液相色谱法 柱前衍生法 药物分析
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AccQ-Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定谷物及食糜中氨基酸含量 被引量：15
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作者 韩粉丽 韩飞 +4 位作者 李爱科 陈曦 宋歌 范柳萍 余治权 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期165-170,共6页
用AccQ-Tag法测定不同谷物及食糜中氨基酸的含量,并优化原料与酸解剂的比例。采用内标法定量,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生剂,用反相高效液相色谱仪,2475荧光检测器(激发波长250 nm、发射波长395 nm),Waters AccQ-T... 用AccQ-Tag法测定不同谷物及食糜中氨基酸的含量,并优化原料与酸解剂的比例。采用内标法定量,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生剂,用反相高效液相色谱仪,2475荧光检测器(激发波长250 nm、发射波长395 nm),Waters AccQ-Tag Nova-Pak^(TM)C_(18)柱(3.9 mm×150 mm,4μm),柱温37℃,以醋酸钠(p H 4.95)缓冲液为流动相A,纯乙腈为流动相B,水为流动相C进行梯度洗脱,进样量为10μL。结果发现,5 mg原料的最优酸解剂为500μL;17种氨基酸线性回归方程在25~500μmol/L范围内线性良好(胱氨酸(Cys)浓度在12.5~250μmol/L之间),相关系数r为0.999 6~0.999 9,测定的平均回收率为97.56%~103.92%(n=3),相对标准偏差为0.31%~2.75%(n=3)。本法快速简便,能够适用于谷物及食糜中氨基酸含量的测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 AccQ-Tag柱前衍生 谷物 食糜 氨基酸
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量：103
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作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %～ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量：25
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作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根
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