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衍生化条件的优化及不同产地青蒿中青蒿素含量的柱前衍生化-HPLC法测定 被引量:4
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作者 张伟 秦民坚 王国凯 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 2011年第1期88-90,共3页
Derivation conditions of pre-column derivation-HPLC method used for determinating artemisinin content were compared and selected,and artemisinin content in above-ground part of Artemisia annua L.from seventeen locatio... Derivation conditions of pre-column derivation-HPLC method used for determinating artemisinin content were compared and selected,and artemisinin content in above-ground part of Artemisia annua L.from seventeen locations was compared by optimal pre-column derivation-HPLC method.The optimal derivation condition is selected via comparing of 0.2% NaOH solution addition(3,4,5,6 and 7 mL),derivation temperature(30 ℃,35 ℃,40 ℃,45 ℃ and 50 ℃) and derivation time(0,2,5,10,20,40 and 60 min) during derivation process.The optimal derivation condition is adding 5 mL 0.2% NaOH solution,then insulating in 40 ℃ water bath for 10 min.Differences of artemisinin content in A.annua from seventeen locations are obvious,the general trend is that artemisinin content decreases gradually with location from south to north,in which artemisinin content in A.annua from Youyang of Chongqing is the highest with a value of 7.08 mg·g-1.The method is simple and accurate with good reproducibility,and can be used to determinate artemisinin content in medicinal material of A.annua. 展开更多
关键词 青蒿 青蒿素 柱前衍生化-hplc法 产地
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柱前衍生化-HPLC法分析不同产地厚朴叶多糖的单糖组成 被引量:4
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作者 黄国英 林路洁 +3 位作者 李玲 何宇新 李化 杨滨 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期372-376,共5页
建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,4μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检... 建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,4μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35℃。结果显示,基于HPLC法所建立的单糖检测方法,6种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),平均加标回收率为97.17%~100.22%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.67%~2.82%。16批不同产地厚朴叶单糖组成相似,主要是由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成。主成分分析结果显示,湖北和重庆样品间的单糖组成得到明显区分。该试验所建立的方法操作简便,重复性和准确度高,适用于厚朴叶多糖中单糖成分的含量测定。 展开更多
关键词 厚朴叶 单糖 衍生 高效液相色谱
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱 内标 衍生 鸡蛋
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柱前衍生HPLC法分析烟叶水溶性多糖的单糖组成
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作者 赵妍 黄延俊 +7 位作者 刘秀彩 黄华发 刘江生 叶仲力 张廷贵 刘泽春 谢卫 李耀群 《中国烟草科学》 北大核心 2025年第2期52-59,共8页
建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶水溶性多糖单糖组成及含量的方法,采用完全酸水解法水解烟叶水溶性多糖,水解产物经PMP衍生化反应,采用反相高效液相色谱法测定烟叶水溶性多糖经酸解后的单糖衍生物... 建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶水溶性多糖单糖组成及含量的方法,采用完全酸水解法水解烟叶水溶性多糖,水解产物经PMP衍生化反应,采用反相高效液相色谱法测定烟叶水溶性多糖经酸解后的单糖衍生物信号,并将其方法用于探究不同产地及类型烟叶水溶性多糖的单糖组成及含量。经优化后的检测条件如下:色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);0.05 mol/L磷酸盐(KH_(2)PO_4-NaOH,pH 7.0)缓冲液为A流动相,乙腈为B流动相,洗脱条件为84∶16等度洗脱;紫外检测波长为250 nm。结果表明,9种单糖在20.0~800μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2>0.992 7,检出限(LOD)为0.07~0.17μg/mL,定量限(LOQ)为0.22~0.56μg/mL,平均回收率为82.3%~104.0%,经柱前衍生HPLC法测定烟叶水溶性多糖由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、葡萄糖(Glc)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖醛酸(GalUA)等组成,其中Glc和GalUA占较高比例,不同产地和类型烟叶水溶性多糖的单糖组成比例存在显著差异。该方法快速简单、灵敏度高、重复性好,可用于烟叶多糖的单糖组成分析,同时为进一步研究烟叶多糖的结构提供基础。 展开更多
关键词 烟叶水溶性多糖 衍生 液相色谱 单糖组成
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化RP-HPLC法测定人血浆中10种氨基酸的浓度 被引量:9
5
作者 杨智 阳利龙 +2 位作者 祝文兵 曹靖 何周康 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2011年第5期549-552,共4页
目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血... 目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血浆浓度在15.6-250μmol/L时,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸血浆浓度的线性相关系数,均大于0.99;10种氨基酸的加样回收率在96.3%-103.4%;日间和日内变异系数均在4.8%以下。应用该方法对小儿血浆中氨基酸含量进行了测定,取得了满意的结果。结论:该法简便、稳定,并且分离效果好,可用于人血浆中氨基酸浓度的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 衍生 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸
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柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度 被引量:7
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作者 吴琼珠 陈润 乔善磊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期523-526,共4页
目的:建立柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度。方法:以N^2-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙氨酰胺为手性衍生化试剂,对普瑞巴林S/R对映体进行衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物(λmax=339nm),经C18色... 目的:建立柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度。方法:以N^2-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙氨酰胺为手性衍生化试剂,对普瑞巴林S/R对映体进行衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物(λmax=339nm),经C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(55:45)为流动相进行分离,测定普瑞巴林的光学纯度。结果:所形成的普瑞巴林非对映体衍生化产物稳定且分离良好,R-异构体浓度在0.20~2.02μg/mL范围内与其衍生化产物峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为96.3%,最低检测浓度为0.02μg/mL。结论:所建立方法快速、灵敏、重复性好,可用于普瑞马林光学纯度的检查。 展开更多
关键词 普瑞巴林 光学纯度 手性异构体 衍生 高效液相色谱
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AQC柱前衍生化RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量 被引量:3
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作者 杨毅 谢慧明 +1 位作者 吴泽宇 吴方睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期214-216,共3页
建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18分析柱(150mm×3.9mm,5μm),以pH5.5的0.02mo... 建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18分析柱(150mm×3.9mm,5μm),以pH5.5的0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75:25,V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,激发波长为250nm,发射波长为395nm时荧光检测。蒜氨酸在1~16mg/L范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.99,检测限为1mg/L,回收率>95%。 展开更多
关键词 大蒜 蒜氨酸 衍生 高效液相色谱
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柱前衍生化RP-HPLC法测定L-叔亮氨酸含量 被引量:4
8
作者 陈亭亭 黄金 +1 位作者 陈蔚青 王普 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2016年第4期431-434,共4页
以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立一种反相高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的方法.以GITC为衍生化试剂对L-叔亮氨酸进行衍生化,优化衍’生化试剂用量和衍’生化时间等反应条件.使用岛... 以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立一种反相高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的方法.以GITC为衍生化试剂对L-叔亮氨酸进行衍生化,优化衍’生化试剂用量和衍’生化时间等反应条件.使用岛津C18色谱柱(25Omm×4.6mm,5μm)分离衍生化产物,流动相为V(甲醇):V(磷酸盐)-58:42的缓冲溶液(pH=2.8),流速为O.6mL/min,检测波长为254nm,柱温3O℃,进样量1O肛L,结果表明叔亮氨酸两个对映异构体的衍生化产物分离良好,在O.2~1.Ommo1/L范围内呈现良好的线性关系(r=O.9996).该方法准确可靠,重现性好,适用于L一叔亮氨酸的含量测定. 展开更多
关键词 衍生 反相高效液相色谱 L-叔免氣酸
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:103
9
作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱 衍生 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量 被引量:30
10
作者 杨斯超 张慧 +1 位作者 汪俊涵 陈芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期404-408,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05~2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%~65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。 展开更多
关键词 衍生 气相色谱-质谱 丙烯酰胺 食品
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柱前衍生化高效液相色谱法测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度 被引量:16
11
作者 孙进 宋洪涛 +2 位作者 张天虹 王卓 何仲贵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期164-167,共4页
建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该... 建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该法成功地用于由4种药物组成的复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的测定。 展开更多
关键词 衍生 高效液相色谱 盐酸乙胺丁醇 固定剂量复方制剂
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免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 被引量:18
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作者 李军 许烨 +3 位作者 隋凯 卫锋 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期256-259,共4页
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80:20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化... 建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80:20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80:20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381nm,发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 展开更多
关键词 免疫亲和 衍生 高效液相色谱 荧光检测 T-2毒素 粮谷
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柱前衍生化HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量 被引量:28
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作者 姚美村 齐莹 +2 位作者 车镇涛 毕开顺 罗旭 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2000年第4期17-22,共6页
目的 :建立黄芪中黄芪甲苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法对不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量进行比较。方法 :以吡啶 -苯甲酰氯 ( 2 .5∶ 1)为衍生化试剂 ,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化 ,以甲醇 -四氢呋喃 -水 ( 90∶ 4... 目的 :建立黄芪中黄芪甲苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法对不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量进行比较。方法 :以吡啶 -苯甲酰氯 ( 2 .5∶ 1)为衍生化试剂 ,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化 ,以甲醇 -四氢呋喃 -水 ( 90∶ 4∶ 6,0 .2 %三乙胺 )为流动相 ,VD3为内标物 ,在 2 30 nm波长处检测。结果 :黄芪甲苷在 0 .0 0 4~ 0 .0 80mg· m L-1范围内呈线性 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率为 94 .7%。用该法对不同产地、不同品种的黄芪中黄芪甲苷进行测定 ,结果含量差异较大。结论 :该法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,为中药黄芪质量评价提供了现代化的科学依据。 展开更多
关键词 黄芪 黄芪甲苷 中药 衍生 HPLC 含量测定
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量:15
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作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 HPLC/MS 衍生HPLC/UV 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
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柱前衍生化毛细管电泳法测定红曲酒中γ-氨基丁酸含量 被引量:16
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作者 张庆庆 刘辉 +2 位作者 汤斌 危勤涛 冯志成 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期119-122,共4页
采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化... 采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化试剂、80mmol/L硼砂(pH9.5)为运行缓冲液、分离电压25kV、柱温20℃、检测波长250nm时γ-氨基丁酸的测定最佳。毛细管电泳仪测定γ-氨基丁酸含量的检测限为0.296μg/mL,相对标准偏差RSD为1.25%,平均加标回收率为99.90%-100.9%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 衍生 红曲酒 Γ-氨基丁酸
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柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 被引量:15
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作者 谢慧明 吴方睿 +1 位作者 杨毅 刘杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期634-636,共3页
采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(... 采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,利用C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)分离,在激发波长为250nm、发射波长为395nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好。方法的线性范围为0.5~25mg/L,检出限为0.02mg/L(S/N=3)。实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%~98.6%。 展开更多
关键词 衍生 高效液相色谱 荧光检测 1-脱氧野尻霉素 桑叶
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质 被引量:10
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作者 袁耀佐 杭太俊 +1 位作者 纪宇 张正行 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期242-245,共4页
采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC1... 采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40∶60),线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为248nm。蒜氨酸在1.1719-1500μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,n=5),最小检出浓度为0.15μg/mL。该方法准确、方便、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 衍生 蒜氨酸及其有关物质 大蒜
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量:25
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作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627~5.016 μg和0.874~7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 衍生 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根
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柱前衍生化HPLC法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量 被引量:9
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作者 李云兰 丁红 +2 位作者 刘玉明 贾卫丽 李青山 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期871-873,共3页
目的 :建立反相高效液相色谱法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量。方法 :牛磺酸经邻苯二甲醛和乙硫醇衍生 ,C18柱分离 ,紫外检测波长为 36 0nm ,甲醇 水 磷酸盐缓冲液 (1∶1∶1)为流动相 ,用外标法测定。结果 :方法回收率为95 .8%~ 10 7... 目的 :建立反相高效液相色谱法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量。方法 :牛磺酸经邻苯二甲醛和乙硫醇衍生 ,C18柱分离 ,紫外检测波长为 36 0nm ,甲醇 水 磷酸盐缓冲液 (1∶1∶1)为流动相 ,用外标法测定。结果 :方法回收率为95 .8%~ 10 7.2 % ,RSD <2 .1% ,线形范围为 6 .7~ 40 .4mg/mL ,最低检测限 2 .47mg/mL。结论 :本法简单、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 牛磺酸软胶囊 牛磺酸 衍生
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龙牙百合花氨基酸含量的柱前衍生OPA-HPLC法测定 被引量:7
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作者 陈立德 刘新桃 +2 位作者 蒋盛岩 危兆安 张咋如 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第18期10832-10833,10836,共3页
[目的]测定龙牙百合花中的氨基酸含量。[方法]以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴基羰酰氯(FMOC-Cl)作衍生剂,利用VWD检测器可变波长检测程序,采用柱前衍生OPA-HPLC法测定邵阳龙牙百合花中的17种氨基酸含量。[结果]邵阳龙牙百合花中含有苏氨酸、... [目的]测定龙牙百合花中的氨基酸含量。[方法]以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴基羰酰氯(FMOC-Cl)作衍生剂,利用VWD检测器可变波长检测程序,采用柱前衍生OPA-HPLC法测定邵阳龙牙百合花中的17种氨基酸含量。[结果]邵阳龙牙百合花中含有苏氨酸、丝氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、组氨酸、半胱氨酸、异亮氨酸等17种氨基酸。其中必需氨基酸的含量为49.7 mg/g,占氨基酸总量的31.20%;儿童必需氨基酸的含量为30.6 mg/g,占氨基酸总量的19.20%;含量最高的是谷氨酸(28.7 mg/g,占氨基酸总量的18.03%);其次是精氨酸(27.5 mg/g,占氨基酸总量的17.30%)。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可靠。龙牙百合花中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具有很高的开发利用价值。 展开更多
关键词 衍生 邻苯二甲醛衍生高效液相色谱 百合花 氨基酸
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