柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种雌激素的方法学研究 被引量：6

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作者 杨娜 王敏 +3 位作者 王月园 柳航 朱怀军 葛卫红 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第4期555-561,共7页

目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的... 目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的浓度。方法采用叔丁基甲醚液-液萃取法,并通过丹磺酰氯对萃取后样品进行衍生化处理,以同位素标记的雌酮-13C作为内标,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以0.3 mL·min^-1流速等度洗脱,柱温40℃,进样量5μL,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下扫描,多重反应监测(MRM)下测定血清中各类雌激素浓度,分析时间5 min。结果丹磺酰氯衍生化法可大幅度提高各种雌激素在ESI源下的离子化效率,血清中11种雌激素的线性范围为20~2000 pg·mL^-1,定量下限均到达20 pg·mL^-1,提取回收率均可达到70%,批内、批间精密度与准确度均在15%以内,血清样本室温放置24 h、反复冻融3次、-4℃进样盘放置24 h、70℃放置1个月均稳定,满足生物样品测定要求。结论该方法分析时间短、灵敏度高、稳定性好、专属性强,可用于临床血清样本中雌激素代谢网络的定量分析。 展开更多

关键词 雌激素 柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 方法学 雌激素代谢

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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量

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作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页

芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多

关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸

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柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量 被引量：23

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作者 张维冰 王智聪 +1 位作者 张凌怡 钱俊红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期143-149,共7页

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BE... 建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。 展开更多

关键词 仙草多糖 单糖 柱前衍生 超高效液相色谱-串联四极杆质谱

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱 被引量：10

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作者 程莉 王丹 +2 位作者 周爽 张加玲 赵云峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1971-1977,共7页

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,... 建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定. 展开更多

关键词 吡咯里西啶类生物碱 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 蜂蜜

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超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂 被引量：1

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作者 赵超群 陶瑞 +2 位作者 赵竟凯 诸夔妞 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第2期201-205,219,共6页

[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。 展开更多

关键词 食品添加剂 新鲜水果 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析奶酪中5种生物胺 被引量：5

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作者 张慧 曹慧 +2 位作者 王瑾 肖功年 姜侃 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第10期80-86,共7页

目的:为生物胺形成机制的研究和食品安全风险评估提供新的技术思路。方法:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测奶酪中酪胺、2-苯乙胺、色胺、章鱼胺和尸胺的测定方法。采用超声辅助溶剂萃取生物胺,HILIC色谱柱分离,三重四极杆质谱... 目的:为生物胺形成机制的研究和食品安全风险评估提供新的技术思路。方法:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测奶酪中酪胺、2-苯乙胺、色胺、章鱼胺和尸胺的测定方法。采用超声辅助溶剂萃取生物胺,HILIC色谱柱分离,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量;研究提取溶剂种类、超声时间选择和基质效应对峰面积的影响,进行方法学验证和评估。结果:以0.1%甲酸-乙腈-水溶液为提取溶剂,超声提取15 min,生物胺无需衍生化处理,以乙酸铵(甲酸调pH值为4)-乙腈为流动相,HPLC-MS/MS直接测定。5种生物胺的加标回收率为78.6%~113.8%,相对标准偏差为2.41%~7.12%(n=3);色胺、苯乙胺、酪胺和章鱼胺的检出限为0.75μg/kg,定量限为2.5μg/kg;尸胺的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对市售奶酪样品进行测定,不同样品中不同的生物胺含量差异较大,含量范围为4.45~2863.00μg/kg,均在安全范围内。结论:试验所建方法适合奶酪中5种生物胺含量的快速检测。 展开更多

关键词 液相色谱-三重四极杆串联质谱法 非衍生化 奶酪 生物胺 检测

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在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水质中19种全氟化合物的残留量

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作者 和莹 李劲松 +5 位作者 童文烽 徐巧 王天琦 严青 李剑 周衍霄 《理化检验(化学分册)》 2025年第8期951-959,共9页

取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BE... 取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BEH C18色谱柱上以乙腈-2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子(ESI)源负离子模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,内标法定量。结果显示,19种PFCs的质量浓度在一定范围内和其对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.03 ng·L^(-1)。以地表水、地下水、饮用水和工业废水为基质进行加标回收试验,回收率为84.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.8%。 展开更多

关键词 在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 全氟化合物 水质

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中37种典型抗生素 被引量：14

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作者 营娇龙 秦晓鹏 +4 位作者 郎杭 郭健一 熊玲 张占昊 刘菲 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第3期394-403,共10页

目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、... 目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类、β-内酰胺类和其他类共七大类37种抗生素的分析方法。该方法对水中抗生素有较好的富集作用及灵敏度,检出限为0.6~10.6ng/L,基质加标回收率大多为60%~130%。采用本方法测定了北京市永定河地表水、潮白河地表水及潮白河流域地下水中的抗生素。结果表明:永定河地表水中以磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类为主,检出率分别为88.9%、55.6%和33.3%,其中氧氟沙星的最大值为111.9ng/L;潮白河地表水中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素的检出率均为100%,其中替米考星的浓度高达71.6ng/L;潮白河流域地下水中以磺胺类、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素为主,检出率分别为66.7%、55.6%和22.2%,磺胺嘧啶的最大值为69.3ng/L。污水处理厂附近样品中抗生素的检出率及浓度均明显高于其他点位。本研究建立的方法简单、快速、准确,为地表水和地下水中的抗生素监测提供方法支撑,为水资源的合理利用及水中新污染物的治理提供了科学依据。 展开更多

关键词 抗生素 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 地下水 地表水 北京市

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超高效液相色谱-串联质谱法测定藻类保健食品中节球藻毒素 被引量：3

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作者 李硕 李莉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第6期287-292,共6页

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin, NOD)的方法。样品经甲醇-水(80:20,v/v)... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin, NOD)的方法。样品经甲醇-水(80:20,v/v)混合振荡提取,利用UPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Agilent Infinity Poroshell120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以乙腈和水(含0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式扫描;外标法定量。结果表明:节球藻毒素在0.5~50μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。节球藻毒素在低、中、高3个浓度下的平均加标回收率为103.6%~114.8%,相对标准偏差为3.3%~12.5%(n=6)。本方法前处理操作简便,灵敏度高,准确性好,适于藻类保健食品样品中节球藻毒素的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 藻类保健食品 节球藻毒素

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UPLC-MS/MS法测定金沙江水域鱼体中卡巴氧及喹乙醇代谢物 被引量：4

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作者 孙卓然 田金凤 尚远宏 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第11期179-182,共4页

采用同位素内标-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定金沙江攀枝花江段6种常见鱼中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的残留量。样品经过预处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以... 采用同位素内标-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定金沙江攀枝花江段6种常见鱼中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的残留量。样品经过预处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾-正离子多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果表明,QCA和MQCA的质量浓度为2.0~100.0 ng/mL时,线性关系良好(R>0.999),回收率为91.4%~100.4%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为6.3%~11.5%,定量限为0.2μg/kg,检出限为0.05μg/kg。该方法灵敏度及准确度良好,能满足6种常见鱼的组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留分析的要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 喹恶啉-2-羧酸 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 鱼

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UPLC-MS快速测定蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量方法的建立 被引量：1

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作者 李晓杰 魏鹏 +1 位作者 穆赢通 王俊杰 《黑龙江农业科学》 2021年第11期65-69,共5页

为了促进蒙古黄芪药材质量的快速测定,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS)对不同产地当年移栽蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定。利用超声法辅助甲醇法提取目标产物,Thenmo-C18(Hypersil GOLDaO,100 mm×... 为了促进蒙古黄芪药材质量的快速测定,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS)对不同产地当年移栽蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定。利用超声法辅助甲醇法提取目标产物,Thenmo-C18(Hypersil GOLDaO,100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱检测,在多反应监测(MRM)模式下,以447/142.98 m/z和447/284.64 m/z为定性离子对,447/142.98 m/z为定量离子对,用外标法进行定量。结果表明:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.01875~0.60000μg·mL^(-1)浓度范围内有良好的线性关系(r=0.992),平均加样回收率为96.6%,RSD为2.701%。不同产地药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定结果显示,通辽市奈曼旗产的含量为0.031%,赤峰市林西县产的含量为0.033%,呼和浩特市产的含量为0.065%,呼和浩特市显著高于通辽市和赤峰市。可见,超声波辅助甲醇UPLC-MS法具有操作简单、灵敏、快捷,结果稳定可靠的特点,适合蒙古黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的快速测定。 展开更多

关键词 蒙古黄芪 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(HPLC-MS) 多反应监测 毛蕊异黄酮葡萄糖苷

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《质谱学报》2012年(第33卷)总目次 被引量：1

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作者 编辑部 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期I0001-I0005,共5页

关键词 气相色谱-质谱 超高效液相色谱-串联质谱法 质谱仪 分析仪器 三重四极杆 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法

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哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究 被引量：20

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作者 马健生 王卓 +2 位作者 张泽宇 刘强 李丽君 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第6期944-953,共10页

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈... 当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明:①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02~612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区(如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那)喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。 展开更多

关键词 地下水 抗生素 喹诺酮 空间分布 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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