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基于柱前衍生化-GC-MS技术探究不同采摘期青钱柳叶挥发性物质组成
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作者 汪安 程桂林 +2 位作者 苏敏 查萍萍 汪生 《安徽农业科学》 CAS 2024年第17期189-193,共5页
[目的]采用GC-MS技术,解析青钱柳叶中的挥发性物质组成,探究13批次不同采摘期青钱柳叶中挥发性物质含量差异。[方法]用甲醇超声、甲醇加热回流、乙醇超声、乙醇加热回流、乙酸乙酯超声和正己烷超声6种提取方法,分别对青钱柳叶的挥发性... [目的]采用GC-MS技术,解析青钱柳叶中的挥发性物质组成,探究13批次不同采摘期青钱柳叶中挥发性物质含量差异。[方法]用甲醇超声、甲醇加热回流、乙醇超声、乙醇加热回流、乙酸乙酯超声和正己烷超声6种提取方法,分别对青钱柳叶的挥发性成分进行提取,再结合BSTFA衍生法,综合探究青钱柳叶的挥发性成分组成;研究2023年4月15日—11月1日13个不同采摘期样品中的挥发性物质含量差异。[结果]乙酸乙酯提取-BSTFA衍生化法能更全面探究青钱柳叶中挥发性物质的组成,研究共鉴定出25种物质,青钱柳叶中挥发性物质主要是亚麻酸、棕榈酸、呋喃果糖、丙三醇、叶绿醇和硬脂酸等,脂肪酸总含量约为50%,还包括小分子有机酸、醇类和单糖类物质等。S1~S9和S10~S13批次样本物质的含量存在一定的差异。[结论]春夏季采摘的青钱柳叶不饱和脂肪酸含量较高,秋季单糖类物质含量明显增高。 展开更多
关键词 青钱柳叶 挥发性物质 采摘期 柱前衍生化-GC-MS
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:103
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作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 被引量:18
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作者 李军 许烨 +3 位作者 隋凯 卫锋 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期256-259,共4页
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80:20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化... 建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80:20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80:20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381nm,发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 展开更多
关键词 免疫亲和 柱前衍生化 高效液相色谱法 荧光检测 T-2毒素 粮谷
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柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量 被引量:30
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作者 杨斯超 张慧 +1 位作者 汪俊涵 陈芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期404-408,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05~2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%~65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱-质谱 丙烯酰胺 食品
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柱前衍生化高效液相色谱法测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度 被引量:16
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作者 孙进 宋洪涛 +2 位作者 张天虹 王卓 何仲贵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期164-167,共4页
建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该... 建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该法成功地用于由4种药物组成的复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱法 盐酸乙胺丁醇 固定剂量复方制剂
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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究 被引量:20
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作者 徐瑾 张凌怡 +4 位作者 张庆合 李彤 王风云 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期363-366,共4页
采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEK... 采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0 23%(n=5))。用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法。 展开更多
关键词 单糖 柱前衍生化 高效液相色谱 胶束电动毛细管色谱分析 对比研究 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生
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柱前衍生化HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量 被引量:28
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作者 姚美村 齐莹 +2 位作者 车镇涛 毕开顺 罗旭 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2000年第4期17-22,共6页
目的 :建立黄芪中黄芪甲苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法对不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量进行比较。方法 :以吡啶 -苯甲酰氯 ( 2 .5∶ 1)为衍生化试剂 ,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化 ,以甲醇 -四氢呋喃 -水 ( 90∶ 4... 目的 :建立黄芪中黄芪甲苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法对不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量进行比较。方法 :以吡啶 -苯甲酰氯 ( 2 .5∶ 1)为衍生化试剂 ,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化 ,以甲醇 -四氢呋喃 -水 ( 90∶ 4∶ 6,0 .2 %三乙胺 )为流动相 ,VD3为内标物 ,在 2 30 nm波长处检测。结果 :黄芪甲苷在 0 .0 0 4~ 0 .0 80mg· m L-1范围内呈线性 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率为 94 .7%。用该法对不同产地、不同品种的黄芪中黄芪甲苷进行测定 ,结果含量差异较大。结论 :该法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,为中药黄芪质量评价提供了现代化的科学依据。 展开更多
关键词 黄芪 黄芪甲苷 中药 柱前衍生化 HPLC 含量测定
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柱前衍生化HPLC分析白花蛇舌草多糖中单糖组成 被引量:23
8
作者 宝炉丹 徐国防 +2 位作者 马郑 郭娜 郭兴杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期406-408,共3页
目的:采用微波提取法提取不同产地白花蛇舌草水溶性多糖,并对多糖的含量及组成进行研究。方法:以苯酚-硫酸法测定总糖含量,柱前衍生化高效液相色谱法鉴别和测定其多糖的单糖组成。结果:不同产地药材中多糖含量以广东最高,白花蛇舌草多... 目的:采用微波提取法提取不同产地白花蛇舌草水溶性多糖,并对多糖的含量及组成进行研究。方法:以苯酚-硫酸法测定总糖含量,柱前衍生化高效液相色谱法鉴别和测定其多糖的单糖组成。结果:不同产地药材中多糖含量以广东最高,白花蛇舌草多糖是由鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖及甘露糖组成的杂多糖。结论:柱前衍生化高效液相色谱法分析白花蛇舌草多糖中单糖组成方法简便,快速,准确。 展开更多
关键词 白花蛇舌草多糖 柱前衍生化 高效液相色谱法 单糖
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柱前衍生化毛细管电泳法测定红曲酒中γ-氨基丁酸含量 被引量:16
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作者 张庆庆 刘辉 +2 位作者 汤斌 危勤涛 冯志成 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期119-122,共4页
采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化... 采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化试剂、80mmol/L硼砂(pH9.5)为运行缓冲液、分离电压25kV、柱温20℃、检测波长250nm时γ-氨基丁酸的测定最佳。毛细管电泳仪测定γ-氨基丁酸含量的检测限为0.296μg/mL,相对标准偏差RSD为1.25%,平均加标回收率为99.90%-100.9%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 柱前衍生化 红曲酒 Γ-氨基丁酸
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量:15
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作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 HPLC/MS法 柱前衍生化HPLC/UV法 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
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柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 被引量:15
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作者 谢慧明 吴方睿 +1 位作者 杨毅 刘杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期634-636,共3页
采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(... 采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,利用C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)分离,在激发波长为250nm、发射波长为395nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好。方法的线性范围为0.5~25mg/L,检出限为0.02mg/L(S/N=3)。实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%~98.6%。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱法 荧光检测 1-脱氧野尻霉素 桑叶
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量:25
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作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627~5.016 μg和0.874~7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根
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气相色谱柱前衍生化测定竹叶多糖超临界CO_2提取物 被引量:11
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作者 任美玲 吕兆林 +2 位作者 欧阳呓林 林西 张柏林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期215-219,共5页
对毛竹(Phyllostachys heterocycla)、苦竹(Pleioblastus amarus)、绿竹(Dendrocalamopsis oldhami)及黄甜竹(Acidosasa edulis)4个种的竹子竹叶多糖进行研究。采用超临界CO2流体高效萃取竹叶多糖,以体积分数为75%的乙醇溶液为夹带剂,... 对毛竹(Phyllostachys heterocycla)、苦竹(Pleioblastus amarus)、绿竹(Dendrocalamopsis oldhami)及黄甜竹(Acidosasa edulis)4个种的竹子竹叶多糖进行研究。采用超临界CO2流体高效萃取竹叶多糖,以体积分数为75%的乙醇溶液为夹带剂,萃取釜温度50℃,萃取压力40MPa,夹带剂用量与竹叶的质量的比为3:1(mL/g),采用静态萃取与动态萃取兼顾的提取方式,萃取时间各1h,其中,绿竹叶(均以干叶计算)中多糖含量最高(16.585mg/g),其次是黄甜竹(12.804mg/g)、毛竹(8.255mg/g)、苦竹(6.329mg/g)。并对4个种的竹叶多糖经三氟乙酸水解、乙酰化和气相色谱分析,研究其单糖的物化特征,结果表明,4个种的竹叶多糖中均含甘露糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖、木糖和岩藻糖,毛竹、绿竹、苦竹叶中葡萄糖含量较高,黄甜竹叶中半乳糖较高,绿竹叶中的葡萄糖含量可达2.345mg/g,半乳糖含量可达1.432mg/g,这两种单糖的含量在4个种的竹叶中最高。 展开更多
关键词 超临界CO2流体萃取 竹叶多糖 气相色谱 柱前衍生化 单糖特征
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化RP-HPLC法测定人血浆中10种氨基酸的浓度 被引量:9
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作者 杨智 阳利龙 +2 位作者 祝文兵 曹靖 何周康 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2011年第5期549-552,共4页
目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血... 目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血浆浓度在15.6-250μmol/L时,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸血浆浓度的线性相关系数,均大于0.99;10种氨基酸的加样回收率在96.3%-103.4%;日间和日内变异系数均在4.8%以下。应用该方法对小儿血浆中氨基酸含量进行了测定,取得了满意的结果。结论:该法简便、稳定,并且分离效果好,可用于人血浆中氨基酸浓度的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质 被引量:10
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作者 袁耀佐 杭太俊 +1 位作者 纪宇 张正行 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期242-245,共4页
采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC1... 采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40∶60),线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为248nm。蒜氨酸在1.1719-1500μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,n=5),最小检出浓度为0.15μg/mL。该方法准确、方便、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 蒜氨酸及其有关物质 大蒜
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柱前衍生化HPLC法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量 被引量:9
16
作者 李云兰 丁红 +2 位作者 刘玉明 贾卫丽 李青山 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期871-873,共3页
目的 :建立反相高效液相色谱法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量。方法 :牛磺酸经邻苯二甲醛和乙硫醇衍生 ,C18柱分离 ,紫外检测波长为 36 0nm ,甲醇 水 磷酸盐缓冲液 (1∶1∶1)为流动相 ,用外标法测定。结果 :方法回收率为95 .8%~ 10 7... 目的 :建立反相高效液相色谱法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量。方法 :牛磺酸经邻苯二甲醛和乙硫醇衍生 ,C18柱分离 ,紫外检测波长为 36 0nm ,甲醇 水 磷酸盐缓冲液 (1∶1∶1)为流动相 ,用外标法测定。结果 :方法回收率为95 .8%~ 10 7.2 % ,RSD <2 .1% ,线形范围为 6 .7~ 40 .4mg/mL ,最低检测限 2 .47mg/mL。结论 :本法简单、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 牛磺酸软胶囊 牛磺酸 柱前衍生化
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柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种雌激素的方法学研究 被引量:6
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作者 杨娜 王敏 +3 位作者 王月园 柳航 朱怀军 葛卫红 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第4期555-561,共7页
目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的... 目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的浓度。方法采用叔丁基甲醚液-液萃取法,并通过丹磺酰氯对萃取后样品进行衍生化处理,以同位素标记的雌酮-13C作为内标,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以0.3 mL·min^-1流速等度洗脱,柱温40℃,进样量5μL,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下扫描,多重反应监测(MRM)下测定血清中各类雌激素浓度,分析时间5 min。结果丹磺酰氯衍生化法可大幅度提高各种雌激素在ESI源下的离子化效率,血清中11种雌激素的线性范围为20~2000 pg·mL^-1,定量下限均到达20 pg·mL^-1,提取回收率均可达到70%,批内、批间精密度与准确度均在15%以内,血清样本室温放置24 h、反复冻融3次、-4℃进样盘放置24 h、70℃放置1个月均稳定,满足生物样品测定要求。结论该方法分析时间短、灵敏度高、稳定性好、专属性强,可用于临床血清样本中雌激素代谢网络的定量分析。 展开更多
关键词 雌激素 柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 方法学 雌激素代谢
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高效液相色柱前衍生化法测定食品中的牛磺酸 被引量:5
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作者 杨素珍 王淑华 +1 位作者 于盛茂 刘燕 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期68-69,共2页
研究了采用柱前衍生法测定食品中的牛磺酸。样品经预处理,与2,4-二硝基氟苯发生衍生化反应,用高效液相色谱仪测定。流动相为pH7.0磷酸盐-甲醇(65∶35),紫外检测波长为355nm,平均回收率为100.5%,变异系数为1.32%。
关键词 高效液相色柱前衍生化 测定 食品 牛磺酸 营养强
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柱前衍生化HPLC法测定丹红注射液氨基酸 被引量:5
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作者 裴玉 肖雪 +4 位作者 付婵 应旭辉 梁琼麟 王义明 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1703-1707,共5页
目的通过建立HPLC分析方法,测定丹红注射液(丹参、红花)中氨基酸,为丹红注射液质量标准的提高提供科学依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立了同时检测丹红注射液中18种氨基酸的液相色谱方法。色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×... 目的通过建立HPLC分析方法,测定丹红注射液(丹参、红花)中氨基酸,为丹红注射液质量标准的提高提供科学依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立了同时检测丹红注射液中18种氨基酸的液相色谱方法。色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙胺和3.5mL/L四氢呋喃,2%醋酸溶液调pH 7.2±0.05),流动相B为0.02 mol/L醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(200∶400∶400)(pH 7.2±0.05),梯度洗脱;体积流量0~38 min为1.0 mL/min,38~49 min为1.5 mL/min;柱温40℃;检测波长:0~32.5 min为338 nm,32.5 min后为262 nm。结果所测18种氨基酸线性关系良好;7批次丹红注射液水解氨基酸测定平均值为1.680 mg/mL。结论所建立的氨基酸定量方法结果准确可靠,重复性好,有助于丹红注射液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 丹红注射液 柱前衍生化 氨基酸
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柱前衍生化高效液相色谱法测定当归酸性多糖单糖组成的新方法 被引量:9
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作者 李卫燕 李萍 曹蔚 《科学技术与工程》 北大核心 2015年第10期151-154,共4页
首次建立柱前衍生化高效液相色谱法分析当归酸性多糖中糖醛酸、氨基糖和中性糖的方法。D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖和D-岩藻糖等10种单糖经柱前衍生化法... 首次建立柱前衍生化高效液相色谱法分析当归酸性多糖中糖醛酸、氨基糖和中性糖的方法。D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖和D-岩藻糖等10种单糖经柱前衍生化法处理后作为标准品。色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),流动相由乙酸铵水溶液(100mmol/L,p H=5.0)、乙腈和四氢呋喃以81∶17∶2的体积比组成,流动相流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温25℃。实验结果表明,当归酸性总多糖是由D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸和D-葡萄糖以1.5∶14.1∶1.7∶1.6∶2.0∶2.3∶1.0的摩尔比例组成。 展开更多
关键词 当归 多糖 高效液相色谱 柱前衍生化 单糖
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