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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:103
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作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 衍生 异硫氰酸苯酯 亮氨酸 氨基酸 分析
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定柞蚕蛹蜕中氨基酸 被引量:22
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作者 杨彬 阮长春 +1 位作者 刘志 孙光芝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第16期213-216,共4页
建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17种氨基酸在0.5~0.... 建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17种氨基酸在0.5~0.0125μmol的范围内,具有良好的线性关系,加样回收率在96.2%~101.9%。柞蚕蛹蜕中氨基酸含量为21.9%,其中精氨酸含量最高。人体必需氨基酸占总氨基酸的33.62%。柱前衍生反相高效液相色谱法简单、高效,可以用于柞蚕蛹蜕氨基酸含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 衍生 异硫氰酸苯酯 氨基酸 亮氨酸 柞蚕蛹蜕
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正交试验优选维U颠茄铝胶囊中维生素U的HPLC柱前衍生条件 被引量:1
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作者 王林凤 《中国医药导报》 CAS 2016年第34期42-45,49,共5页
目的探索维U颠茄铝胶囊中维生素U的最佳衍生条件。方法选取二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生剂,以反应温度、介质pH、衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比、反应时间4个考察因素设计L9(3^4)正交表安排试验,优选最佳工艺,并进行验证试验。在... 目的探索维U颠茄铝胶囊中维生素U的最佳衍生条件。方法选取二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生剂,以反应温度、介质pH、衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比、反应时间4个考察因素设计L9(3^4)正交表安排试验,优选最佳工艺,并进行验证试验。在优选的条件下进行衍生反应,确定维生素U的含量测定方法。结果优选的衍生化反应条件为:反应温度70℃,介质pH=10.0,衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比为1.3,反应时间40min。维生素U的两种构型分别在8~40μg/mL(r=0.9992)和12~60μg/mL(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好。按照正交试验确定的最佳反应条件,对同一样品安排3次试验,衍生剂DNFB的转化率分刖为99.2%、99.5%、99.4%,表明该工艺稳定可行。结论该衍生方法简单方便、工艺稳定可行,可用于维生素U的柱前衍生-高效液相色谱测定。 展开更多
关键词 维生素U 衍生一高效液相色谱法:试验
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