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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 衍生
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量:2
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 衍生 甜蜜素 白酒
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香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立 被引量:1
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作者 刘媛 刘佳 +6 位作者 唐道邦 涂勇刚 臧建威 吴雨青 陈继光 张清峰 尹忠平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期343-351,共9页
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基... 以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。 展开更多
关键词 香豆素类荧光衍生试剂 氟虫腈 衍生 高效液相色谱-荧光检测
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免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 被引量:18
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作者 李军 许烨 +3 位作者 隋凯 卫锋 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期256-259,共4页
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80:20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化... 建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80:20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80:20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381nm,发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 展开更多
关键词 免疫亲和 衍生 高效液相色谱法 荧光检测 T-2毒素 粮谷
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柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 被引量:15
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作者 谢慧明 吴方睿 +1 位作者 杨毅 刘杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期634-636,共3页
采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(... 采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,利用C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)分离,在激发波长为250nm、发射波长为395nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好。方法的线性范围为0.5~25mg/L,检出限为0.02mg/L(S/N=3)。实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%~98.6%。 展开更多
关键词 衍生 高效液相色谱法 荧光检测 1-脱氧野尻霉素 桑叶
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柱前衍生-反相高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸 被引量:6
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作者 赵先恩 孙菁 +4 位作者 索有瑞 刘素娟 陈桂琛 孙学军 尤进茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1-6,共6页
合成新型荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB—C8色潜柱上,采用梯度洗脱实现了30种游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱以... 合成新型荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB—C8色潜柱上,采用梯度洗脱实现了30种游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱以APCI大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤与两种苔藓(狭叶绢藓、曲尾藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的游离脂肪酸。荧光检测的激发和发射波长分别为λex=260nm,λem=380nm.绝大多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9993,检出限为3.2~37fmol。建立的方法具有良好的重复性,对实际样品测定结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质潜 荧光检测 衍生 脂肪酸
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量:8
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作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯
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芯片毛细管电泳-NDA柱前衍生荧光检测多巴胺及组胺 被引量:12
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作者 闫琴 陈荣生 程介克 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2003年第6期519-521,共3页
本文以汞灯为激发光源,利用自组装的高灵敏芯片毛细管电泳荧光光子计数器检测系统,NDA柱前衍生检测神经递质多巴胺和组胺.优化了NDA衍生多巴胺、组胺以及衍生后分离与检测的条件.本法多巴胺和组胺的检出限(S/N=3)分别为2.5×10-7mo... 本文以汞灯为激发光源,利用自组装的高灵敏芯片毛细管电泳荧光光子计数器检测系统,NDA柱前衍生检测神经递质多巴胺和组胺.优化了NDA衍生多巴胺、组胺以及衍生后分离与检测的条件.本法多巴胺和组胺的检出限(S/N=3)分别为2.5×10-7mol/L、1.4×10-6mol/L.组胺和多巴胺可在45 s内分离和检测. 展开更多
关键词 芯片毛细管电泳 NDA 衍生荧光 检测 多巴胺 组胺 神经递质 2 3-萘二甲醛
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柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺 被引量:2
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作者 陈向明 董秀丽 +1 位作者 李洪娟 刘德胜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期278-280,共3页
用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线... 用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。激发波长(λex)和发射波长Q。)分别为333nm和390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的质谱定性及荧光定量测定。检出限(3S/N)在4.98~9.31fmol。此方法应用于尿样中多胺的测定,并测得回收率在949,6~989,6之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱一质谱 衍生 荧光检测 多胺
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柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体 被引量:2
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作者 贾绍栋 张美娜 金东日 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期559-562,共4页
以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑(R(-)-DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸(T4)和L-三碘甲状腺原氨酸(T3)。在反应温度为40℃、反应时间为20min时,R(-)-... 以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑(R(-)-DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸(T4)和L-三碘甲状腺原氨酸(T3)。在反应温度为40℃、反应时间为20min时,R(-)-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物。该衍生物在以乙腈-水-醋酸(体积比为60∶40∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,色谱柱为Intersil(-ODS-3C18柱(150mm×4.6mm,5μm)的色谱条件下得到了充分的分离。采用荧光检测器在激发波长460nm、发射波长550nm下检测。D,L-T4和L-T3分别在0.016~0.30μg/μL和0.0067~0.22μg/μL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.999)。D,L-T4和L-T3的最低检出限分别为0.02μg/mL和0.85μg/mL(S/N=3)。在D-T4、L-T4、L-T3质量浓度分别为0.10μg/μL下测得峰面积的相对标准偏差分别为3.40%,1.63%,3.30%(n=7)。该方法成功地应用于甲状腺片中T4和T3的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 衍生 荧光衍生化试剂 手性拆分 甲状腺素对映体
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柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法测定水中草铵膦 被引量:5
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作者 王姗姗 俞瑞鲜 +4 位作者 王菲迪 吕露 吴声敢 范艳 赵学平 《浙江农业科学》 2018年第7期1242-1245,共4页
采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明... 采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明,该方法的检出限为0.000 370 mg·kg-1,定量限为0.001 23 mg·kg-1,在0.002 00~0.200 00 mg·L-1,草铵膦具有良好的线性关系(R2=0.999 9)。在0.003 00、0.300和30.0 mg·kg-1添加水平下,草铵膦的平均回收率为88.0%~103.0%,相对标准偏差(n=5)为0.73%~2.14%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合水中草铵膦的检测。 展开更多
关键词 衍生 高效液相荧光色谱 草铵膦
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柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测法测定人体血浆中脂肪酸 被引量:4
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作者 高永平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期257-260,共4页
利用1-[1-(哌嗪)乙酮]-2-[(4-二甲氨基)苯基]-菲[9,10-d]咪唑(DPPIPE)作为柱前荧光标记试剂,建立了一种高灵敏度、高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了方法的分析性能。通过对8种混合脂肪酸的优化衍生。采用Hypersil BDS C-8色谱柱(1... 利用1-[1-(哌嗪)乙酮]-2-[(4-二甲氨基)苯基]-菲[9,10-d]咪唑(DPPIPE)作为柱前荧光标记试剂,建立了一种高灵敏度、高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了方法的分析性能。通过对8种混合脂肪酸的优化衍生。采用Hypersil BDS C-8色谱柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),以乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测激发和发射波长分别为260 nm和430 nm,对衍生物进行了基线分离以及定性定量分析。结果显示:线性回归系数多数大于0.9991,检测限0.290~0.593 pmol。在大气压化学电离源的正离子模式下,实现了人体血浆样品中脂肪酸组分的分离分析和鉴定。本方法操作简单、检测快捷、灵敏,对人体血浆样品的测定结果具有借鉴意义。 展开更多
关键词 衍生 人体血浆 高效液相色谱-荧光检测 脂肪酸
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深海鱼油中脂肪酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱分析 被引量:8
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作者 赵先恩 索有瑞 +1 位作者 王凌云 尤进茂 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期358-362,共5页
用1-2-(对甲苯磺酸酯)乙基-2-苯基咪唑4,5-f9,10-菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂,在EclipseXDB-C8(4.6×150mm,5μm,Agilent)反相色谱柱上,采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下,实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和... 用1-2-(对甲苯磺酸酯)乙基-2-苯基咪唑4,5-f9,10-菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂,在EclipseXDB-C8(4.6×150mm,5μm,Agilent)反相色谱柱上,采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下,实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和脂肪酸含量的外标法定量测定。26种饱和脂肪酸的线性范围是200.0pmol~48.83fmol,线性相关系数均大于0.9996,检测限为3.824~47.13fmol(信噪比为3:1测得,S/N3:1)。经柱后串联质谱大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各种饱和与不饱和脂肪酸衍生物的质谱鉴定,进而通过峰面积归一化法得出了所有饱和与不饱和脂肪酸的相对含量。结果表明,深海鱼油主要含有C12~C22的脂肪酸,共鉴定出25种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量占69.71%(峰面积百分比,下同),特别是具有重要生理作用的多不饱和脂肪酸,如C20:5:5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(5,8,11,14,17-eicosapentaenoicacid,EPA,16.62%),C22:6:2,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(2,5,8,11,14,17-docosahexenoicacid,DHA,12.31%)。 展开更多
关键词 阿拉斯加深海鱼油 高效液相色谱 质谱 衍生 荧光检测 脂肪酸
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氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析 被引量:7
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作者 张琳 尤进茂 +2 位作者 单亦初 张维冰 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期16-19,共4页
采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293n... 采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm ,λem=365nm ,当衍生化缓冲液pH为9.0,衍生试剂总量 (摩尔数)为氨基酸总量的4倍时 ,衍生化产率最大 ,平均检出限可达22.8fmol。 展开更多
关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 分析 氯甲酸酯类试剂 荧光衍生 高效液相色谱 氨基酸 衍生
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定血清中9种胆汁酸 被引量:6
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作者 丁敏 刘春芳 何俊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期492-494,共3页
建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4 溴甲基 7 甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用WatersNovaC18色谱柱分离,采用甲醇/乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5~40μmol/L范围内具有良好线性,r为0.... 建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4 溴甲基 7 甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用WatersNovaC18色谱柱分离,采用甲醇/乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5~40μmol/L范围内具有良好线性,r为0.9988~0.9998。回收率为85.40%~100.45%,检出限为1~2μmol/L。该法灵敏、特效、重复性好,可用于临床血清中微量胆汁酸的测定。 展开更多
关键词 RP-HPLC 胆汁酸 荧光检测衍生
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柱前衍生-高效液相色谱法测定红酒中小分子脂肪胺 被引量:1
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作者 陈丹超 肖玲艳 +4 位作者 陈有为 马明 肖道清 刘汉伟 俞雄飞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1008-1010,1016,共4页
甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺等小分子脂肪胺是氨基酸、蛋白质的降解产物之一,存在于多种生物体、食品及饮料中,是具有广泛用途的工业原料。小分子脂肪胺有刺激性气味,对皮肤、黏膜、眼睛等均有损害,且其在亚硝胺的形成中具... 甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺等小分子脂肪胺是氨基酸、蛋白质的降解产物之一,存在于多种生物体、食品及饮料中,是具有广泛用途的工业原料。小分子脂肪胺有刺激性气味,对皮肤、黏膜、眼睛等均有损害,且其在亚硝胺的形成中具有重要作用,因此小分子脂肪胺对人体和环境具有一定的危害,可疑脂肪胺致食物中毒的报告说明了食品中脂肪胺检测的重要性。脂肪胺的测定方法有气相色谱法、荧光分光光度法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。其中,高效液相色谱技术是一种快速、可靠且应用广泛的分离检测手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 脂肪胺 测定方法 小分子 衍生 高效液相色谱技术 荧光分光光度法 红酒
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柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯
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作者 刁兴利 乔红梅 陈磊 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第3期557-561,共5页
采用4-氯-7-硝基苯-2-(嗯)-1,3-二唑(NBD-Cl)作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓... 采用4-氯-7-硝基苯-2-(嗯)-1,3-二唑(NBD-Cl)作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为:反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625~7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9%~ 106.4%;重复性实验中RSD为0.33%;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析. 展开更多
关键词 L-脯氨酸甲酯 NBD-Cl 衍生 高效液相色谱法 荧光检测
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柱前衍生高效液相色谱法检测酱醪中黄曲霉毒素的研究 被引量:1
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作者 樊琨 张立强 +2 位作者 周荣清 黄钧 吴重德 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第11期37-41,共5页
目的:建立了一种基于柱前衍生的高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测酱醪中黄曲霉毒素(AFT)的方法。方法:通过利用免疫亲和柱净化后,经三氟乙酸(TFA)柱前衍生,建立了HPLC-FLD检测酱醪中AFT的方法,并对10种酱醪样品中AFT的含... 目的:建立了一种基于柱前衍生的高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测酱醪中黄曲霉毒素(AFT)的方法。方法:通过利用免疫亲和柱净化后,经三氟乙酸(TFA)柱前衍生,建立了HPLC-FLD检测酱醪中AFT的方法,并对10种酱醪样品中AFT的含量进行了检测。结果:该方法中AFB1,AFB2,AFG1,AFG2的定量检测限(LOQ)分别为0.32,0.35,1.10,0.35ng/mL,且这4种AFT在0.5-50ng/mL之间线性关系良好,方法稳定。不同类型样品的检测结果表明:该方法可有效克服样品中脂肪、蛋白质等杂质的干扰,同时可用于检测AFB1,AFB2,AFG1,AFG2 4种黄曲霉毒素。结论:该方法灵敏度高,简单快捷,适用于酱醪中AFT的检测。 展开更多
关键词 hplc-fld 黄曲霉毒素 酱醪 衍生
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氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用 被引量:2
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作者 王梦 周香菊 +6 位作者 聂嘉文 彭大勇 陈继光 张清峰 唐道邦 刘佳 尹忠平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第20期286-293,共8页
建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 mi... 建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)硫代)-1H-吡唑-5-基)-4-(2-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)-1H-菲并[9,10-d]咪唑-1-基)丁酰胺(DX1),具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的主要条件如下:C_(18)色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水(80/20,v/v);流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20μL;柱温40℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033μg/L,定量限为0.092μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。 展开更多
关键词 氟虫腈亚砜 荧光衍生 高效液相色谱-荧光检测 氟虫腈代谢物 定量检测
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荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用 被引量:9
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作者 赵先恩 索有瑞 +5 位作者 丁晨旭 朱芳 孙菁 赵文臣 孙学军 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期456-461,共6页
合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基眯唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20~C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离。利用... 合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基眯唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20~C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0.9996.检测限为26.19~76.67fmol。所建立的方法具有良好的重现性.对实际样品的测定结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 荧光衍生试剂 荧光检测 衍生 长链脂肪酸
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