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氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用
被引量：
2
1
作者
王梦
周香菊
+6 位作者
聂嘉文
彭大勇
陈继光
张清峰
唐道邦
刘佳
尹忠平
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021年第20期286-293,共8页
建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 mi...
建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)硫代)-1H-吡唑-5-基)-4-(2-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)-1H-菲并[9,10-d]咪唑-1-基)丁酰胺(DX1),具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的主要条件如下:C_(18)色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水(80/20,v/v);流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20μL;柱温40℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033μg/L,定量限为0.092μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。
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关键词
氟虫腈亚砜
柱前荧光衍生化
高效液相色谱-
荧光
检测
氟虫腈代谢物
定量检测
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职称材料
柱前衍生反相高效液相色谱法测定血清中9种胆汁酸
被引量：
6
2
作者
丁敏
刘春芳
何俊
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期492-494,共3页
建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4 溴甲基 7 甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用WatersNovaC18色谱柱分离,采用甲醇/乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5～40μmol/L范围内具有良好线性,r为0....
建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4 溴甲基 7 甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用WatersNovaC18色谱柱分离,采用甲醇/乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5～40μmol/L范围内具有良好线性,r为0.9988～0.9998。回收率为85.40%～100.45%,检出限为1～2μmol/L。该法灵敏、特效、重复性好,可用于临床血清中微量胆汁酸的测定。
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关键词
RP-HPLC
胆汁酸
荧光
检测
柱
前
衍生
化
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职称材料
题名
氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用
被引量：
2
1
作者
王梦
周香菊
聂嘉文
彭大勇
陈继光
张清峰
唐道邦
刘佳
尹忠平
机构
江西农业大学食品科学与工程学院
广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021年第20期286-293,共8页
基金
江西省食品药品监督管理局科技项目(2017SP05)
国家自然科学基金项目(31460436)
广州市科技计划项目(201909020001)。
文摘
建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)硫代)-1H-吡唑-5-基)-4-(2-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)-1H-菲并[9,10-d]咪唑-1-基)丁酰胺(DX1),具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的主要条件如下:C_(18)色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水(80/20,v/v);流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20μL;柱温40℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033μg/L,定量限为0.092μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。
关键词
氟虫腈亚砜
柱前荧光衍生化
高效液相色谱-
荧光
检测
氟虫腈代谢物
定量检测
Keywords
fipronil sulfide
precolumn fluorescence derivatization
HPLC-FLD
metabolite of fipronil
quantitative detection
分类号
TS207.53 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
柱前衍生反相高效液相色谱法测定血清中9种胆汁酸
被引量：
6
2
作者
丁敏
刘春芳
何俊
机构
重庆医科大学医学检验系
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期492-494,共3页
文摘
建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4 溴甲基 7 甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用WatersNovaC18色谱柱分离,采用甲醇/乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5～40μmol/L范围内具有良好线性,r为0.9988～0.9998。回收率为85.40%～100.45%,检出限为1～2μmol/L。该法灵敏、特效、重复性好,可用于临床血清中微量胆汁酸的测定。
关键词
RP-HPLC
胆汁酸
荧光
检测
柱
前
衍生
化
Keywords
RP-HPLC
Bile acids
Fluorescence detection
Pre-column derivatization
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
O657.39 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用
王梦
周香菊
聂嘉文
彭大勇
陈继光
张清峰
唐道邦
刘佳
尹忠平
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
柱前衍生反相高效液相色谱法测定血清中9种胆汁酸
丁敏
刘春芳
何俊
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2004
6
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职称材料
已选择
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