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离子液体在去氢枞酸甲酯F-C烷基化反应中的应用 被引量:4
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作者 韦瑞松 段文贵 +2 位作者 许雪棠 彭庆华 岑波 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期196-200,共5页
将去氢枞酸酰氯化、甲醇解制得去氢枞酸甲酯,再以酸性离子液体[bmim]Br/AlCl3为溶剂和催化剂,通过去氢枞酸甲酯与氯化苄的Friedel-Crafts烷基化反应,得到目标产物12-苄基去氢枞酸甲酯(MBD).研究发现,在适宜的实验条件下,去氢枞酸甲酯的... 将去氢枞酸酰氯化、甲醇解制得去氢枞酸甲酯,再以酸性离子液体[bmim]Br/AlCl3为溶剂和催化剂,通过去氢枞酸甲酯与氯化苄的Friedel-Crafts烷基化反应,得到目标产物12-苄基去氢枞酸甲酯(MBD).研究发现,在适宜的实验条件下,去氢枞酸甲酯的转化率达47.44%,对目标产物MBD的选择性达72.11%.目标产物经TLC、IR和GC-MS分析与表征. 展开更多
关键词 离子液体 去氢枞酸甲酯 12-苄基去氢枞酸甲酯 Friedel—Crafts烷基化
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去氢枞酸甲酯选择性硝化反应的研究 被引量:1
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作者 高诚伟 徐丰 +2 位作者 何创 杨映华 李聪 《化学与生物工程》 CAS 2008年第6期33-37,共5页
采用均匀设计方法深入研究了去氢枞酸甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH体系中选择性硝化的反应条件。通过理论计算和实验验证获得去氢枞酸甲酯选择性硝化的较优反应条件如下:n(硝酸)∶n(去氢枞酸甲酯)为3∶1、混合溶剂中乙酐与乙酸的体积比为7∶1... 采用均匀设计方法深入研究了去氢枞酸甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH体系中选择性硝化的反应条件。通过理论计算和实验验证获得去氢枞酸甲酯选择性硝化的较优反应条件如下:n(硝酸)∶n(去氢枞酸甲酯)为3∶1、混合溶剂中乙酐与乙酸的体积比为7∶1、反应温度为20℃、反应时间为60 min。此时12-硝基去氢枞酸甲酯和14-硝基去氢枞酸甲酯的总产率由50%提高到84.6%,其中12-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到64.0%、14-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到20.6%,二者的产率比约为3.1∶1。12-硝基去氢枞酸甲酯的反应产率和选择性都明显高于文献报道值。 展开更多
关键词 去氢枞酸甲酯 12-硝基去氢枞酸甲酯 选择性硝化反应 均匀设计
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非等温热重法研究12-溴代脱氢枞酸甲酯热解动力学
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作者 刘磊 蒋丽红 +3 位作者 杨晨 王亚明 宋湛谦 沈明贵 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期101-106,共6页
采用非等温热重分析法在不同升温速率下,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法对12-溴代脱氢枞酸甲酯的非等温热分解反应的动力学参数进行分析,同时利用atava-esták法结合34种动力学机理函数研究了12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分... 采用非等温热重分析法在不同升温速率下,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法对12-溴代脱氢枞酸甲酯的非等温热分解反应的动力学参数进行分析,同时利用atava-esták法结合34种动力学机理函数研究了12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理和动力学参数。结果表明:12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理为随机成核和随后生长,动力学函数积分形式为G(α)=[-ln(1-α)]^(3/4),反应级数为3/4级,表观活化能为85.71 kJ/mol,指前因子为1.12×10~7s^(-1),热分解动力学方程为dα/dt=1.12×10~7exp(-85.71×10~3/RT)×4/3(1-α)[-ln(1-α)]^(1/4)。方程拟合曲线的线性相关系数R_f=0.983 3,标准偏差SD=0.05。 展开更多
关键词 12-溴代脱氢枞酸甲酯 非等温热重法 表观活化能 热分解机理
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枞酸与甲醇酯化反应的基团贡献法热力学分析 被引量:24
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作者 王琳琳 陈建云 +3 位作者 梁杰珍 陈小鹏 陈远萍 唐开韦 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1900-1906,1905-1906,共7页
以枞酸为模型化合物、枞酸与甲醇的酯化为探针反应,采用基团贡献法对枞酸与甲醇酯化反应进行了热力学分析,计算了473~653K、0.1~20MPa反应体系的反应焓变、反应熵变、反应Gibbs自由能变以及反应平衡常数,探讨了温度与压力对酯化反应... 以枞酸为模型化合物、枞酸与甲醇的酯化为探针反应,采用基团贡献法对枞酸与甲醇酯化反应进行了热力学分析,计算了473~653K、0.1~20MPa反应体系的反应焓变、反应熵变、反应Gibbs自由能变以及反应平衡常数,探讨了温度与压力对酯化反应的影响。计算结果表明,反应的焓变为-46.31~-10.10kJ.mol-1,枞酸与甲醇的甲酯化反应为放热反应;反应Gibbs自由能变为-53.26~-25.49kJ.mol-1,反应为自发过程;标准压力下反应平衡常数为136.32~748.89,5~20MPa下反应平衡常数为(1.1×104)~(3.2×104)。实验结果表明,在无催化剂条件下,超/亚临界甲醇与枞酸酯化反应的转化率分别为85.94%~94.89%、73.80%~81.20%,实验结果与基团贡献法热力学计算值相一致。 展开更多
关键词 枞酸甲酯 基团贡献法 热力学
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气相色谱法测定马来松香组分的研究 被引量:10
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作者 刘治猛 梁志勤 王定选 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1991年第4期279-287,共9页
本研究建立了一套理想的利用气相色谱快速分析马来松香组分含量的方法。结果表明,在OV-101玻璃色谱柱上,马来松香样品采用重氮甲烷在非质子介质中酯化,所得到的加合物甲酯的色谱峰为单峰。经GC-MS分析发现,该加合物甲酯的分子离子峰为4... 本研究建立了一套理想的利用气相色谱快速分析马来松香组分含量的方法。结果表明,在OV-101玻璃色谱柱上,马来松香样品采用重氮甲烷在非质子介质中酯化,所得到的加合物甲酯的色谱峰为单峰。经GC-MS分析发现,该加合物甲酯的分子离子峰为414,系左旋海松酸甲酯马来酐加合物,只有游离羧基被酯化,酸酐环保留。在程序升温操作条件下,游离树脂酸部分各组分的色谱峰基本上得到完全分开。当以去氢枞酸甲酯峰为参比峰(f_M=1.000)、采用校正面积归一化法进行定量分析时,加合物组分的相对摩尔校正因子在其浓度为0~0.75(mol/L)的范围内保持不变,其f_M值为0.8315,相应的重量校正因子为1.096。分析方法的精确度较高,测量值的相对偏差为±0.6%左右。本方法可用于跟踪分析松香马来化反应过程中各组分随反应时间的变化,也可用于直接分析马来松香样品中各组分的含量。 展开更多
关键词 马来松香 气相色谱 去氢枞酸甲酯
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