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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证
被引量：
3
1
作者
李国伟
霍红英
+2 位作者
寇娟
田从学
任小青
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期290-296,共7页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过...
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。
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关键词
电感耦合等离子体原子发射光谱法
钒铁
杂质元素协同试验
精密度
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职称材料
题名
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证
被引量：
3
1
作者
李国伟
霍红英
寇娟
田从学
任小青
机构
攀枝花学院国家钒钛检测重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期290-296,共7页
基金
国家质检总局科技项目(2014IK139)
国家认监委检验检疫行业标准制订立项(2013B072)
攀枝花市科技计划项目(20180816,2018CY-G-16)。
文摘
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。
关键词
电感耦合等离子体原子发射光谱法
钒铁
杂质元素协同试验
精密度
Keywords
ICP-AES
ferrovanadium
impurity element
synergistic test
precision
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证
李国伟
霍红英
寇娟
田从学
任小青
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
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