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白芍中19种农药残留的毛细管电泳-质谱联用检测方法 被引量:11
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作者 杜雪纯 徐毅敏 +3 位作者 季申 毛秀红 王柯 王书芳 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期25-31,共7页
目的:建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)检测方法。方法:采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱(70 cm×50μm),运行缓冲液为1%甲酸-15%甲醇水溶液(V/V,pH 2.2)。毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV。质谱条... 目的:建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)检测方法。方法:采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱(70 cm×50μm),运行缓冲液为1%甲酸-15%甲醇水溶液(V/V,pH 2.2)。毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测;鞘液为90%甲醇-0.2%甲酸水溶液,流速为8μl.min-1;干燥气流速为6 L.min-1,干燥气温度为250℃;雾化气压力为5 psig;碎片电压为100 V,毛细管电压为5 000 V。结果:19种农药在一定浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9918~0.9986。19种农药的加样回收率为80.1%~108.4%,相对标准偏差(RSD)<20%(除螺环菌胺为22.3%,乙氧喹啉为29.2%外),检测限(LOD)为0.503μg.kg-1~10.1μg.kg-1。结论:该CE-MS分析方法专属性强、重现性好,适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析。 展开更多
关键词 白芍/分析 电泳 毛细管 质谱分析 有机氮类/分析 杀虫药/分析
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