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机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯工艺 被引量:3
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作者 胡华宇 石剑 +5 位作者 杨梅 张燕娟 沈芳 黄爱民 冼学权 黄祖强 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第11期300-302,共3页
以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究辛烯基琥珀酸酐用量、反应时间、反应温度、添加剂(碳酸钠)用量等因素对产物取代度的影响,并采用红外光谱对酯化淀粉进行表征。结果表明,机械活化... 以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究辛烯基琥珀酸酐用量、反应时间、反应温度、添加剂(碳酸钠)用量等因素对产物取代度的影响,并采用红外光谱对酯化淀粉进行表征。结果表明,机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件为:辛烯基琥珀酸酐用量6%(淀粉干基),球磨反应时间1 h,反应温度50℃,碳酸钠用量1%(淀粉干基),所制备产品取代度为0.026 3;产物红外光谱出现酯化特征吸收峰,表明淀粉成功实现酯化。 展开更多
关键词 机械活化法 木薯淀粉 辛烯基琥珀酸酐 淀粉酯 工艺条件
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基于机械活化法制备高强韧高柔性建筑陶瓷 被引量:2
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作者 聂光临 刘一军 +5 位作者 汪庆刚 黄玲艳 吴洋 潘利敏 包亦望 饶平根 《材料导报》 CSCD 北大核心 2023年第24期127-135,共9页
为实现建筑陶瓷力学性能的大幅度提升,采用机械活化法(MA)对建筑陶瓷粉体进行预处理,探究了MA处理时间对建筑陶瓷粉体、生坯、烧结体性能的影响规律;并基于陶瓷试样物相组成与微观结构分析,阐释了MA的强韧化机制。结果表明:MA可降低陶... 为实现建筑陶瓷力学性能的大幅度提升,采用机械活化法(MA)对建筑陶瓷粉体进行预处理,探究了MA处理时间对建筑陶瓷粉体、生坯、烧结体性能的影响规律;并基于陶瓷试样物相组成与微观结构分析,阐释了MA的强韧化机制。结果表明:MA可降低陶瓷粉体粒径、增强烧结活性,并提升陶瓷生坯的致密化进程,而且有利于提升建筑陶瓷的致密度,降低陶瓷中气孔缺陷数量与尺寸,继而实现了陶瓷的致密化强化;此外,MA还可以细化与均匀化刚玉和石英相颗粒,促进石英在液相中的熔解,提升玻璃相基体中SiO_(2)含量,增大莫来石相的结晶度与长径比及陶瓷断面的粗糙度与裂纹扩展路径,继而可提升弥散增强、基体强化、莫来石强化效果与裂纹偏转增韧效果,有利于实现建筑陶瓷的强韧化。随着MA处理时间的延长,建筑陶瓷的力学强度、韧性与柔性均逐渐增强,MA处理40 min制得的陶瓷试样的弯曲强度((88.2±6.3)MPa)、断裂功((390.5±44.2)J/m^(2))与极限应变((10.24±0.48)×10^(-4))分别较未经MA处理制得的试样提升了52.8%、112.6%、39.1%,表明MA是一种有效的建筑陶瓷强韧化和柔化方法。此外,该方法操作简单,在高强韧建筑陶瓷板材制备领域具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 机械活化法 建筑陶瓷 弯曲强度 断裂功 强韧化 物相组成 微观结构
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机械活化氧化法制备锰酸锂及其性能研究 被引量:1
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作者 江剑兵 杜柯 +2 位作者 曹雁冰 彭忠东 胡国荣 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期8120-8123,共4页
以高纯金属锰粉和碳酸锂为原料,通过机械活化氧化法合成了尖晶石LiMn2O4材料。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对LiMn2O4样品结构及形貌进行表征,用充放电测试和交流阻抗技术对LiMn2O4样品进行电化学性能研究。结果表明,所制备的... 以高纯金属锰粉和碳酸锂为原料,通过机械活化氧化法合成了尖晶石LiMn2O4材料。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对LiMn2O4样品结构及形貌进行表征,用充放电测试和交流阻抗技术对LiMn2O4样品进行电化学性能研究。结果表明,所制备的LiMn2O4具有完整的尖晶石型结构,且颗粒形貌规整,颗粒大小均匀。所制备的LiMn2O4材料室温(25℃)在3.0~4.3V电压范围,在0.1C倍率下首次放电比容量为125.8mAh/g;2C首次放电容量为120.1mAh/g,300次循环后放电容量保持103.9mAh/g,容量保持率为86.51%。且样品具有较好的高温性能和较小的阻抗。 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 尖晶石LIMN2O4 锰粉 机械活化氧化
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木薯羧甲基淀粉的机械活化固相化学法制备、表征及其特性 被引量:6
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作者 陈渊 杨家添 +4 位作者 谢秋季 韦庆敏 苏菲静 梁宏翩 黄祖强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期45-52,共8页
以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相化学反应法制备羧甲基淀粉。以取代度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,F... 以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相化学反应法制备羧甲基淀粉。以取代度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对羧甲基淀粉的结构进行表征,并考察羧甲基淀粉的理化特性。结果表明,最佳工艺参数为淀粉与氯乙酸钠物质的量比1∶1、反应温度50℃、反应时间1.5 h、氢氧化钠溶液质量分数18.8%、搅拌速率380 r/min、球磨介质堆体积500 m L,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度为0.540 1。FTIR、XRD、SEM检测进一步证实木薯淀粉发生了羧甲基化反应。理化特性结果显示,羧甲基淀粉的黏度升高,溶解度增大,吸水性、保水性、冻融稳定性、抗酸碱性、抗酶解性等均得到较好的提高。 展开更多
关键词 机械活化固相化学反应 羧甲基淀粉 取代度 表征 理化特性
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机械活化含不同镁源的混合物合成堇青石 被引量:3
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作者 陈留刚 叶国田 +3 位作者 翟鹏涛 朱玲玲 张宇翠 傅安平 《耐火材料》 CAS 北大核心 2013年第1期14-18,共5页
分别以轻烧氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁为镁源,以三水铝石和无定形二氧化硅为铝源和硅源,按堇青石的理论组成配制成3种不同的混合料,经0、1、3、10、20、40 h机械活化后,在1 200、1 250、1 300、1 350℃空气气氛中煅烧3 h合成堇青石,... 分别以轻烧氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁为镁源,以三水铝石和无定形二氧化硅为铝源和硅源,按堇青石的理论组成配制成3种不同的混合料,经0、1、3、10、20、40 h机械活化后,在1 200、1 250、1 300、1 350℃空气气氛中煅烧3 h合成堇青石,用XRD分析机械活化前后物料的物相组成和结晶度以及合成产物的相组成。研究结果表明:1)以轻烧氧化镁为镁源的物料经40 h机械活化后仍未完全无定形化,而以氢氧化镁或碱式碳酸镁为镁源的物料经20或10 h机械活化后就完全无定形化;2)机械活化对3种物料的堇青石初始生成温度影响不大,在1 350℃煅烧3 h后,未机械活化的3种物料均未完全生成堇青石,而机械活化一定时间后的3种物料均形成了纯相堇青石,表明机械活化降低了堇青石的完全生成温度。 展开更多
关键词 堇青石 高能球磨 机械活化法 合成
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固相法合成原位碳包覆LiFePO_4复合正极材料及其性能 被引量:2
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作者 曹雁冰 段建国 +2 位作者 彭忠东 杜柯 胡国荣 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期1209-1215,共7页
以LiH2PO4和FeC2O4.2H2O为原料,聚乙烯醇为碳源,通过机械化学活化辅助固相法合成原位碳包覆的LiFePO4材料;考察合成温度对LiFePO4/C材料晶体结构、物理和电化学性能的影响。结果表明:700℃下处理的产物结晶良好、分布均匀、颗粒细小;在... 以LiH2PO4和FeC2O4.2H2O为原料,聚乙烯醇为碳源,通过机械化学活化辅助固相法合成原位碳包覆的LiFePO4材料;考察合成温度对LiFePO4/C材料晶体结构、物理和电化学性能的影响。结果表明:700℃下处理的产物结晶良好、分布均匀、颗粒细小;在最佳的热处理条件下,热解碳在LiFePO4颗粒表面形成了良好的纳米导电层,LiFePO4/C材料在0.1C、0.5C、1C和2C倍率下放电比容量分别为155.7、150.1、140.1和130 mA.h/g,且材料在0.1~2C范围内充放电都有很平稳的平台,极化小,并具有较高的高倍率(2C)放电比容量和较好的循环性能。 展开更多
关键词 聚阴离子型正极材料 LIFEPO4 原位碳包覆 机械活化法
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F-Cr复合掺杂LiMn_2O_4的合成及性能研究 被引量:11
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作者 姚耀春 戴永年 +1 位作者 杨斌 马文会 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期411-413,共3页
采用机械活化-固相合成法制备了尖晶石LiCr0.06Mn1.94O4-xFx锂离子电池正极材料,并用XRD、SEM、EDS和充放电测试等研究了其组成、结构、形貌和电化学性能。结果表明:LiCr0.06Mn1.94O4-xFx(0.04≤x≤0.20)样品为单一尖晶石结构,形貌较好... 采用机械活化-固相合成法制备了尖晶石LiCr0.06Mn1.94O4-xFx锂离子电池正极材料,并用XRD、SEM、EDS和充放电测试等研究了其组成、结构、形貌和电化学性能。结果表明:LiCr0.06Mn1.94O4-xFx(0.04≤x≤0.20)样品为单一尖晶石结构,形貌较好,粒径分布均匀;F-含量增加,晶胞参数增大,但对LiCr0.06Mn1.94O4-xFx的相结构和晶体形貌影响不大;F-和Cr3+复合掺杂不仅提高了材料的比容量,还增加了尖晶石结构的稳定性,改善了材料的循环性能。 展开更多
关键词 锂离子电池 尖晶石LIMN2O4 机械活化-固相合成 复合掺杂
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三元层状正极材料的制备与电化学性能研究 被引量:1
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作者 刘环 姚耀春 +3 位作者 李永梅 魏钦帅 戴永年 范晏珉 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期100-103,共4页
采用机械活化-高温固相法制备了锂离子电池正极材料LiCo1/3Mn1/3Ni1/3O2,研究了烧结时间与球磨时间对合成产物结构与性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌及电化学性能进行了表... 采用机械活化-高温固相法制备了锂离子电池正极材料LiCo1/3Mn1/3Ni1/3O2,研究了烧结时间与球磨时间对合成产物结构与性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌及电化学性能进行了表征。研究结果表明,优化实验条件下制得的材料具有良好的循环性能,在2.7~4.6V电压范围内,充放电电流值为20mA/g时,初始放电比容量为210.76mAh/g,30次循环后容量保持率为91.98%。 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 LiCo1/3Mn1/3Ni1/3O2机械活化高温固相合成
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新型淀粉基高吸水树脂抑尘剂的制备及其应用 被引量:12
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作者 杨家添 唐金铭 +3 位作者 梁恣荣 黎胤宏 胡华宇 陈渊 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期3187-3196,共10页
为了获得一种可工业化生产的淀粉基高吸水树脂抑尘材料,以木薯淀粉、丙烯酸为原料,过硫酸铵和亚硫酸钠为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在机械活化作用下一步固相法合成木薯淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂抑尘剂。采用黏度、吸水... 为了获得一种可工业化生产的淀粉基高吸水树脂抑尘材料,以木薯淀粉、丙烯酸为原料,过硫酸铵和亚硫酸钠为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在机械活化作用下一步固相法合成木薯淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂抑尘剂。采用黏度、吸水率为评价指标,通过单因素和正交试验获得最优制备参数。采用FTIR、XRD、SEM、13C NMR等对产品进行了结构表征和应用性能测试。结果表明,木薯淀粉成功接枝丙烯酸形成高吸水性树脂,该方法能有效地破坏淀粉颗粒结构,提高反应效率。在球磨时间3h、中和度80%、反应温度60℃、丙烯酸与淀粉摩尔比为1∶1、引发剂用量0.9g、交联剂用量0.05g、球磨介质500mL、球磨转速380r/min条件下,所合成的淀粉基抑尘剂黏度为670mPa·s,吸水率为116.21g/g,单体转化率为96.81%,接枝率为42.35%,接枝效率为81.36%。喷洒浓度2%淀粉基抑尘剂的尘样可有效延长水分蒸发时间,固化尘样颗粒,增强尘样抗破坏性能,提高抑尘效果。尘样蒸发7h后含湿率仍高达6.85%,40目以上的尘样粒径达到38.93%,风速9m/s下的抑尘率达到96.40%,抑尘效果大大优于喷洒水的尘样,证明淀粉基抑尘剂为一种绿色环保型抑尘剂。 展开更多
关键词 机械活化固相 接枝淀粉 聚合物 制备 抗蒸发性
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Preparation of Phosphoric Acid Activated Carbon from Bamboo by Mechanochemical Process
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作者 CHEN Cui-xia HUANG Jin-feng +5 位作者 WU Geng-feng LIN Guan-feng LU Ze-xiang CHEN Yan-dan CHEN Xue-rong HUANG Biao 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期50-54,共5页
Activated carbon was prepared from bamboo by mechanochemical process with phosphoric acid as activating agent.The effects of milling time on the adsorption property and porous structure of the obtained activated car-b... Activated carbon was prepared from bamboo by mechanochemical process with phosphoric acid as activating agent.The effects of milling time on the adsorption property and porous structure of the obtained activated car-bon were discussed.The results showed that phosphoric acid activation assisted by mechanochemical process can slightly improve the adsorption performance of the prepared activated carbon.The iodine,methylene blue adsorption value and the specific surface area of the prepared activated carbons increased from 840.16 mg/g,168 mg/g and 1229.246 m/g to 947.51 mg/g,195 mg/g,and 1265.373 m2/g,respectively.Compared with conventional phosphoric acid activation,the activated carbon produced by mechanochemical process has greater adsorption capacity. 展开更多
关键词 activated carbon phosphoric acid activation mechanochemical process
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