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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸 被引量:28
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作者 鄢丹 韩玉梅 董小萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期359-362,共4页
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0mmol/L七氟丁酸)为流动相... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0mmol/L七氟丁酸)为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL/min,在漂移管温度115℃、氮气流量2.5L/min条件下,在25min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0.073~2.327g/L时,其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好;17种氨基酸的加样回收率为93.5%~104.8%;信噪比为3时,测得氨基酸的最低检测限介于18.2mg/L与54.6mg/L之间。该法快速、简便、准确,可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法,亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测 未衍生化 氨基酸 阿胶
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸 被引量:31
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作者 王玉红 申克宇 +2 位作者 李鹏 周君裔 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期908-911,共4页
应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.... 应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30~300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)>3)介于24~100 ng之间,样品加标回收率为90.6%~106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测 未衍生化氨基酸 氨基酸 注射液
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高效液相色谱-串联质谱法直接定量分析植物酵素中多种氨基酸成分 被引量:27
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作者 郑重 孙琦 +3 位作者 石永伟 曲佳乐 宋凤瑞 刘志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期309-313,共5页
利用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍,超声提取30 min,离心10 min(速度为10 000 r/min),取上清液分析。采用色谱柱Venusil ASB C18(250mm×4.6 mm,5μm)分离... 利用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍,超声提取30 min,离心10 min(速度为10 000 r/min),取上清液分析。采用色谱柱Venusil ASB C18(250mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸-水混合溶液为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,质谱喷雾电压为3 kV,离子源温度为150℃,去溶剂温度350℃,去溶剂气体流速为800 L/h。碰撞气氩气的流速保持压力为0.17 Pa。以被测物的提取离子流图峰面积进行定量,该分析方法的线性范围为0.5~200μmol/L(r2〉0.99),回收率为86%~110%,可对植物酵素中16种氨基酸成分进行定量分析。该方法操作简便快速、准确可靠,还适用于食品、药品及天然产物中多种氨基酸成分的定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 未衍生化氨基酸 植物酵素
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超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸 被引量:11
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作者 林春花 谢贤清 +3 位作者 范乃立 涂媛鸿 陈彦 廖维林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期397-402,共6页
建立了超高效合相色谱.质谱( UPC2.MS)快速分析6种食用植物油(玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法,并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。... 建立了超高效合相色谱.质谱( UPC2.MS)快速分析6种食用植物油(玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法,并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理,以 ACQUITY UPC2 BEH 2.EP 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以超临界CO2.甲醇/乙腈(1∶1, v/v)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。在电喷雾负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明:5种脂肪酸标准物质在0.5~100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9985~0.9998,定量限( S/N≥10)为0.15~0.50 mg/L;在3个添加水平下,样品的加标回收率为89.61%~108.50%;方法重复性的相对标准偏差( RSD)为0.69%~3.01%。该方法简单、快速、分离效果好,无需对脂肪酸样品进行衍生化,已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 脂肪酸 食用植物油 未衍生化
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超高效合相色谱-质谱法快速检测植物油脂中5种脂肪酸含量 被引量:5
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作者 林春花 严楠 +3 位作者 许招会 廖维林 范乃立 杨绍明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1322-1326,共5页
建立了一种超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比,1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(2.1 mm i... 建立了一种超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比,1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过质谱检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,5种脂肪酸在0.5-100 mg/L范围内具有良好线性(相关系数不小于0.998 5);在3个加标水平下,样品的回收率为90.5%-105.4%,相对标准偏差为0.8%-2.9%;方法的检出限(S/N≥3)为0.07-0.26 mg/L。相比于其他方法,本方法简单快速,分离效果好,且无需对脂肪酸样品进行衍生化,为UPC2技术在油脂相关分析领域的进一步应用和研究提供了参考。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 植物油脂 未衍生化 脂肪酸
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