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中压液相色谱法快速制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体及鉴别 被引量:2
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作者 陈家骄 王凤玉 +4 位作者 田旭辉 邓昌瑞 黄小萍 王东 刘东春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期695-698,共4页
本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18(Chromatorex,MB 100-40/75)分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱(φ49 mm×H310 mm)作为制备色谱柱,流动相为甲醇(A)/含0.05%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序:0~... 本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18(Chromatorex,MB 100-40/75)分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱(φ49 mm×H310 mm)作为制备色谱柱,流动相为甲醇(A)/含0.05%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序:0~20 min,10%(A);20~230 min,30%(A);230~270 min,60%(A);270~300 min,100%(A),流速:50 mL/min,检测波长254 nm,进样量:200 mL,从抱茎苦荬菜(苦碟子)总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(L7GU)单体。所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H NMR、13C NMR方法进行了结构确证。经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365 nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上。所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制。 展开更多
关键词 抱茎苦荬菜 苦碟子 木犀-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 分离 制备液相色谱
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槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定 被引量:4
2
作者 赵云丽 马铭研 +3 位作者 高晓霞 刘涛 于治国 毕开顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期479-481,共3页
对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件:C18柱(200mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18:82),流速为1.0mL/min,柱温为3... 对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件:C18柱(200mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18:82),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为284nm,进样量为10斗L。结果表明,高圣草素-7-O-/3-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.9997;方法的加标回收率为96.0%~100.1%。该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 高圣-7—O-β-D-葡萄糖 槲寄生
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HPLC法测定岩青兰地上全草与不同部位中柚皮素-7-O-葡萄糖苷及北美圣草素-7-O-葡萄糖苷的含量 被引量:3
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作者 任冬梅 娄红祥 +1 位作者 马斌 季梅 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2003年第3期229-231,共3页
建立HPLC法测定岩青兰中柚皮素 7 O 葡萄糖苷及北美圣草素 7 O 葡萄糖苷的含量的方法 ,考察岩青兰地上全草与不同部位中两种二氢黄酮类成分的含量。采用PhenomenexC18柱 ,甲醇 乙腈 水(32∶8∶6 0 )为流动相 ,流速 1ml/min ,紫外检测... 建立HPLC法测定岩青兰中柚皮素 7 O 葡萄糖苷及北美圣草素 7 O 葡萄糖苷的含量的方法 ,考察岩青兰地上全草与不同部位中两种二氢黄酮类成分的含量。采用PhenomenexC18柱 ,甲醇 乙腈 水(32∶8∶6 0 )为流动相 ,流速 1ml/min ,紫外检测器 2 84nm波长进行检测。测得岩青兰叶中两种二氢黄酮含量最高 ,茎中含量极低 ,根中未测到。建立的方法分析简便、灵敏、准确。 展开更多
关键词 HPLC法 岩青兰 柚皮-7-O-葡萄糖 北美圣-7-O-葡萄糖 含量 唇形科
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高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷与血清白蛋白相互作用研究 被引量:1
4
作者 李瑞娟 张爱平 +1 位作者 杨锦艳 杨官娥 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期301-304,共4页
在模拟人体生理条件下,应用紫外吸收光谱、荧光光谱和同步荧光光谱法研究高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(HAG)与牛血清白蛋白(BSA)及人血清白蛋白(HSA)的结合作用。结果表明:HAG对BSA和HSA的内源荧光均有显著的猝灭作用... 在模拟人体生理条件下,应用紫外吸收光谱、荧光光谱和同步荧光光谱法研究高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(HAG)与牛血清白蛋白(BSA)及人血清白蛋白(HSA)的结合作用。结果表明:HAG对BSA和HSA的内源荧光均有显著的猝灭作用,且猝灭机理主要为静态猝灭。HAG与BSA和HSA的结合常数K分别为3.03×104L.mol-1和6.22×104L.mol-1,结合位点数n分别为0.858和0.911,结合距离r分别为2.88 nm和3.09 nm,其作用力以氢键和范德华力为主。利用同步荧光技术考察了HAG对BSA和HSA构象的影响。 展开更多
关键词 高圣-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖 血清白蛋白 紫外光谱法 荧光光谱法 同步荧光光谱法
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蓝刺头及蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷的测定 被引量:5
5
作者 李岩 花晓薇 +3 位作者 程雪梅 杨华 胡高云 王长虹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1882-1885,共4页
目的建立蓝刺头及其制剂蓝红胶囊(蓝刺头、三七、杜仲、红花和珍珠)中蓝刺头的质量控制方法。方法采用HPLC法对蓝刺头和蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷进行定量测定。色谱柱为C18柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐水溶液(21∶79)为流动相;柱... 目的建立蓝刺头及其制剂蓝红胶囊(蓝刺头、三七、杜仲、红花和珍珠)中蓝刺头的质量控制方法。方法采用HPLC法对蓝刺头和蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷进行定量测定。色谱柱为C18柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐水溶液(21∶79)为流动相;柱温25℃;体积流量1 mL/min;检测波长为340 nm。结果芹菜素-7-O-葡萄糖苷在0.228~22.8μg/mL范围内线性关系良好,蓝刺头药材的平均回收率为100.8%,RSD为1.4%;蓝红胶囊的平均回收率为99.0%,RSD为1.0%。芹菜素-7-O-葡萄糖苷从蓝刺头药材至蓝红胶囊的转移率均值为72.4%。结论蓝刺头及蓝红胶囊均以80%甲醇为提取溶剂,回流4 h时得到的提取物分析效果最佳。 展开更多
关键词 蓝刺头 蓝红胶囊 HPLC 芹菜-7-O-葡萄糖 转移率
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构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定 被引量:4
6
作者 王丽 马远 陈随清 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第35期21647-21649,共3页
[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 n... [目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056~0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2:平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808~4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。 展开更多
关键词 构树叶 牡荆 芹菜-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 含量测定
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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 被引量:11
7
作者 朱华 肖建波 +1 位作者 邹登峰 周春山 《中医药学刊》 2005年第1期20-22,共3页
目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为... 目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。 展开更多
关键词 拳卷地钱 柱层析 RP—HPLC Lc—ESI—MS 芹菜-7-0-β-D-葡萄糖醛酸
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薄层色谱法同时鉴别构树叶中的牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷 被引量:1
8
作者 孙熙宁 左荟翠 宫兴义 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第6期68-70,共3页
改进构树叶的薄层色谱鉴别方法。在参阅文献的基础上对构树叶的薄层鉴别进行改进,通过改善供试品提取方法和薄层展开方法,对构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷同时进行定性鉴别。结果改进后的方法可以准确鉴别构树叶中牡荆素和... 改进构树叶的薄层色谱鉴别方法。在参阅文献的基础上对构树叶的薄层鉴别进行改进,通过改善供试品提取方法和薄层展开方法,对构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷同时进行定性鉴别。结果改进后的方法可以准确鉴别构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷,有效降低了其他成分的干扰,斑点清晰,分离度好。提示改进后的方法可同时鉴别牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷,专属性强,可作为构树叶的薄层鉴别方法。 展开更多
关键词 构树叶 提取 芹菜-7-O-葡萄糖醛酸 牡荆 薄层鉴别
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中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量:18
9
作者 张曦 孙衍国 +2 位作者 张峰 肖红斌 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期898-902,共5页
利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相... 利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。 展开更多
关键词 黄芪 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖 芒柄花-7-O-β-D-葡萄糖 高效液相色谱-串联质谱
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RP-HPLC同时测定不同采收期江香薷两种成分的含量 被引量:5
10
作者 胡浩武 谢晓鸣 +1 位作者 舒任庚 王跃生 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期88-91,共4页
目的:同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量。方法:采用Angilent Zorbax,Extend C-18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液(体积比为50:50)为流动相进行等度洗脱,柱温:35℃;... 目的:同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量。方法:采用Angilent Zorbax,Extend C-18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液(体积比为50:50)为流动相进行等度洗脱,柱温:35℃;流速:1.0mL/min;榆测波长:350nm。结果:木犀草素、黄芩素-7-甲醚分别在0.04~0.61μg、0.20~3.01μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999。药材提取方法的平均回收率分别为99.54%、98.60%,精密度、稳定性及重复性均良好。不同采收期江香薷药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量有较大差异,以8月份药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量最高,分别为264.8μg/g、2746.3μg/g。结论:所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于江香薷药材的质量控制。 展开更多
关键词 江香薷 木犀 黄芩 7-甲醚 RP—HPLC
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玫瑰花中新唢呐草素Ⅰ的分离、含量测定和体外活性研究 被引量:1
11
作者 萨仁高娃 苏龙嘎 +1 位作者 才仁拉毛 齐和日玛 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第8期1319-1324,共6页
采用葡聚糖凝胶柱层析和半制备高效液相色谱法,从阿尔山玫瑰花提取物中分离纯化得到纯度较高(95.48%)的新唢呐草素I,并鉴定其化学结构;同时采用高效液相色谱法测定了11种不同产地的玫瑰花中新唢呐草素I含量,其含量为0.7%~7.4%;体外活性... 采用葡聚糖凝胶柱层析和半制备高效液相色谱法,从阿尔山玫瑰花提取物中分离纯化得到纯度较高(95.48%)的新唢呐草素I,并鉴定其化学结构;同时采用高效液相色谱法测定了11种不同产地的玫瑰花中新唢呐草素I含量,其含量为0.7%~7.4%;体外活性实验结果表明,新唢呐草素I对α-葡萄糖苷酶有较强的抑制活性,IC为10.0μg/mL,并不同产地玫瑰花提取物均显示抑制活性;新唢呐草素I也具有较强的DPPH自由基清除能力,半数清除率IC为8.1μg/mL,不同产地玫瑰花提取物均有清除DPPH自由基能力。而随着玫瑰花中新唢呐草素I含量的增加,其α-葡萄糖苷酶抑制活性和清除DPPH自由基能力有增强的趋势,但无显著性差异;本研究为玫瑰花提取物的降低餐后血糖活性成分的研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 玫瑰花 新唢呐I 抑制α-葡萄糖酶活性 抗氧化性
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火绒草的苯丙素类成分 被引量:10
12
作者 肖阳央 苟萍 谢海辉 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期195-201,共7页
采用含水乙醇提取、三氯甲烷脱色、正丁醇萃取和多种色谱分离方法,从新疆产菊科植物火绒草(Lentopodium lenotopodioides)全草中获得8个苯丙素类化合物。通过波谱数据分析,分别鉴定为二氢去氢二松柏醇4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、二氢去氢二... 采用含水乙醇提取、三氯甲烷脱色、正丁醇萃取和多种色谱分离方法,从新疆产菊科植物火绒草(Lentopodium lenotopodioides)全草中获得8个苯丙素类化合物。通过波谱数据分析,分别鉴定为二氢去氢二松柏醇4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、二氢去氢二松柏醇9′-O-β-D-葡萄糖苷(2)、去氢二松柏醇9′-O-β-D-葡萄糖苷(3)、去氢二松柏醇9′-甲醚-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(-)-松脂醇4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(-)-杜仲树脂酚4-O-β-D-葡萄糖苷(6)、枸橼苦素C(7)和咖啡酸(8)。化合物2~7为首次从该植物中报道。在500μmol L^(-1)浓度下,这些化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制率均低于50%。 展开更多
关键词 火绒 木脂 枸橼苦C 咖啡酸 α-葡萄糖酶抑制活性
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葎草及黄酮类化合物的研究进展 被引量:14
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作者 龚丽霞 丁卓平 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第4期1618-1620,共3页
黄酮类化合物是一类具有广泛开发前景的天然药物,葎草中含有丰富的黄酮类化合物。介绍了葎草的化学成分、药理活性及黄酮类化合物提取、分离和测定方法的研究进展,为开发利用葎草中黄酮类化合物提供一定的科学借鉴依据。
关键词 黄酮类化合物 木犀草素-7-葡萄糖苷
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荭草花提取物中5种成分在大鼠体内的肠吸收动力学 被引量:9
14
作者 谢玉敏 杨武 +3 位作者 陆苑 郑林 陈思颖 黄勇 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期770-776,共7页
目的研究荭草花Polygonum orientale L.提取物中原儿茶酸、花旗松素、山柰素-葡萄糖苷、槲皮苷、山柰素-鼠李糖苷在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用在体肠灌流模型,超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLCESI-MS/MS)法测定这5种成... 目的研究荭草花Polygonum orientale L.提取物中原儿茶酸、花旗松素、山柰素-葡萄糖苷、槲皮苷、山柰素-鼠李糖苷在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用在体肠灌流模型,超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLCESI-MS/MS)法测定这5种成分质量浓度。结果这些成分对p H值均不敏感,可能不是药物转运蛋白P-gp的底物;原儿茶酸、山柰素-葡萄糖苷、槲皮苷和山柰素-鼠李糖苷在高质量浓度下存在饱和现象;胆汁对原儿茶酸的吸收具有抑制作用,而对山柰素-葡萄糖苷的吸收具有促进作用。结论荭草花提取物中这5种成分在整个肠段都有吸收,而且小肠优于结肠,符合一级动力学特征。 展开更多
关键词 花提取物 原儿茶酸 花旗松 山柰-葡萄糖 槲皮 山柰-鼠李糖 肠吸收动力学 UP-LC-MS/MS
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橙皮苷酸催化水解工艺的研究 被引量:4
15
作者 郑美瑜 夏其乐 +2 位作者 邢建荣 杨颖 陆胜民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期60-64,共5页
目的:探讨橙皮苷在碱性有机溶剂辅助下的酸促水解及产物的初步分离,以期通过此法来制备两种水解产物橙皮素-7-葡萄糖苷和橙皮素。方法:对影响水解的主要因素:酸的种类、水解方式、酸浓度、有机溶剂的种类和水解时间进行探讨。结果:水解... 目的:探讨橙皮苷在碱性有机溶剂辅助下的酸促水解及产物的初步分离,以期通过此法来制备两种水解产物橙皮素-7-葡萄糖苷和橙皮素。方法:对影响水解的主要因素:酸的种类、水解方式、酸浓度、有机溶剂的种类和水解时间进行探讨。结果:水解的较佳条件为:橙皮苷先用氢氧化钠溶液和异丙醇组成的碱性有机溶剂溶解,再在100℃条件下酸水解,盐酸浓度为1.5mol/L,水解时间为15~45min。利用混合产物中3种物质在丙酮及其水溶液中溶解性的差异来分离纯化水解产物也取得了一定的效果。结论:橙皮苷在碱性有机溶剂辅助和一定的盐酸浓度下可以得到较好地水解。 展开更多
关键词 橙皮 酸水解 橙皮-7-葡萄糖 分离
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一测多评法同时测定蒙药沙黄清疫片中9个成分的含量
16
作者 徐秀娟 杨立国 +6 位作者 吴凤娇 萨其拉吐 那布其 包书茵 奥·乌力吉 包晓华 佟海英 《世界中医药》 北大核心 2025年第4期547-552,共6页
目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙药沙黄清疫片中荭草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、牡荆素、胡黄连苷Ⅱ、水仙苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、香叶木素、异鼠李素和芒柄花素9个成分的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Agilent Eclipse P... 目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙药沙黄清疫片中荭草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、牡荆素、胡黄连苷Ⅱ、水仙苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、香叶木素、异鼠李素和芒柄花素9个成分的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.4%磷酸水溶液,流速1.0 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长245 nm;以1,5-二咖啡酰奎宁酸为内参物,分别测定内参物与荭草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、牡荆素、胡黄连苷Ⅱ、水仙苷、香叶木素、异鼠李素和芒柄花素的相对校正因子(f_(s/i)),测定沙黄清疫片中9个成分的含量。考察不同色谱柱和色谱仪中9个成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS和外标法(ESM)测定结果的差异。结果:蒙药沙黄清疫片中荭草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、牡荆素、胡黄连苷Ⅱ、水仙苷、香叶木素、异鼠李素和芒柄花素8种成分的fs/i分别为1.2281、1.1296、0.7507、0.3521、0.8809、1.1153、0.6251、4.1604;在3种HPLC色谱仪及3个不同品牌C_(18)色谱柱的相对标准偏差(RSD)范围为0.76%~2.78%、在不同柱温(25℃、30℃、35、40℃)RSD范围为0.70%~1.76%,不同体积流量(0.6 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min、1.2 mL/min)下的RSD范围为0.34%~2.08%,表明相对校正因子的耐用性良好。QAMS与ESM含量测定结果的相对误差(RE)值均小于2%,无显著差异。结论:以1,5-二咖啡酰奎宁酸为内参物建立的一测多评法高效、准确、可行,能有效地测定沙黄清疫片9个成分的含量,可用于其质量评价。 展开更多
关键词 蒙药沙黄清疫片 一测多评法 1 5-二咖啡酰奎宁酸 毛蕊异黄酮葡萄糖 牡荆 胡黄连 水仙
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杭菊花中黄酮苷的研究 被引量:2
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作者 方艳夕 朱金坤 《中兽医医药杂志》 2006年第4期7-8,共2页
菊花按产地和加工方法不同有四种规格,经过试验发现木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside)是它们共有的有效化学成分。本试验从杭菊花序的95%乙醇提取物中,经萃取、硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析,分离得到一个单体... 菊花按产地和加工方法不同有四种规格,经过试验发现木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside)是它们共有的有效化学成分。本试验从杭菊花序的95%乙醇提取物中,经萃取、硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析,分离得到一个单体化合物,经显色等化学反应鉴定为黄酮苷类化合物,经红外、紫外、核磁共振光谱分析鉴定其为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。 展开更多
关键词 枕菊花 分离 木犀-7—O-β—D-葡萄糖
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高效液相色谱法测定高粱红色素中两种化合物含量 被引量:3
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作者 申科敏 胡晓琴 韩春 《食品科学技术学报》 CAS 2017年第6期42-47,共6页
建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C18反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱... 建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C18反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,选择486 nm(槲皮素-7-葡萄糖苷)和333 nm(芹菜素)两处波长同时检测,峰面积外标法定量。结果表明,两种化合物质量浓度在10.2~408.0μg/m L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为2μg/m L,平均加标回收率为97.3%~102.8%,RSD为1.6%~3.9%(n=6)。该方法操作简单,重复性和稳定性好,能满足高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素同时测定的要求。 展开更多
关键词 槲皮-7-葡萄糖 芹菜 高粱红色 高效液相色谱法
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HPLC法同时测定赶黄草中4种成分 被引量:3
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作者 史鹏杰 程嘉希 +2 位作者 黄豆豆 董志颖 孙连娜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2408-2411,共4页
目的建立HPLC法同时测定赶黄草中乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、pinocembrin-7-O-[4″,6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-D-glucose、thonningianin A、pinocembrin-7-O-[3″-O-galloyl-4″,6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-Dglucose的... 目的建立HPLC法同时测定赶黄草中乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、pinocembrin-7-O-[4″,6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-D-glucose、thonningianin A、pinocembrin-7-O-[3″-O-galloyl-4″,6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-Dglucose的含量。方法赶黄草80%甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.5%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率100.90%~102.04%,RSD 0.82%~2.54%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于赶黄草的质量控制。 展开更多
关键词 赶黄 乔松-7-O-β-D-葡萄糖 pinocembrin-7-O-[4″ 6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-D-glucose pinocembrin-7-O-[3″-O-galloyl-4″ 6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-D-glucose thonningianin A HPLC
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HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量 被引量:3
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作者 帕尔哈提·多力坤 买买提江·阿布都瓦克 +2 位作者 朱金芳 刘烨 买尔当·艾尼瓦尔 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第15期289-297,共9页
目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法:采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)... 目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法:采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)为流动相进行梯度洗脱,检测波长347 nm,流速1 mL/min,柱温30℃;优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法;通过系统适用性试验,线性关系、检出限及定量限考察,精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验,验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r值均大于0.9993;检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03μg/mL,定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10μg/mL,精密度、稳定性和重复性均良好,加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强,可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定,从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。 展开更多
关键词 大苞荆芥 木犀 芹菜 木犀-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 芹菜-7-O-葡萄糖醛酸 高效液相色谱法
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