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气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂 被引量:5
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作者 吕庆 李海玉 +6 位作者 李丕 李文涛 郭项羽 王烨 白桦 齐美玲 张庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期321-329,共9页
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离... 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,内标法定量.同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证.结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度.对于不同物质的定量限(LOQ)在0.002 5~0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5~25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2%~100.1%之间,日内精密度(RSD,n=6)在0.6%~9.1%之间,日间精密度(RSD,n=6)在2.3%~7.2%之间.将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 木材防腐剂 固相萃取 木制儿童用品
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木制儿童用品中6种木材防腐剂的迁移规律研究 被引量:1
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作者 王志娟 赵而敬 +2 位作者 张庆 白桦 吕庆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期17-22,共6页
基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了6种防腐剂总量及迁移量的测定方法,通过搭建迁移装置并模拟实际暴露场景,对自制阳性样品中6种防腐剂在模拟唾液和汗液中的迁移规律进行研究,并计算出不同时刻的迁移率。结果表明,在迁移2 min^... 基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了6种防腐剂总量及迁移量的测定方法,通过搭建迁移装置并模拟实际暴露场景,对自制阳性样品中6种防腐剂在模拟唾液和汗液中的迁移规律进行研究,并计算出不同时刻的迁移率。结果表明,在迁移2 min^96 h范围内,防腐剂的迁移量均随时间延长而逐渐增大,最终达到迁移平衡,迁移率为2.1%~61.7%(唾液),2.2%~86.4%(汗液)。在样品与模拟液仅接触2 min时有6种物质检出,迁移率分别为2.1%~4.2%(唾液)和2.2%~3.3%(汗液)。部分实际样品中检出了2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚,鉴于儿童日常生活中短时间持续接触样品的特点,选取两个实际阳性样品测定了其在2~30 min的迁移量及迁移率。 展开更多
关键词 木制儿童用品 木材防腐剂 迁移规律 迁移率 气相色谱-串联质谱
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