有机-硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展 被引量：8

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作者 张振宾 欧俊杰 +3 位作者 林辉 刘忠山 董靖 邹汉法 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2011-2019,共9页

有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势,具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点,近年来备受关注.有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、'一锅法'和其它聚合方法.目前,杂化整体柱已... 有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势,具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点,近年来备受关注.有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、'一锅法'和其它聚合方法.目前,杂化整体柱已被广泛应用于微纳尺度分离分析、样品预处理和固定化酶反应器基质中.本文综述了有机-硅胶杂化整体柱的制备方法及应用研究进展,并展望了其今后的发展前景. 展开更多

关键词 有机-硅胶杂化 整体柱 溶胶-凝胶 一锅法

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有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能 被引量：10

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作者 严丽娟 张庆合 +4 位作者 李彤 张维冰 冯钰锜 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期499-503,共5页

采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色... 采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化。优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征。分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响。研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m。 展开更多

关键词 整体柱 毛细管电色谱 溶胶-凝胶法 有机-无机杂化材料

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基于巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱用于糖蛋白的选择性富集 被引量：9

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作者 杨帆 毛劼 +2 位作者 何锡文 陈朗星 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期531-536,共6页

发展了以巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱的新方法。首先以四甲氧基硅烷(TMOS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为反应单体,采用溶胶-凝胶反应制备表面含巯基的硅胶整体柱。然后利用巯基-烯(thiol-ene)的点击反应在整体... 发展了以巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱的新方法。首先以四甲氧基硅烷(TMOS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为反应单体,采用溶胶-凝胶反应制备表面含巯基的硅胶整体柱。然后利用巯基-烯(thiol-ene)的点击反应在整体柱上修饰硼酸配基3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),制成AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱。对影响硼酸亲和整体柱性能的条件如TMOS与MPTMS的比例、聚乙二醇和甲醇的用量等进行了优化。并采用扫描电镜、红外光谱等分析仪器对整体柱形貌和机械稳定性能进行了表征。研究了AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱的分离性能,结果表明,其在中性条件下对含有顺式二醇的生物小分子核苷具有良好的特异亲和能力,并已成功地应用于卵清蛋白、辣根过氧化物酶等糖蛋白的分离。基于巯基-烯反应的制备方法新颖、可靠,可用于制备多种不同类型的硼酸亲和整体柱,具有较大的应用前景。 展开更多

关键词 巯基-烯 点击化学 硼酸亲和整体柱 有机-无机杂化材料 糖蛋白

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“一锅法”制备C18-硅胶杂化毛细管整体柱及其应用 被引量：3

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作者 张振宾 欧俊杰 +4 位作者 董靖 王方军 吴明火 林辉 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期830-836,共7页

发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间... 发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱;同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析。结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景。此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路。 展开更多

关键词 整体材料 有机-无机杂化 一锅法 毛细管电色谱 毛细管液相色谱 蛋白质组分析

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甲基丙基酸丁酯/SiO_2/TiO_2有机-无机杂化毛细管整体柱的制备及其应用 被引量：2

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作者 李英杰 郝秀菊 +1 位作者 张春雨 梁辉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1457-1461,共5页

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2杂化材料,并通过双官能团试剂3-(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(γ-MAPS)对其进行改性;改性溶胶与甲基丙基酸丁酯(BMA)作为功能单体,在毛细管中进行原位聚合反应,制备了新型的有机-无机杂化毛细管整体柱... 采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2杂化材料,并通过双官能团试剂3-(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(γ-MAPS)对其进行改性;改性溶胶与甲基丙基酸丁酯(BMA)作为功能单体,在毛细管中进行原位聚合反应,制备了新型的有机-无机杂化毛细管整体柱。采用扫描电子显微镜观察了整体柱柱床的形貌。以硫脲为电渗流标记物对所制备的整体柱进行了柱性能评价,考察了柱的稳定性和重现性,获得了88000plates/m的柱效;考察了中性物质在柱上的的保留行为,得出该柱具有反相电色谱保留性能。通过对2种短肽(磷酸肽和非磷酸肽)洗脱测试,实现了对磷酸肽的有效富集与分离。 展开更多

关键词 整体柱 毛细管电色谱 溶胶-凝胶法 有机-无机杂化材料 磷酸肽

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UiO-66/β-环糊精杂化毛细管电色谱整体柱的制备及其应用 被引量：1

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作者 李英杰 靳志向 +4 位作者 秦世丽 高立娣 唐艺旻 林肖同 刘树仁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期809-814,共6页

本研究以N-烯丙基咪唑β-环糊精(N-Allyl-β-CD)和功能化UiO-66(GMA-UiO-66)为单体,采用一步键合法制备了一种新型的杂化整体柱。实验优化了制柱条件,通过红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜和能谱对柱内固定相进行表征。以D,L... 本研究以N-烯丙基咪唑β-环糊精(N-Allyl-β-CD)和功能化UiO-66(GMA-UiO-66)为单体,采用一步键合法制备了一种新型的杂化整体柱。实验优化了制柱条件,通过红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜和能谱对柱内固定相进行表征。以D,L-精氨酸(D,L-Arg)为分析物对杂化整体柱性能进行评价。结果表明,杂化整体柱内固定相与柱壁键合紧密,形成较均匀的网状结构,GMA-UiO-66成功引入到固定相中;杂化整体柱具有良好的通透性、比表面积和机械稳定性,同时该柱具有良好的稳定性及重现性。该柱成功高效分离喹禾灵和禾草灵两种手性农药对映体,分离度RS分别为1.54和1.63。 展开更多

关键词 金属有机骨架 毛细管电色谱 杂化整体柱 手性农药

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有机-无机杂化溶胶-凝胶涂层对不锈钢毛细管色谱柱的脱活作用研究

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作者 韩江华 杨海鹰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期121-124,共4页

用甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解缩合后形成的有机 无机杂化溶胶 凝胶 (sol gel)涂层对国产气相色谱用不锈钢毛细管柱进行脱活。通过气相色谱法研究了不同老化温度下所得脱活涂层的色谱行为。结果表明这种涂层不但对不锈钢柱内... 用甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解缩合后形成的有机 无机杂化溶胶 凝胶 (sol gel)涂层对国产气相色谱用不锈钢毛细管柱进行脱活。通过气相色谱法研究了不同老化温度下所得脱活涂层的色谱行为。结果表明这种涂层不但对不锈钢柱内壁活性点有很好的遮盖作用 ,而且本身具有相当的分离能力。在 2 5 0℃下老化的涂层可使碳原子数在 12以下的正构烷烃达到基线分离 ,与未用涂层的不锈钢裸柱相比 ,吸附活性大大降低 ;但随着老化温度的升高 ,涂层在缩聚老化过程中产生不均匀微孔 ,对被分离物的作用力加强。该脱活方法所用设备简单、操作容易、脱活层的耐温性能好 ,是一种简单而有效的脱活方法。 展开更多

关键词 气相色谱法 不锈钢柱管 溶胶-凝胶涂层 脱活作用 有机-无机杂化涂层 毛细管色谱柱

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溶胶-凝胶杂化整体柱修饰及在多环芳烃检测中的应用 被引量：2

8

作者 杨然存 张少文 孙雨安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期455-460,共6页

利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰，制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象，考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响，在优化的条件下，新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数... 利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰，制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象，考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响，在优化的条件下，新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数分别达到95.9、114.2、103.2和57.8。萃取实验的日内和日间精密度（RSD）分别小于5.5％（ n=8）和7.3％（ n=10）。建立的管内固相微萃取-高效液相色谱检测16种常见多环芳烃方法的检出限（ S／N=3）达到0.08~3.72μg／L，定量限（ S／N=10）达到0.26~12.40μg／L。土壤中多环芳烃分析的加标回收率为82.4％~110.6％，RSD为2.6％~7.9％（ n=3）。与美国国家环境保护局检测土壤中多环芳烃的方法比较，结果一致，准确性高。实验表明，该方法萃取效率高，灵敏可靠，操作简便，重现性好，可满足土壤等样品中痕量多环芳烃检测的要求。 展开更多

关键词 点击反应 硅胶杂化整体柱 管内固相微萃取 高效液相色谱 多环芳烃

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含多面体低聚倍半硅氧烷杂化毛细管整体柱的制备及修饰 被引量：2

9

作者 欧俊杰 林辉 +3 位作者 刘哲益 张振宾 董靖 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期322-328,共7页

本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引... 本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱;另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析。结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点。此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性。本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路。 展开更多

关键词 多面体低聚倍半硅氧烷 整体柱 有机-无机杂化 毛细管液相色谱

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新型β-环糊精衍生物/硅基杂化手性固定相制备及评价 被引量：1

10

作者 李英杰 靳志向 +4 位作者 秦世丽 高立娣 李雪 唐艺旻 林肖同 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期79-84,共6页

以脲氨基-β-环糊精硅基衍生物为手性单体,1,2-二(三乙氧基硅烷)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法制备脲氨基β-环糊精衍生物/硅基手性杂化材料(β-CD/PMOs)。以其为手性固定相制备一种新型毛细管电... 以脲氨基-β-环糊精硅基衍生物为手性单体,1,2-二(三乙氧基硅烷)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法制备脲氨基β-环糊精衍生物/硅基手性杂化材料(β-CD/PMOs)。以其为手性固定相制备一种新型毛细管电色谱开管柱,通过IR和SEM对固定相的结构和形貌进行表征。结果表明,固定相成功键合在毛细管内,并保留了固定相原有的球形结构。以硫脲为标记物,测得平均柱效在11698.4 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSD)(n=7)均≤1.31%,且成功拆分D,L-组氨酸,达到基线分离。可见,该开管柱具有良好的重现性、稳定性和手性拆分能力。 展开更多

关键词 毛细管电色谱 手性固定相 有机-无机杂化材料 开管柱

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固定化β-葡萄糖醛酸酶反应器的制备及其在4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的O-糖苷化合物分析中的应用 被引量：3

11

作者 王婷 姚二民 +5 位作者 邓楠 边阳阳 刘萍萍 张柯 陈千思 李斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期245-252,共8页

采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、... 采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、通透性良好、机械强度高的有机-硅胶杂化整体柱。采用光学显微镜和扫描电镜表征杂化整体柱。进一步将β-葡萄糖醛酸酶共价键合在整体柱上,以4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇(NNAL)的O-糖苷化合物(NNAL-O-Gluc)为底物研究酶反应器的水解效果,实验结果证明酶反应器在室温条件下的水解效率大大提高,实现了NNAL-O-Gluc高效水解与分析,解决了目前NNAL-O-Gluc分析中前处理水解效率低的问题。 展开更多

关键词 有机-硅胶杂化整体柱 6-葡萄糖醛酸酶 固定化酶反应器 4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的0-糖苷化合物

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人神经母细胞瘤的磷酸化膜蛋白质组分析 被引量：2

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作者 侯春彦 马俊锋 +3 位作者 陶定银 张丽华 梁振 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期851-856,共6页

针对人神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞系的磷酸化膜蛋白质组,发展了基于多酶酶解法结合杂化硅胶基质固定化钛离子亲和色谱(Ti 4+-IMAC)整体柱富集的分析策略。该方法通过对细胞裂解液进行超速离心,以及1 mol/LNaCl和0.1 mol/L Na2CO3顺序清洗... 针对人神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞系的磷酸化膜蛋白质组,发展了基于多酶酶解法结合杂化硅胶基质固定化钛离子亲和色谱(Ti 4+-IMAC)整体柱富集的分析策略。该方法通过对细胞裂解液进行超速离心,以及1 mol/LNaCl和0.1 mol/L Na2CO3顺序清洗,获得膜蛋白质组分。所提取的蛋白质分别经胰蛋白酶、胰凝乳蛋白酶和胃蛋白酶平行酶解,产生的肽段经Ti 4+-IMAC整体柱选择性富集磷酸肽后,采用纳升级反相液相色谱分离和质谱鉴定,成功鉴定到43个磷酸化蛋白质,其中有14个定位于膜上。研究结果表明,采用该策略开展SH-SY5Y细胞系磷酸化膜蛋白质组学分析有望加速对该肿瘤的研究和相关潜在标记物的筛选。 展开更多

关键词 人神经母细胞瘤 磷酸化肽富集 膜蛋白质 多酶酶解 固定化钛离子亲和色谱 有机-无机杂化硅胶整体材料

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