顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量 被引量：4

1

作者 郝二军 李朝阳 +3 位作者 刘玉侠 徐桂清 李伟 渠桂荣 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-184,共2页

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和... 建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定. 展开更多

关键词 奥柳氮锌 有机溶剂残留量 顶空气相色谱法 测定

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顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量 被引量：7

2

作者 王翰华 倪珍珍 姚彤炜 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 2007年第6期598-603,共6页

目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982... 目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982、苯r=0．9999、甲苯r=0．9991、二甲苯r=0．9994、苯乙烯r=0．9997、二乙烯苯r=0．9932），回收率81．74%～111．2%，理论板数均大于15000，相邻峰的分离度均大于2，日内、日间精密度RSD均小于10％。结论：该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，排除了基质的干扰，适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 色谱法 气相 药物残留物 三七提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 标准溶液加入法 有机溶剂残留量

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毛细管气相色谱法测定比阿培南中5种有机溶剂残留量 被引量：4

3

作者 田晨煦 徐小平 +2 位作者 廖丽云 谭培 任霞 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期187-189,共3页

目的建立比阿培南中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱顶空进样法,氢火焰离子化检测器F(ID),以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱OV-170l(15m×0.53m m,1.0μm);柱温... 目的建立比阿培南中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱顶空进样法,氢火焰离子化检测器F(ID),以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱OV-170l(15m×0.53m m,1.0μm);柱温:50℃恒温6m in,以30℃/m in的速率升温至l80℃,恒温8m in;载气:高纯氮气2.0m lm/in;氢气:40m 1m/in;空气:300m l/m in。结果方法精密度为0.795%～2.25%,平均回收率99.2%～101.9%R(SD≤2.8%)。3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行比阿培南中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 比阿培南 有机溶剂残留量

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毛细管气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量 被引量：7

4

作者 戴维 周玲洁 梁建英 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期608-610,共3页

目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为... 目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶达到了完全分离。结果8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在紫杉醇原料药中仅检出了正庚烷。结论本法能快速准确的检测8种有机溶剂,可用于紫杉醇原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。 展开更多

关键词 气相色谱法 紫杉醇 有机溶剂残留量

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顶空气相色谱法测定盐酸非那嗪奈中有机溶剂残留量 被引量：5

5

作者 韩茹 张绍静 黄丽瑛 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期183-184,共2页

目的:建立盐酸非那嗪奈中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂残留量的测定方法。方法:顶空毛细管GC法,采用HP-624毛细管气相色谱柱。结果:4种有机溶剂的回收率(%)分别为101.2,102.2,101.2和101.0,检测限分别为0.052,0.10,0.11和0.060... 目的:建立盐酸非那嗪奈中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂残留量的测定方法。方法:顶空毛细管GC法,采用HP-624毛细管气相色谱柱。结果:4种有机溶剂的回收率(%)分别为101.2,102.2,101.2和101.0,检测限分别为0.052,0.10,0.11和0.060μg/mL。结论:该法快速、准确、灵敏且无干扰。 展开更多

关键词 盐酸非那嗪奈 有机溶剂残留量 顶空气相色谱法

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美托拉腙中有机溶剂残留量的测定 被引量：3

6

作者 张君 王飞利 +3 位作者 王胜强 柴晓华 王文侠 石梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1012-1014,共3页

建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃。采用FID检测器,检测器温度为250... 建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃。采用FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为145℃;氮气为载气,流速1.5 mL.min-1;氢气流速为35 mL.min-1,空气流速为350 mL.min-1,尾吹气流速为46 mL.min-1,四种有机溶剂完全分离。所得4种溶剂的线性回归方程证实了峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数在0.999 3至0.999 8之间。测定了方法的检出限(S/N=3)依次为0.25,5.89,1.66,2.47 mg.L-1,方法的测定限(S/N=10)依次为17.57,10.99,8.51,6.11 mg.L-1,回收率试验的结果在97.9%~101.5%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 毛细管色谱柱 有机溶剂残留量 美托拉腙

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毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量 被引量：2

7

作者 陈莹 郭立民 +1 位作者 何应 张韻慧 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1189-1192,共4页

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL... 采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）． 展开更多

关键词 头孢美唑 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量

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顶空气相色谱法检测苦荞麦总黄酮提取物的有机溶剂残留量 被引量：2

8

作者 邹亮 杨敬东 +1 位作者 赵钢 罗亚玲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第B08期287-289,共3页

为控制使用AB-8型大孔树脂后苦荞麦总黄酮提取物的质量，采用顶空气相色谱法，对提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯和苯乙烯等8种残留物进行检测。精密度RSD均小于6％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，... 为控制使用AB-8型大孔树脂后苦荞麦总黄酮提取物的质量，采用顶空气相色谱法，对提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯和苯乙烯等8种残留物进行检测。精密度RSD均小于6％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，最低检测限为0．016—0．0640g／mL，回收率均符合要求。试验结果表明，方法稳定、操作简便、准确可靠，适用于使用AB-8型大孔树脂后苦荞麦总黄酮提取物中有机溶剂残留量的检测。 展开更多

关键词 苦荞麦总黄酮提取物 有机溶剂残留量 顶空气相色谱法

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气相色谱法测定克拉霉素有机溶剂残留量 被引量：2

9

作者 曹国富 卢元东 +1 位作者 杨裕启 汪营华 《医药导报》 CAS 2006年第10期1073-1074,共2页

目的建立克拉霉素中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱柱按内标法测定克拉霉素合成过程中涉及的乙醇、二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。色谱柱为内壁涂有5%苯基T和95%聚二甲基硅氧烷的A lltech ECTM-5型毛细管柱(3... 目的建立克拉霉素中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱柱按内标法测定克拉霉素合成过程中涉及的乙醇、二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。色谱柱为内壁涂有5%苯基T和95%聚二甲基硅氧烷的A lltech ECTM-5型毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2μm);柱温:70℃;升温速率为20℃.m in-1,最终温度140℃,维持2 m in;汽化室190℃,氢火焰离子化检测器300℃;载气为氮气,流速1 mL.m in-1;选择四氢呋喃为内标。结果各溶剂线性关系良好,乙醇、二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的r分别为0.999 8,0.999 2,0.999 6;RSD<5%;3种溶剂的最低检测限分别为22(S/N≥3)、43(S/N≥3)和0.3 ng.mL-1(S/N≥3);样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该法快捷、精确,可有效用于克拉霉素有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 克拉霉素 有机溶剂残留量 气相色谱法

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毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究 被引量：2

10

作者 宋文华 孙婷 +1 位作者 高敏苓 高振毅 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第3期19-22,共4页

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应... 建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出. 展开更多

关键词 硝酸硫胺 有机溶剂残留量 气相色谱法

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顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量 被引量：3

11

作者 叶亚琳 杨雪梅 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期134-135,共2页

目的采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量。方法使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm),柱温45℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温... 目的采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量。方法使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm),柱温45℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180℃,检测器温度250℃。结果5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6μg·ml-1,乙醇7.89～78.9μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4μg·ml-1,甲苯11.2～111.8μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0μg·ml-1。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9994～0.9988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%。结论本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 雷诺嗪 有机溶剂残留量

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气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量 被引量：1

12

作者 张宏 卢婷利 +1 位作者 赵雯 陈涛 《化学与生物工程》 CAS 2010年第12期92-94,共3页

建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R>0.99... 建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R>0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD≤3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10μg.mL-1和0.05μg.mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱法 磁性脂质体 有机溶剂残留量

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顶空毛细管气相色谱法测定5-氨基水杨酸锌中有机溶剂残留量

13

作者 郝二军 程传玲 +2 位作者 徐桂清 李伟 渠桂荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1343-1344,共2页

关键词 5-氨基水杨酸锌 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 测定 溃疡性肠炎 二水合物 苯甲酸锌 结肠炎

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气相色谱法测定米氮平中有机溶剂残留量

14

作者 上官盈盈 施菁 +1 位作者 翁琳 赵文霞 《医药导报》 CAS 2006年第5期461-462,共2页

目的建立测定米氮平中甲醇、N,N′-二甲基甲酰胺、氯仿和吡啶等有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定法。方法采用HP5毛细管柱(530μm×30 m×2.65μm),以二甲基亚砜为溶剂,载气为氮气,FID检测器。结果平均回收率依次为100.8%,99... 目的建立测定米氮平中甲醇、N,N′-二甲基甲酰胺、氯仿和吡啶等有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定法。方法采用HP5毛细管柱(530μm×30 m×2.65μm),以二甲基亚砜为溶剂,载气为氮气,FID检测器。结果平均回收率依次为100.8%,99.7%,96.5%,101.3%。最低检出限依次为0.475,1.74,0.60,0.39μg.mL-1。结论该方法灵敏、准确,可用于米氮平中有机溶剂的测定。 展开更多

关键词 米氮平 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法

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毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

15

作者 杨建云 肖炳坤 黄荣清 《科学技术与工程》 2008年第23期6328-6330,共3页

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法。采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30m×0.45mm×0.85μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5min,然后以40℃/min的速率升至... 建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法。采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30m×0.45mm×0.85μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5min,然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8min;气化室温度为225℃。在该色谱条件下,采用甲苯为内标。测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50μg/mL(r=0.9998);1.80～89.90μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%),98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13ng,0.17ng。因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 异黄酮衍生物2702 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法 内标法

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环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的检测 被引量：2

16

作者 蒋燚 陈晶晶 +1 位作者 田丰 杨敏 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第11期1499-1501,共3页

目的建立测定环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的气-固顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,载气为高纯氮气,流速为1.5 m L·min^-1,分流比为20∶1,柱温采用程序升温;检测器为氢火焰离子... 目的建立测定环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的气-固顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,载气为高纯氮气,流速为1.5 m L·min^-1,分流比为20∶1,柱温采用程序升温;检测器为氢火焰离子检测器（FID）,温度230℃;进样口温度220℃;顶空加热温度70℃,顶空平衡时间40 min,以正丙醇为内标计算含量。结果甲醇、乙醇、苯、吡啶完全分离,分别在4.17-2.50×103μg·g-1（r=0.999 9）,4.18-2.51×103μg·g^-1（r=0.999 6）,0.84-172μg·g^-1（r=0.998 1）,2.95-1.77×103μg·g^-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;最低检出浓度分别为2.08,1.23,0.28,0.87μg·g^-1;加样平均回收率分别为102.2%（RSD=4.0%）,99.6%（RSD=1.9%）,112.6%（RSD=5.6%）,98.9%（RSD=1.6%）。结论该法可靠、灵敏、准确,适用于环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 环戊丙酸睾丸酮 有机溶剂残留量 色谱法 气-固顶空气相

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顶空气相色谱法测定非索非那定中有机溶剂残留量 被引量：2

17

作者 高维 丁亦凡 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期340-342,共3页

目的建立了顶空气相色谱法测定非索非那定中甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-FFAP毛细管柱(50m×0.32mm×0.52μm),FID检测器,外标法进行定量。进样口... 目的建立了顶空气相色谱法测定非索非那定中甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-FFAP毛细管柱(50m×0.32mm×0.52μm),FID检测器,外标法进行定量。进样口180℃,检测器250℃,柱温45℃保持9min,以10℃/min程序升温至100℃,保持2min,分流比10:1。载气氮气流速:10ml/min;空气350ml/min;柱头压:氢气45ml/min。顶空瓶区域温度:90℃;样品进样阀:100℃,传输管温度:100℃;样品瓶加热平衡时间:10min;进样量:100μl。对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。结果甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇的线性范围分别为1.58～31.60μg(r=0.9997)、1.73～34.60μg(r=0.9993)、6.65～13.30μg(r=0.9964)、1.32～26.40μg(r=0.9998)、2.52～50.40μg(r=0.9971)、2.52～50.40μg(r=0.9986)、2.66～53.20μg(r=0.9961)、1.80～36.00μg(r=0.9974)、1.58～31.60μg(r=0.9984),各组分回收率均在95%～105%内,最低检测限分别为0.79、0.87、0.66、0.89、1.33、0.90、0.72、1.26和0.79μg。结论该方法操作快速、灵敏、准确。 展开更多

关键词 顶空气相色谱法 非索非那定 有机溶剂残留量

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顶空气相色谱法测定注射用银杏叶(冻干)有机溶剂残留量 被引量：12

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作者 王腾 杨义芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期344-346,共3页

目的 :建立注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定法。方法 :采用顶空GC方法测定注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂残留量 ,使用HP 5固定相的开口毛细管柱 ;以高纯氮为载气 ;以FID为检测器。结果 :该法有良好... 目的 :建立注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定法。方法 :采用顶空GC方法测定注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂残留量 ,使用HP 5固定相的开口毛细管柱 ;以高纯氮为载气 ;以FID为检测器。结果 :该法有良好的线性 ,r在 0 .990 9～ 0 .9999之间 ;精密度、重现性相对标准偏差均小于 5 % ,平均回收率在 93 .0 6 %～1 1 3 .78%之间。结论 :此法简便 ,快速 ,准确 ,可用于中药制剂的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定。 展开更多

关键词 注射用银杏叶(冻干) 顶空气相色谱法 有机溶剂残留量

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气相色谱法测定伊曲康唑传递体有机溶剂残留量 被引量：1

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作者 张宇佳 郑稳生 方夏琴 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第8期1075-1077,共3页

目的建立测定伊曲康唑传递体中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果... 目的建立测定伊曲康唑传递体中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果两种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,乙醇、三氯甲烷的检测限分别为1.58和2.968μg.mL-1,精密度RSD均<1.0%。平均回收率98%～101%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于伊曲康唑传递体原料药中有机溶剂残留量检测。 展开更多

关键词 伊曲康唑传递体 有机溶剂残留量 色谱法 气相

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顶空进样法测定头孢克肟中有机溶剂残留量 被引量：1

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作者 李心泓 茅纯 俞慧丽 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期89-89,共1页

近年应用顶空气相色谱测定抗生素中有机溶剂残留量时有报道。本文报道建立以外标法测定头孢克肟中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。浙江落普爱思制药公司提供的批号为XMEP060053样品用Agilent HP-5毛细管柱（30m×0．32mm，0．25μ... 近年应用顶空气相色谱测定抗生素中有机溶剂残留量时有报道。本文报道建立以外标法测定头孢克肟中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。浙江落普爱思制药公司提供的批号为XMEP060053样品用Agilent HP-5毛细管柱（30m×0．32mm，0．25μm）；载气为N2，柱流量为1．0ml／min，分流比为2：1，柱温60℃；检测器为FID。 展开更多

关键词 有机溶剂残留量 顶空进样法 色谱测定 头孢克肟 顶空气相色谱法 制药公司 毛细管柱 检测器

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