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磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：20
1
作者 潘玉香 董静 +2 位作者 朱莉萍 孙军 张靖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第5期575-578,共4页
建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液... 建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78．0％～97．8％之间，相对标准偏差在3．0％～9．6％之间。该方法的检出限为有机氯农药0．001mg／kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0．002mg／kg，其余五种拟除虫菊酯类农药0．005mg／kg。 展开更多
关键词 磷酸处理 有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 含硫蔬菜 气相色谱
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：23
2
作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页
在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg／mL，拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg／mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg／mL两个添加水平的回收率分别为89.5％-113.2％和80.0％-112.7％，相对标准偏差分别为3.82％-9.64％和5.32％-13.8％。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg／mL两个添加水平的回收率分别为97.5％-129.6％和87.3％-110.2％，相对标准偏差分别为3.78％-10.72％和3.02％-13.84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于江西茶叶样品中有机农药残留测定，获得较好结果。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 残留测定 气相色谱-电子捕获检测器
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苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术 被引量：5
3
作者 张晓荣 饶景萍 +1 位作者 赵政阳 刘拉平 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期203-207,共5页
建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法，苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取，经C18Florish固相萃取小柱净化，GC-ECD程序升温进行分析测定，使前处理步骤简化，方法的加标回收率在81... 建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法，苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取，经C18Florish固相萃取小柱净化，GC-ECD程序升温进行分析测定，使前处理步骤简化，方法的加标回收率在81.3%～108.8%，RSD为0.2%～3.6%。该方法简单、快速，完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。 展开更多
关键词 苹果 有机氯及拟除虫菊酯 残留量分析
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土壤中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术 被引量：12
4
作者 买光熙 李卫建 +4 位作者 刘潇威 秦莉 李凌云 王璐 李红 《农业环境与发展》 2006年第6期63-66,共4页
建立了以乙腈水溶液超声提取,弗罗里矽SPE柱净化,GC-ECD进行检测土壤中六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰菊酯、六氯苯等29种有机氯和拟除虫菊酯类农药含量的方法,方法的加标回收率在70%～120%,检出限为0.0010～0.230mg·kg-1。方法... 建立了以乙腈水溶液超声提取,弗罗里矽SPE柱净化,GC-ECD进行检测土壤中六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰菊酯、六氯苯等29种有机氯和拟除虫菊酯类农药含量的方法,方法的加标回收率在70%～120%,检出限为0.0010～0.230mg·kg-1。方法适用于黑土、红土、壤土等不同类型土壤样品。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯 拟除虫菊酯 超声波提取 弗罗里矽SPE柱净化
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蔬菜中百菌清等有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测方法优化 被引量：6
5
作者 纪翠娟 《现代农村科技》 2017年第1期65-66,共2页
根据NY/T761-2008蔬菜中有机氯农药检测方法,优化色谱条件,结果表明,加标回收率在86.5%~110.3%,RSD在3.12%~9.27%。此分析方法重现性好,简单准确,为蔬菜中有机氯农药残留检测定量分析提供参考方案和依据。
关键词 蔬菜 有机氯及拟除虫菊酯类 农药残留
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干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究
6
作者 曹秀荣 路康 +2 位作者 聂淼 徐盼 熊潇垚 《天津农业科学》 CAS 2023年第10期67-73,共7页
建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正己烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验... 建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正己烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明:该方法条件下,各农药线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.002~0.02 mg·kg^(-1);测定结果的RSD值(n=6)为1.77%~11.17%;0.02 mg·kg^(-1)和0.05 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为74.0%~110.5%,0.25 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为79.0%~102.3%;17种农药中,有14种农药的ME值小于0.85,存在基质负效应,需要考虑基质效应的影响。综上,该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好,且成本低廉、操作简单、适用范围广,便于广大质检机构参考应用。 展开更多
关键词 干木耳 有机氯及拟除虫菊酯类 农药残留 气相色谱测定
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QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：15
7
作者 符靖雯 林玉婵 +2 位作者 黄梅花 江诗韵 陈孟君 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第9期1036-1041,共6页
10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷... 10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.5μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.33~5.0μg·kg^(-1)。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS GC-ECD 有机氯类农药 拟除虫菊酯类农药 甜玉米
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气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：7
8
作者 李娜 朱文峰 +3 位作者 程国栋 江婷婷 王婷 冀常菲 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期268-276,共9页
建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色... 建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GCECD)定量检测。有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20μg/mL浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均在0.996以上,方法检出限为0.1~0.4μg/kg;分别对不同基质(开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木)样品进行低(10μg/kg)、中(40μg/kg)、高(100μg/kg)3个浓度加标提取率实验,提取率范围为81.6%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSDs)为1.03%~5.36%。本方法分析简单、准确度高、重复性好,适用于坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 坚果 有机氯 拟除虫菊酯类 浓硫酸磺化 气相色谱法
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气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：3
9
作者 张少英 夏慧 《现代农业科技》 2024年第9期167-172,共6页
本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量... 本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 农药残留 有机氯 拟除虫菊酯 检测 草莓
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玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析 被引量：11
10
作者 李薇 雷丽萍 +6 位作者 徐照丽 方敦煌 王明峰 朱保昆 杨根华 高乔芬 杨虹琦 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2012年第1期173-178,共6页
建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.4... 建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。 展开更多
关键词 烟草 有机氯 拟除虫菊酯类 农药残留量
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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：20
11
作者 卢剑 武中平 +1 位作者 高巍 俞幼芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期401-404,共4页
采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定... 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯和拟除虫菊酯类农药 多残留量 气相色谱双柱法 微电子捕获检测器
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固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：22
12
作者 孔祥虹 海云 +2 位作者 乐爱山 李建华 仇农学 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期267-270,共4页
目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品... 目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率(n=3)为76.0%～110.1%,相对标准偏差0.81%～3.28%。最低检出限范围为0.03～2.06μg/kg。结论:该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 黄瓜
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白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法 被引量：34
13
作者 吴加伦 邹耀华 李丽青 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第1期65-70,共6页
建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏荆、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚（60-90℃）为溶剂提取样品，提取液经氧化铝与弗罗里硅... 建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏荆、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚（60-90℃）为溶剂提取样品，提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化，采用农残分析专用柱农残Ⅱ柱分离，GC—ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量（LOD）为0．0005—0．0060ng。最低检测浓度（LOQ）为0．005～0．050mg／kg；3个添加水平农药的平均回收率为79．8％～114．6％，相对标准偏差（RSD）均小于10％（n=6）。 展开更多
关键词 中药材 白芍 黄连 有机氯 拟除虫菊酯 农药多残留分析
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GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况 被引量：14
14
作者 顾炎 薛健 +1 位作者 金红宇 马双成 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1325-1329,共5页
目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残... 目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%～0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。 展开更多
关键词 金银花 农药 有机氯 拟除虫菊酯 残留状况 风险分析 %ADI GC-ECD
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固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 被引量：6
15
作者 莫磊兴 范业赓 +4 位作者 梁俊 王天顺 方锋学 廖洁 牙禹 《南方农业学报》 CAS CSCD 2011年第6期616-619,共4页
【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化... 【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。 展开更多
关键词 GC-μECD 香蕉 有机氯 拟除虫菊酯 农药 残留
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全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药 被引量：7
16
作者 时磊 孙艳艳 +4 位作者 沈小明 吕爱娟 蔡小虎 刘娇 沈加林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期856-865,共10页
目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度... 目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的(DB-1)为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg(全扫模式),本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 索氏提取 有机氯农药 拟除虫菊酯 土壤
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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留 被引量：45
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作者 荣杰峰 韦航 +2 位作者 黄伙水 李亦军 许美珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期8-15,共8页
建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮（2∶1）提取,以羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs-OH）和N-... 建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮（2∶1）提取,以羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs-OH）和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）吸附提取液中的杂质,提取液离心后过滤,经气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下,目标物质在0.01~0.50 mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%,相对标准偏差（n=5）为2.1%~9.3%;方法的定量下限为0.002~0.050 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求,特别适合在小型实验室和企业中推广使用。 展开更多
关键词 羟基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-质谱 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药
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GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量 被引量：5
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作者 李映梅 熊彩云 +4 位作者 白铭松 熊斌 罗静 吴春凯 杨成涛 《安徽农业科学》 CAS 2019年第20期213-216,共4页
[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯... [目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1~1000ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.0001~0.0010mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%~118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%~119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%~111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。 展开更多
关键词 茨菇 GC-ECD法 有机氯 拟除虫菊酯 农药残留 方法学验证
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气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索 被引量：1
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作者 李翔 黄阳成 +3 位作者 翁春英 胡支向 刘颖 韦江峰 《农业资源与环境学报》 CAS 2013年第6期109-112,共4页
气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验... 气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。 展开更多
关键词 气相色谱法 单塔双柱双检测器 有机氯 拟除虫菊酯
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气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药 被引量：4
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作者 方向丽 杜长春 +2 位作者 朱国英 钱一华 吴明来 《现代农业科技》 2016年第23期118-119,共2页
蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法,重点改进优化了样品前处理的技术方法,蔬菜和水果样品匀浆后,经乙腈提取,再经过分离、... 蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法,重点改进优化了样品前处理的技术方法,蔬菜和水果样品匀浆后,经乙腈提取,再经过分离、净化、浓缩,毛细管气相色谱柱分离,最后定量检测,能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠,适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。 展开更多
关键词 农药残留 有机氯 拟除虫菊酯类 质量安全 检测方法
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