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大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留
被引量:
3
1
作者
程玲
徐毅敏
+4 位作者
季申
冷晶
毛秀红
王柯
王书芳
《浙江大学学报(医学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期19-24,共6页
目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温...
目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937~0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%~106.8%(除二甲戊乐灵和4,4'-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%~18.6%,检测限(S/N=3)为0.16~3.59μg/kg。样品中检测到4,4'-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。
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关键词
白芍
/分析
气相色谱-质谱法
农药残留量
/分析
杀虫药
有机氯/分析
有机
磷化合物
/分析
除虫菊酯类
/分析
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职称材料
题名
大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留
被引量:
3
1
作者
程玲
徐毅敏
季申
冷晶
毛秀红
王柯
王书芳
机构
浙江大学药学院
上海市食品药品检验所
出处
《浙江大学学报(医学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期19-24,共6页
基金
"重大新药创制"国家科技重大专项(No.2009ZX09502-024)
文摘
目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937~0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%~106.8%(除二甲戊乐灵和4,4'-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%~18.6%,检测限(S/N=3)为0.16~3.59μg/kg。样品中检测到4,4'-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。
关键词
白芍
/分析
气相色谱-质谱法
农药残留量
/分析
杀虫药
有机氯/分析
有机
磷化合物
/分析
除虫菊酯类
/分析
Keywords
Radix Paeoniae Alba/analysis
Gas Chromatography-mass spectrometry
Pesticide residues/analysis
Insecticides
organochlorine/analysis
Organophosphorus com-pounds/analysis
Pyrethrins/analysis
分类号
S435.672 [农业科学—农业昆虫与害虫防治]
S481.8 [农业科学—农药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留
程玲
徐毅敏
季申
冷晶
毛秀红
王柯
王书芳
《浙江大学学报(医学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2012
3
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职称材料
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参考文献
引证文献
统计分析
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