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题名熔封过程对挥发性有机物溶液标准物质的量值影响研究
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作者
张惠
张鹏辉
向蕾
姚坤志
高琴
廖小东
杨嘉伟
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机构
四川中测标物科技有限公司
中国测试技术研究院
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出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第2期254-260,共7页
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文摘
本文研究了挥发性有机物溶液标准物质在熔封过程中影响量值稳定的主要因素以及对定值结果的不确定度贡献。通过实验考察溶质沸点在-13.4℃至220℃的7种挥发性有机物溶液标准物质在不同条件下熔封,使用外标法准确测定熔封前后溶液的量值变化。研究结果表明,以甲醇为溶剂,溶质沸点在-13.4℃至80℃范围内的挥发性有机物溶液的最佳冷却温度为-20℃,溶质沸点在80℃至220℃范围内溶液的冷却温度相对较高。溶质沸点越低,对挥发性有机物溶液的分液方式要求越高,全密闭管路的分液方式最佳。在安瓿瓶熔封过程中使用冷却套管,可以有效的减少火焰热效应对溶液的影响。对实验考察的7种挥发性有机物溶液标准物质的不确定度可降低至1%以内。
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关键词
挥发性有机溶液标准物质
安瓿瓶
熔封过程
稳定性
不确定度
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Keywords
volatile organic solution reference material
ampoule
sealing process
stability
uncertainty
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分类号
O657
[理学—分析化学]
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题名有机纯度标准物质定值技术研究进展
被引量：53
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作者
马康
苏福海
王海峰
赵敏
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机构
中国计量科学研究院
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出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第7期901-908,共8页
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基金
质检公益性行业专项基金(2012104001
201010011)
+1 种基金
科技基础性工作专项基金(2008FY130200)
计量院基础科研项目(21-AHY1216-13)
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文摘
有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。
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关键词
有机标准物质
化学纯度
定值技术
气相色谱(GC)
液相色谱(LC)
定量核磁(qNMR)
凝固点下降法
差示扫描量热法(DSC)
综述
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Keywords
organic RMs
chemical purity
certified technique
gas chromatography（GC）
liquid chromatography（LC）
quantity nuclear magnetic resonance（qNMR）
freezing point depression
differential scanning calorimetry（DSC）
review
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分类号
O657.7
[理学—分析化学]
G307
[文化科学]
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