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替代对照品法同时测定前胡炮制品中主要香豆素成分 被引量:10
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作者 张玮婕 李翠华 +1 位作者 罗建光 孔令义 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期316-321,共6页
以白花前胡甲素为标准对照品,计算出白花前胡乙素和白花前胡E素的相对校正因子(f),建立HPLC替代对照品法含量测定方法同时测定前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素含量,并在此基础上考察不同前胡炮制品中主要香豆素类成分的含量变化,为... 以白花前胡甲素为标准对照品,计算出白花前胡乙素和白花前胡E素的相对校正因子(f),建立HPLC替代对照品法含量测定方法同时测定前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素含量,并在此基础上考察不同前胡炮制品中主要香豆素类成分的含量变化,为前胡药材及炮制品质量标准的制定及其临床应用提供科学依据。采用Welch Materials Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长322 nm。该条件下测得前胡中白花前胡乙素和白花前胡E素相对于白花前胡甲素的相对校正因子分别为0.787 2和0.969 0,通过对15批药材进行含量测定,结果证明,替代对照品法与外标法测定的结果无明显差异,说明本研究建立的替代对照品法测定含量,方法准确可靠,可用于前胡及其不同炮制品中主要香豆素的含量测定。用该法测定各炮制品中香豆素总含量均低于生前胡。 展开更多
关键词 替代对照品 相对校正因子 炮制 白花前胡甲素 白花前胡乙素 白花前胡E素
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基于UPLC替代对照品法测定大蒜中大蒜辣素 被引量:3
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作者 杨亮 罗春霞 +3 位作者 刘钟山 贺俊妮 杨光勇 关明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2367-2371,共5页
目的基于UPLC建立替代对照品法测定大蒜中的大蒜辣素。方法新鲜蒜泥甲醇提取物的分析采用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长242 nm。结果大蒜辣素... 目的基于UPLC建立替代对照品法测定大蒜中的大蒜辣素。方法新鲜蒜泥甲醇提取物的分析采用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长242 nm。结果大蒜辣素、羟苯乙酯在36.02~564.74、12.93~206.80μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),加样回收率98.8%~100.9%,定量下限1.73~2.03 mg/kg。外标法与替代对照品法测定结果无统计学差异(P>0.05)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于大蒜的质量控制。 展开更多
关键词 大蒜 大蒜辣素 羟苯乙酯 UPLC 替代对照品
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替代对照品法测定当归腹痛宁滴丸中藁本内酯的含量 被引量:1
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作者 朱琳 刘东升 +3 位作者 朱旭江 姚世霞 苏蕊 郭朝晖 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第4期57-61,共5页
建立HPLC替代对照品法测定当归腹痛宁滴丸中藁本内酯的含量。采用资生堂CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(15∶35∶50)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,丹皮酚的检测波长为274 nm,藁本内酯的检测... 建立HPLC替代对照品法测定当归腹痛宁滴丸中藁本内酯的含量。采用资生堂CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(15∶35∶50)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,丹皮酚的检测波长为274 nm,藁本内酯的检测波长为327 nm。以丹皮酚作为藁本内酯的替代对照品,在不同条件下测定相对校正因子,利用相对校正因子和替代对照品测定当归腹痛宁滴丸中藁本内酯的含量。结果显示,藁本内酯和丹皮酚进样量分别在0.106 4~2.129 0μg(r=0.999 9)和0.063 6~2.544 4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得相对校正因子f为1.978 5,不同条件下相对校正因子的重现性良好,通过相对校正因子f计算得到当归腹痛宁滴丸中藁本内酯含量与外标法实测值之间无明显差异。本方法经济、实用、快速、高效,可用于当归腹痛宁滴丸中藁本内酯的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品缺乏与不稳定而给含量测定带来的困难,极大降低了分析检测的成本。 展开更多
关键词 替代对照品 当归腹痛宁滴丸 藁本内酯
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HeLa细胞内及组织内纳米碳点含量测定
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作者 毕禄莎 汪丹 +1 位作者 李昊 赵梦凡 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第11期76-82,共7页
为解决纳米碳点无对照品而难以定量的缺陷,该文利用碳点稳定的荧光性,以纯荧光化合物为“替代对照品”,建立碳点的细胞内及组织内含量测定方法。将具有良好成像性能的碳点作为候选碳点,以甲酚紫、罗丹明6G为对照品,建立候选碳点及其叶... 为解决纳米碳点无对照品而难以定量的缺陷,该文利用碳点稳定的荧光性,以纯荧光化合物为“替代对照品”,建立碳点的细胞内及组织内含量测定方法。将具有良好成像性能的碳点作为候选碳点,以甲酚紫、罗丹明6G为对照品,建立候选碳点及其叶酸偶联物HeLa细胞内以及生物组织中的含量测定法及其方法学验证。结果表明,三种候选碳点DCCDs、ACUCDs、UCPG-Fe及其叶酸偶联物在HeLa细胞内和组织内,均在一定浓度范围内具有良好的线性关系(r^(2)=0.9933~0.9992),平均回收率为86.61%~102.5%,精密度RSD在2.82%~3.91%之间。以此分别检测出细胞内DCCDs和FA-DCCDs在摄取时间3、6、9、12 h的纳米碳点含量在0.1255~0.2665μg/mL之间及0.8917~1.239μg/mL之间;肝、肾组织内DCCDs在摄取时间20、30、40、50、60、70 min的纳米碳点含量分别在1.132~1.756μg/mL之间及0.3358~0.7043μg/mL之间。所建方法适用于候选碳点及其叶酸偶联物在细胞内和肝肾组织中碳点的含量测定,可为荧光碳点在生物诊疗的深入研究提供质量控制方面的研究基础,也为纳米材料的定量方法的建立提供了新的思路。 展开更多
关键词 碳点 偶联物 荧光 定量测定 替代对照品
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生化丸质量标准提高研究
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作者 杨琪琪 朱旭江 +1 位作者 王兰霞 朱琳 《中兽医医药杂志》 2020年第1期54-58,共5页
目的:补充和完善生化丸质量标准。方法:用TLC法定性鉴别甘草、当归、桃仁、川芎;利用HPLC法检测阿魏酸含量;用丹皮酚作藁本内酯替代品,在不同条件下测定丹皮酚相对于藁本内酯的校正因子,从而间接测定藁本内酯含量。结果:TLC斑点明显,阴... 目的:补充和完善生化丸质量标准。方法:用TLC法定性鉴别甘草、当归、桃仁、川芎;利用HPLC法检测阿魏酸含量;用丹皮酚作藁本内酯替代品,在不同条件下测定丹皮酚相对于藁本内酯的校正因子,从而间接测定藁本内酯含量。结果:TLC斑点明显,阴性样品无干扰。阿魏酸在0.0249~0.3980μg(r=0.9999)之间线性关系较好;回收率为99.52%(RSD=2.28%)。替代法测得回收率为97.66%(RSD=2.00%);藁本内酯和丹皮酚分别在0.2268~0.9071μg(r=0.9998)和0.1747~0.8735μg(r=0.9999)内存在良好的线性关系;综合校正因子f=2.0137。结论:该研究建立的方法可用于生化丸的质量控制。 展开更多
关键词 生化丸 薄层鉴别 阿魏酸 高效液相色谱 替代对照品 藁本内酯 丹皮酚
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