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尿液中邻苯二甲酸酯和替代型塑化剂代谢物同步分析方法的建立 被引量:1
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作者 于辉 向军 +5 位作者 付成忠 许榕钦 何婷 唐斌 严骁 郑晶 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1370-1382,共13页
随着邻苯二甲酸酯(PAEs)因其毒性效应而逐步禁用或限用,替代型塑化剂(APs)日益广泛应用于工业生产和日常生活产品中.尿液中PAEs代谢物(mPAEs)和APs代谢物(mAPs)可作为其人体暴露评估的良好生物标志物.然而,目前关于mAPs的暴露研究仍十... 随着邻苯二甲酸酯(PAEs)因其毒性效应而逐步禁用或限用,替代型塑化剂(APs)日益广泛应用于工业生产和日常生活产品中.尿液中PAEs代谢物(mPAEs)和APs代谢物(mAPs)可作为其人体暴露评估的良好生物标志物.然而,目前关于mAPs的暴露研究仍十分有限,且尚缺乏针对尿液中mPAEs和mAPs同步检测分析的研究方法.因此,本研究通过优化仪器分析参数及样品前处理条件,建立并验证了基于固相萃取和高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同步分析尿液中11种mPAEs和7种mAPs的方法.结果显示,mPAEs和mAPs校正曲线的线性关系良好,相关性系数大于0.995;尿液中mPAEs和mAPs的定量限分别为0.05—1.89 ng·mL^(-1)和0.03—0.33 ng·mL^(-1),加标回收率(方法准确度)分别介于83.7%—115%和106%—129%之间,相对标准偏差(方法精密度)均小于20%,基质效应分别为^(-1)6%—-4.3%和^(-1)8%—-5.4%.采用该方法对30例广州市普通居民尿液样本进行分析发现,尿液中共检出16种目标化合物,包括9种mPAEs和7种mAPs,检出率分别为78%—100%和50%—100%.Σ_(9)mPAEs的浓度范围为31.5—757 ng·mL^(-1),以邻苯二甲酸单正丁酯(mnBP)、邻苯二甲酸单异丁酯(miBP)为主;Σ_(7)mAPs的浓度范围为1.26—39.6 ng·mL^(-1),对苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHT)和己二酸2-乙基己酯(MEHA)为主要化合物.结果表明,该方法具有回收率和精密度高、生物基质干扰小,可满足同步分析人体尿液中mPAEs及mAPs的需求. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 替代型塑化剂 尿液 代谢产物 暴露标志物.
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食品塑料包装材料中替代型塑化剂迁移量的测定
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作者 张凤艳 李环亭 +6 位作者 王婷 刘彩 罗忻 蒋万枫 杜宇峰 殷冀煜 李建兵 《包装工程》 北大核心 2025年第15期132-137,共6页
目的建立食品塑料包装材料中4种替代型塑化剂(APs)的气相色谱-质谱测定方法。方法优化前处理方法和气相色谱质谱条件,提高方法对4种APs的分离度和灵敏度。水基、酸性和酒精类(除95%乙醇)模拟物(V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=11∶)用超声提取... 目的建立食品塑料包装材料中4种替代型塑化剂(APs)的气相色谱-质谱测定方法。方法优化前处理方法和气相色谱质谱条件,提高方法对4种APs的分离度和灵敏度。水基、酸性和酒精类(除95%乙醇)模拟物(V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=11∶)用超声提取,氮吹至近干复溶后测定,异辛烷和95%乙醇模拟物直接旋蒸近干复溶后测定。结果4种APs在曲线范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.02~0.3 mg/kg,定量限为0.05~1.0 mg/kg。空白食品模拟物的加标回收实验结果表明,4种APs的回收率范围为70.4%~117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~11.0%。结论该方法前处理操作简单,灵敏度高,定量定性准确度好,为食品塑料包装材料中APs迁移量的测定和分析提供了参考。 展开更多
关键词 食品包装材料 塑料 替代型塑化剂 食品模拟物 迁移量
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基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂 被引量:8
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作者 陈克云 鞠香 +9 位作者 王艳丽 许秀丽 梁秀清 李海霞 李霞 李芳芳 田其燕 陈倩倩 刘艳明 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1010-1020,共11页
以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨... 以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 替代型塑化剂 高通量筛查 芝麻油
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