在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱

1

作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页

建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多

关键词 在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 杂质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱 被引量：10

2

作者 裘亚 秦峰 +3 位作者 闻宏亮 赵敬丹 刘浩 杨美成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1314-1319,共6页

建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(... 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。 展开更多

关键词 二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱 杂质谱 头孢噻吩钠

在线阅读 下载PDF 职称材料

在线二维集束毛细管柱-高气压光电离-飞行时间质谱用于单萜类化合物的快速测量 被引量：1

3

作者 陈璇 花磊 +4 位作者 王艳 侯可勇 蒋吉春 谢园园 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期904-910,共7页

单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开... 单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开发一种二维GC-MS快速在线检测方法,用于单萜同分异构体的快速定性和定量分析。实验结果表明,在无任何样品预富集的前提下,该方法可在180 s内实现α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜烯、γ-萜烯、3-蒈烯及柠檬烯等6种单萜同分异构体的在线检测,检出限(LODs)低至μg/m^3量级。该方法已经用于松树和柏树枝叶释放出的单萜化合物的快速在线分析,展示了其在环境监测、过程分析等领域复杂混合物样品在线检测的能力和应用前景。 展开更多

关键词 集束毛细管柱 高气压光电离飞行时间质谱 在线二维色谱-质谱 单萜 同分异构体分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于数据块的多变量时间序列相似性度量 被引量：1

4

作者 翟彦青 丁立新 周考 《计算机应用研究》 CSCD 北大核心 2016年第9期2705-2707,2711,共4页

针对现有经典的时序数据相似性度量方法共同主成分分析(CPCA)和二维奇异值分解(2DSVD)中存在无法保存时序数据集合中蕴涵的某些重要局部特征的问题,提出了基于数据分块方式的CPCA方法和2DSVD方法。该算法首先对原始多变量时间序列数据... 针对现有经典的时序数据相似性度量方法共同主成分分析(CPCA)和二维奇异值分解(2DSVD)中存在无法保存时序数据集合中蕴涵的某些重要局部特征的问题,提出了基于数据分块方式的CPCA方法和2DSVD方法。该算法首先对原始多变量时间序列数据进行分块处理,然后对分块得到的子矩阵采用CPCA、2DSVD进行特征提取,从而得到代替原始模式的低维新模式,最后在低维空间中利用最小距离法构建分类器对多变量时间序列进行分类。EEG数据分类实验证明了所提方法的有效性。 展开更多

关键词 多变量时间序列 相似性度量 共同主成分分析 二维奇异值分解 分块

在线阅读 下载PDF 职称材料

中国石化无锡石油地质研究所实验地质技术之全二维色谱飞行时间质谱分析技术 被引量：1

5

作者 蒋启贵 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期F0002-F0002,共1页

关键词 气相色谱-飞行时间质谱 二维色谱 质谱分析技术 地质研究所 地质技术 中国石化 飞行时间质谱仪 实验

在线阅读 下载PDF 职称材料

二维超声联合STIC技术在胎儿先天性心脏病筛查中的应用 被引量：11

6

作者 肖蕾 王玲 +1 位作者 闻小林 崔亚云 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2013年第12期1502-1505,共4页

目的探讨二维超声心动图联合时间-空间关联成像(STIC)技术在胎儿先天性心脏病(CHD)筛查中的应用价值。方法采用多切面顺序扫查法对11 036例胎儿进行心脏检查,部分胎儿进行STIC技术容积数据库采集及脱机分析,CHD胎儿引产后进行尸体解剖... 目的探讨二维超声心动图联合时间-空间关联成像(STIC)技术在胎儿先天性心脏病(CHD)筛查中的应用价值。方法采用多切面顺序扫查法对11 036例胎儿进行心脏检查,部分胎儿进行STIC技术容积数据库采集及脱机分析,CHD胎儿引产后进行尸体解剖或出生后随访结果对照。结果单纯二维超声心动图筛查出176例胎儿先天性心脏大血管结构异常(不包括心律失常),其中97例在二维超声基础上进行STIC技术检查,92例两种方法检查结果一致(其中1例合并心内畸形漏诊);检出的CHD胎儿中,87例记录二维筛查时间,平均每个胎儿心脏用时(9.68±2.13)min,79例记录STIC技术扫描时间,平均每次STIC扫描用时(7.76±2.42)min;不同孕周二维超声心动图与STIC技术各重要切面显示合格率差异无统计学意义。结论 STIC技术可作为二维超声心动图的有效补充手段,二者联合可进一步提高胎儿CHD的产前诊断率。 展开更多

关键词 二维超声心动图 时间-空间关联成像技术 先天性心脏病 超声检查 产前

在线阅读 下载PDF 职称材料

时－空二维信号模型下的波达方向估计方法及其性能分析 被引量：10

7

作者 贾永康 保铮 《电子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第9期69-73,共5页

在时－空二维信号模型下，基于最大似然（ＭＬ）参数估计，本文提出和归纳出三种波达方向估计方法为：①常规空域处理（传统ＭＬ方法）；②时－空域联合处理；③时－空域级联处理．文中对这些算法进行了性能分析，并对理论分析结果进行... 在时－空二维信号模型下，基于最大似然（ＭＬ）参数估计，本文提出和归纳出三种波达方向估计方法为：①常规空域处理（传统ＭＬ方法）；②时－空域联合处理；③时－空域级联处理．文中对这些算法进行了性能分析，并对理论分析结果进行了计算机数值分析和仿真实验，最后给出了一些有意义的结论． 展开更多

关键词 二维信号处理 波达方向估计 性能分析 时间-空间

在线阅读 下载PDF 职称材料

浔江湾海水交换时间的计算 被引量：8

8

作者 许苏清 潘伟然 +1 位作者 张国荣 陈华 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期629-632,共4页

采用箱式模型、二维ADI流体方程和对流 扩散模型计算浔江湾海水交换时间,分析浔江湾的水动力特点和湾内海水交换时空分布的特点.计算表明,浔江湾的海水平均交换时间为1.04d;湾内海水涨潮速度比落潮速度快;湾口的海水交换比湾内的其他地... 采用箱式模型、二维ADI流体方程和对流 扩散模型计算浔江湾海水交换时间,分析浔江湾的水动力特点和湾内海水交换时空分布的特点.计算表明,浔江湾的海水平均交换时间为1.04d;湾内海水涨潮速度比落潮速度快;湾口的海水交换比湾内的其他地方快. 展开更多

关键词 浔江湾 海水交换时间 水动力学 箱式模型 二维ADI流体方程 对流-扩散模型 水环境容量

在线阅读 下载PDF 职称材料

应用核磁共振测量技术测量稠油-水相对渗透率曲线 被引量：3

9

作者 蒲万芬 常家靖 +3 位作者 邹滨阳 刘锐 杜代军 赵帅 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期722-727,共6页

相对渗透率是稠油开发实验中一个重要的基本测量参数。由于稠油黏度较高,水驱过程易发生油水乳化现象,使得稠油-水相渗曲线较难准确获取。传统的相渗曲线测量方法存在测量精确度低、获得信息少等缺点。为准确测量稠油-水相渗曲线,选取... 相对渗透率是稠油开发实验中一个重要的基本测量参数。由于稠油黏度较高,水驱过程易发生油水乳化现象,使得稠油-水相渗曲线较难准确获取。传统的相渗曲线测量方法存在测量精确度低、获得信息少等缺点。为准确测量稠油-水相渗曲线,选取人造砂岩长岩心,并基于低场核磁共振测量技术,通过同时标定渤海B油藏的稠油和地层水,采用非稳态法进行稠油-水相渗曲线的测量。结果表明,通过对岩心以及出口端的采出液进行T谱测试,较为准确地获取了岩心的孔隙体积(147.18 cm^(3))、束缚水饱和度(25.9%)、残余油饱和度(43.83%)以及出口端的油、水含量,并得到较为精确的稠油-水相渗曲线。通过对发生油水乳化的采出液进行自扩散系数(D)/T_(2)二维谱测试,可较为准确地判断油水是否发生了乳化。研究结果可以为稠油水驱开发提供一定的理论指导,有利于稠油水驱开采机理的研究。 展开更多

关键词 低场核磁共振 稠油 相渗曲线 弛豫时间谱 扩散-弛豫二维谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型噻唑-2-乙胺类HAT抑制剂的QSAR研究

10

作者 段家喜 赵赛 +1 位作者 易忠胜 聂瑾芳 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2018年第3期529-536,共8页

采用VSMVI变量筛选方法从大量描述符中筛选最优子集,再由MLR回归方法建立了83个噻唑-2-乙胺类化合物与非洲人类锥虫病(HAT)抑制活性之间的二维定量结构-活性相关(2D-QSAR)模型,最优模型的拟合相关系数(r^2=0. 889 2)和交叉验证相关系数(... 采用VSMVI变量筛选方法从大量描述符中筛选最优子集,再由MLR回归方法建立了83个噻唑-2-乙胺类化合物与非洲人类锥虫病(HAT)抑制活性之间的二维定量结构-活性相关(2D-QSAR)模型,最优模型的拟合相关系数(r^2=0. 889 2)和交叉验证相关系数(q^2=0. 857 4)表明模型具有良好的稳健性、拟合能力和预测能力。模型的描述符在一定程度上反映了分子的二维结构和疏水性对抑制活性具有重要影响。同时采用基于CoMFA和CoMSIA方法的三维定量结构-活性相关(3D-QSAR)建立了相关性显著、预测能力强的定量模型(CoMFA:r^2=0. 924,q^2=0. 516; CoMSIA:r^2=0. 944,q^2=0. 531),其中CoMSIA的疏水场贡献率最高,说明了分子的疏水作用对抑制活性的重要影响。 展开更多

关键词 噻唑-2-乙胺类化合物 非洲人类锥虫病(HAT) 二维定量结构-活性相关(2D-QSAR) 基于变量相互作用的变量筛选方法(VSMVI) 比较分子场分析方法(CoMFA) 比较分子相似性指数分析法(CoMSIA)

在线阅读 下载PDF 职称材料

2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质结构鉴定 被引量：2

11

作者 邵伍军 和燕玲 +5 位作者 袁红露 周雪飞 陈延安 覃玉梅 金美春 杨荷友 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期419-425,共7页

目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质... 目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质精确分子量及其二级质谱碎片离子与已知主成分结构碎片离子对比,推导其结构。结果该方法采用2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质进行鉴定,鉴定杂质1为A_(3-1)脱N-乙酰基葡萄糖降解物,杂质2为A_(2-2)脱甘露糖降解物。结论该方法可以快速地对替考拉宁未知杂质进行结构鉴定,很好地解决了杂质难以制备进行结构解析的难题。 展开更多

关键词 在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS) 替考拉宁 未知杂质 结构鉴定

在线阅读 下载PDF 职称材料

中强地震的相关性与周期性研究 被引量：6

12

作者 邱剑锋 谢娟 +1 位作者 李炜 汪继文 《计算机工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期16-18,22,共4页

地震活动存在着高度的复杂性和非线性关系,难以挖掘出隐含的相关地震区域,为此提出将极值理论和地震时间序列匹配相结合用于地震趋势研究的基本方法。该方法基于形态的时间-震级二维相似性匹配算法,运用极值理论对相似区域的地震目录进... 地震活动存在着高度的复杂性和非线性关系,难以挖掘出隐含的相关地震区域,为此提出将极值理论和地震时间序列匹配相结合用于地震趋势研究的基本方法。该方法基于形态的时间-震级二维相似性匹配算法,运用极值理论对相似区域的地震目录进行统计研究,从而验证区域之间存在相关性。对给定区域的历史数据应用该方法,结果证明其能对未来地震趋势做出判断。 展开更多

关键词 极值理论 复发周期 时间-震级二维相似性 时间序列匹配 中强地震

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于序列匹配和极值理论对地震趋势的研究

13

作者 邱剑锋 谢娟 +2 位作者 李炜 汪继文 周健 《计算机工程与设计》 CSCD 北大核心 2011年第5期1841-1844,共4页

通过分析造成地震发生的各种因素之间的关系,提出了将极值理论和地震时间序列匹配相结合用于地震趋势研究的基本思想。针对传统地震时间序列匹配算法的不足,提出了将基于形态的时间-震级二维相似性匹配算法和极值理论相结合对未来地震... 通过分析造成地震发生的各种因素之间的关系,提出了将极值理论和地震时间序列匹配相结合用于地震趋势研究的基本思想。针对传统地震时间序列匹配算法的不足,提出了将基于形态的时间-震级二维相似性匹配算法和极值理论相结合对未来地震趋势进行分析的方法。该方法采用时间-震级二维相似性匹配的方法寻找最佳地震匹配区域,用极值理论对该区域地震活动的复发周期和发震概率及其概率阈值进行数据处理,从而获得对该地区未来一段时间的地震趋势做出判断。以安徽及周边地区为例,阐述了应用该方法进行研究的一般步骤。 展开更多

关键词 粗粒度 细粒度 时间-震级二维相似性 时间序列匹配 极值理论

在线阅读 下载PDF 职称材料

步进频信号处理的多普勒补偿新方法 被引量：6

14

作者 王卫江 沈庭芝 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期353-355,364,共4页

提出一种步进频信号处理中多普勒效应补偿的新方法.根据时间-频率二维数据矩阵中包含的距离、速度信息,利用不同距离单元的主杂波谱线所处的滤波器号几乎相同,且所占的距离单元数比较多的特点,采用FFT快速数字信号处理算法,实时、准确... 提出一种步进频信号处理中多普勒效应补偿的新方法.根据时间-频率二维数据矩阵中包含的距离、速度信息,利用不同距离单元的主杂波谱线所处的滤波器号几乎相同,且所占的距离单元数比较多的特点,采用FFT快速数字信号处理算法,实时、准确地得到多普勒频率的补偿值,从而对步进频信号处理中多普勒效应进行补偿.仿真实验结果表明,该方法简单有效,并已应用于毫米波火控雷达信号处理系统中. 展开更多

关键词 步进频率 时间-频率二维数据矩阵 多普勒补偿

在线阅读 下载PDF 职称材料

空时编码阵波束域超分辨角度估计方法 被引量：2

15

作者 王华柯 廖桂生 +1 位作者 许京伟 朱圣棋 《系统工程与电子技术》 EI CSCD 北大核心 2019年第7期1433-1440,共8页

空时编码阵(space-time coding array,STCA)雷达通过在相邻阵元间引入时间延迟,在发射单一波形的条件下可实现全向空域的有效覆盖,工程上易于实现。针对STCA雷达体制,提出了一种基于发射维空间自由度的波束域超分辨角度估计方法。通过分... 空时编码阵(space-time coding array,STCA)雷达通过在相邻阵元间引入时间延迟,在发射单一波形的条件下可实现全向空域的有效覆盖,工程上易于实现。针对STCA雷达体制,提出了一种基于发射维空间自由度的波束域超分辨角度估计方法。通过分析STCA多维模糊函数,设计了接收端的角度-时间二维匹配滤波器,因而在接收端等效形成发射多波束,获得发射维空间自由度,进而设计相应的波束域搜索导向矢量,基于波束域多重信号分类(multiple signal classification, MUSIC)算法实现了STCA等效发射端的超分辨角度估计。仿真结果验证所提方法的有效性。 展开更多

关键词 空时编码阵 多维模糊函数 角度-时间二维匹配滤波 波束域多重信号分类

在线阅读 下载PDF 职称材料

水下无人航行器自主检测方法研究 被引量：8

16

作者 周武 张宏滔 《声学技术》 CSCD 北大核心 2020年第2期146-150,共5页

自主检测技术是实现水下无人航行器(Underwater Unmanned Vehicle,UUV)智能化的关键技术,是无人航行器能够自主执行水下预警、目标跟踪等任务的前提。针对当前基于均值类和有序统计类恒虚惊(Constant False Alarm Rate,CFAR)技术的自主... 自主检测技术是实现水下无人航行器(Underwater Unmanned Vehicle,UUV)智能化的关键技术,是无人航行器能够自主执行水下预警、目标跟踪等任务的前提。针对当前基于均值类和有序统计类恒虚惊(Constant False Alarm Rate,CFAR)技术的自主检测方法在背景起伏严重、多目标情况下,背景噪声统计特性估计不准确、自主检测性能下降的问题,文章提出了一种基于方位-时间二维参考窗联合有序截断平均算法的自主检测方法。首先,该方法设计了一种方位-时间二维参考窗,解决了一维参考窗检测参考样本过少、噪声统计量估计不准的问题;其次,采用有序截断平均算法估计背景噪声统计量,对起伏背景进行均衡;最后,利用背景噪声均值和方差构造恒虚警检测器,采用检测前跟踪技术,实现起伏背景下、多目标自动检测与跟踪。湖上试验结果表明,在水下无人航行器的自噪声干扰下,该方法对多目标依然具有较好的自主检测效果。 展开更多

关键词 水下无人航行器(UUV) 自主检测 有序截断平均算法 方位-时间二维参考窗 被动声呐

在线阅读 下载PDF 职称材料