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快速标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中铅和镉 被引量：4
1
作者 马龙 陈新民 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第5期371-374,共4页
用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉。与普通的标准加入法相比，此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化。方法检出限为铅2．00μg/L，镉0．30μg／L；回收率为铅99．... 用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉。与普通的标准加入法相比，此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化。方法检出限为铅2．00μg/L，镉0．30μg／L；回收率为铅99．5％～101．2％，镉99．7％～101．3％；精密度为铅0．95％，镉2．18％。方法灵敏度高，精密度好，适用于特定人群血液中铅和镉含量的普查。 展开更多
关键词 标准加入法 无火焰原子吸收光谱法 铅 镉 人血 动物血
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P_(350)萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟 被引量：9
2
作者 冯静 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第2期138-140,共3页
应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析... 应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 地球化学样品 萃取色谱分离 测定 P350 一级标准物质 方法检出限 干扰元素 萃取分离 甲基膦酸 铟含量 RSD 标准值
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原子吸收光谱法测定矿石中Au的分析技术及最优化模型研究 被引量：2
3
作者 王鹏 门倩妮 +7 位作者 甘黎明 白金峰 王啸 井斌强 寇少磊 刘慧蓝 何涛 刘玖芬 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期426-433,共8页
矿石中Au通常以颗粒金或者晶格金的形式存在,在不同类型的金矿石中赋存状态不同,其特殊的延展性引起的颗粒效应对于Au样品的分析技术带来挑战,并且其制备流程要素繁多且不易控制,直接影响Au分析的准确性和稳定性。以矿石中金元素为研究... 矿石中Au通常以颗粒金或者晶格金的形式存在,在不同类型的金矿石中赋存状态不同,其特殊的延展性引起的颗粒效应对于Au样品的分析技术带来挑战,并且其制备流程要素繁多且不易控制,直接影响Au分析的准确性和稳定性。以矿石中金元素为研究对象,建立泡塑吸附-原子吸收光谱法测定矿石中Au的分析方法,针对样品测试流程中的关键要素进行定性判断和定量计算,提出基于灰色关联度-响应曲面法的最优化模型。讨论样品分析技术中焙烧、消解、富集和解脱等重要环节,确定焙烧方式、消解酸度、富集时间和硫脲浓度为优化要素,设计正交试验并进行相关性分析,计算灰色关联系数并进行极差确定,定性判断各优化要素的显著性。中心组合设计结合响应曲面法原理制作显著水平表,建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,绘制三维响应曲面图和二维等高线图对实验数据进行拟合分析,确定最优化模型参数焙烧方式、消解酸度、富集时间和硫脲浓度分别为阶梯式分段焙烧、10.58%、40.00 min、11.65 g·L^(-1)。实验结果表明,在最优化模型条件下对金矿石国家一级标准物质进行制备测试,其方法检出限为0.021,测定下限为0.077,加标回收率为91.6%~104.5%,其正确度和精密度均符合GB/T 20899.2—2019质量控制要求;同时对陕西西秦岭地区和甘肃梅川地区外检样品进行方法验证比对,其相对偏差不超过10%且评价结果均为优秀,表明该检测优化模型方法在实际样品中的应用依然准确可靠,具备正确性和科学性。该研究对于地质矿产实验室快速、准确、简便分析Au元素提出新方法,为检验检测领域中优化多目标参数组合的课题提供了新的思路,同时为新一轮战略找矿行动的准确测试贡献力量。 展开更多
关键词 金 原子吸收光谱法 灰色关联度 响应曲面法 中心组合设计 质量控制
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定锂辉石中锰含量的对比
4
作者 姚洵 秦立俊 +3 位作者 顾强 王恒 丁志平 卢志琴 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1651-1660,共10页
锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方... 锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方法,比较方法的检出限、精密度和加标回收率,探讨锂辉石样品中锰含量的测定方法。结果表明,锂辉石标准物质经氢氟酸+硝酸+硫酸的混酸体系前处理,可以消解完全,在后续的测定中,ICP-AES法和FAAS法对混酸处理消解液的干扰较小,测定结果与标准认定值吻合。采用氢氧化钾碱熔也可以消解锂辉石标准物质,但消解所用的碱熔剂会引入大量的碱金属盐,采用ICP-AES法测定锰含量会有严重的基体效应,信号下降明显,幅度主要受碱熔剂用量的影响。这种基体效应可以通过配制碱熔剂基体匹配标准系列来消除。采用FAAS法测定,受碱熔消解液中共存离子硅的影响,锰的原子吸收信号会大幅下降,在消解液中加入1000 mg/kg氯化锶可以使信号完全恢复。相较于FAAS法,ICP-AES法的检出限略低。采用酸溶和碱熔前处理,分别用ICP-AES法和FAAS法测定,四种方法测定锂辉石中锰含量的结果与标准方法使用的分光光度法结果一致,3种标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对标准偏差均小于5%。对锂辉石实际样品进行加标回收实验,回收率为92.0%~106%。四种检测方法都可以满足锂辉石中锰含量的测定要求。相较于碱熔,酸溶前处理操作更简单,后续测定干扰更少,对于仪器配件的损伤更小,更适合于锂辉石中锰的测定。 展开更多
关键词 锂辉石 锰含量 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱法 火焰原子吸收光谱法 干扰
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低共熔溶剂-分散液液微萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水体和大气颗粒物中的痕量镉
5
作者 陈蓓蓓 杨光冠 张占恩 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期424-429,共6页
取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上... 取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上层有机相置于1 mL石墨炉自动取样杯中,采用连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉(以Cd^(2+)计)的含量。结果表明,镉的质量浓度在0.05~3.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01μg·L^(-1)。对不同样品溶液测定,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于7.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为96.6%~103%。将此方法用于检测水体和大气颗粒物中的痕量镉,得到水体中镉的检出量为0.105~0.622μg·L^(-1),大气颗粒物中镉的检出量为0.090~0.168μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 连续光源石墨炉原子吸收光谱法 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵 镉
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火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定 被引量：3
6
作者 朱叶萌 黎雄才 王刚 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第9期115-120,共6页
研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不... 研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不确定度。结果显示:饲料中铜、铁和锰的含量分别为(11±2)、(214±10)、(92±4)mg/kg,不确定度为扩展不确定度,包含因子为2,对应的置信水平是95%。本研究发现样品消解、样品溶液浓度测定和含量重复性测量是影响饲料中铜、铁、锰含量测量中不确定度的主要因素,应特别关注样品的前处理过程、标准工作液的配制,并使待测样品的浓度落在曲线的中间位置,以提高检测准确性。 展开更多
关键词 不确定度 铜 铁 锰 原子吸收光谱法
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基于正交试验的粒子群优化算法对火焰原子吸收光谱法分析金元素参数的优化 被引量：3
7
作者 王鹏 何涛 +7 位作者 白金峰 冯小娟 寇少磊 吕明超 赵浩 邓一荣 范慧 甘黎明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1045-1051,共7页
国内新一轮战略找矿行动全面启动,金矿产资源以其独特的稀有性和战略性具有特殊意义,其分析检测技术直接影响金元素的准确测试。以矿石中金元素为研究对象,采用正交试验设计方案对实验要素中的王水浓度、振荡时间和硫脲浓度进行方法测试... 国内新一轮战略找矿行动全面启动,金矿产资源以其独特的稀有性和战略性具有特殊意义,其分析检测技术直接影响金元素的准确测试。以矿石中金元素为研究对象,采用正交试验设计方案对实验要素中的王水浓度、振荡时间和硫脲浓度进行方法测试,测定结果相对误差为量化指标;按照层次分析法(AHP)中确定要素指标、建立矩阵、一致性判断步骤计算要素权重为(0.252,0.159,0.589),通过客观赋权(CRITIC)法计算正交试验数据的对比强度和冲突性,计算要素权重为(0.452,0.172,0.377),提出基于AHP-CRITIC混合加权算法对要素权重综合分析,其结果为(0.314,0.075,0.611);利用粒子群算法构建粒子多维空间,通过粒子的速度和方向属性迭代位置设计算法流程图,在迭代过程中结合混合加权算法结果通过线性递减的方式校正惯性权重,优化粒子在迭代初期和末期的学习因子,结合正交试验结果利用粒子群算法建立目标适应度函数,改进算法流程,应用MATLAB软件仿真模拟粒子群迭代过程,从全局各位置和方向逐渐向最优组合收敛,得到优化后的粒子群算法寻找原子吸收光谱法分析金元素的最佳条件参数为王水浓度10.62%、振荡时间32.8 min、硫脲浓度9.5 g·L^(-1)。粒子群优化算法验证结果表明,在分析条件最优化参数下对金标准分析物质GAu-15a、GAu-16b、GAu-17b、GAu-18b、GAu-19b、GAu-22a进行11次平行性试验测试,计算其平均值、相对误差和相对标准偏差指标,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》,表明基于正交试验的粒子群优化算法对于原子吸收光谱法分析金元素参数的优化问题科学可行,验证了该优化算法的正确性和稳定性,对国内新一轮战略找矿事业提供新的研究思路。该方法提出混合加权算法结合进化计算技术对多目标参数寻求最优解,有望拓展于分析实验室其他领域的测试环境,更展望应用于寻求参数优化方向的科学研究中。 展开更多
关键词 金 层次分析法 CRITIC 混合加权 粒子群算法 原子吸收光谱法
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石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量 被引量：1
8
作者 浦益龙 李亚峰 +1 位作者 年季强 陈颖杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期87-92,共6页
取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀... 取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀。采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、铋、硒元素,通过自动进样器,依次加入3μL 250 g·L^(-1)磷酸二氢铵溶液、5μL250 g·L^(-1)硫脲溶液、8μL 1000μg·L^(-1)Pd(NO_(3))_(2)-500μg·L^(-1)Mg(NO_(3))_(2)溶液作为测定铅、铋、硒元素的基体改进剂,通过交流纵向塞曼背景校正干扰,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,铅、铋、硒元素的质量浓度在一定范围内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01~0.03μg·L^(-1)。方法用于分析镍基高温合金标准物质,测定值基本在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于25%。方法用于分析3个实际镍基高温合金样品,与辉光放电质谱法比较,所得测定值基本一致。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 镍基高温合金 铅元素 铋元素 硒元素
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固体进样-电热蒸发-原子吸收光谱法测定粮食中镉的含量
9
作者 许艳霞 郑秉照 +6 位作者 张晓燕 范小勇 邓树华 黄力 杨翠香 毛青秀 岳月强 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第6期189-196,共8页
建立了一种固体进样-电热蒸发-原子吸收光谱法测定粮食中镉的含量。对该方法的检测条件进行优化,并在最优条件下测定对粮食镉含量进行测定,考察了测定的检出限、定量限、准确性和精密度。结果表明,使用镍材质样品舟,在500 mL/min空气条... 建立了一种固体进样-电热蒸发-原子吸收光谱法测定粮食中镉的含量。对该方法的检测条件进行优化,并在最优条件下测定对粮食镉含量进行测定,考察了测定的检出限、定量限、准确性和精密度。结果表明,使用镍材质样品舟,在500 mL/min空气条件下,450℃干燥60 s,650℃热解40 s,原子化载气为空气和氢气混合气,空气和氢气的流量均为300 mL/min,催化温度750℃,检测时间80 s,样品粉碎至0.38 mm,称样量约0.1 g,测定粮食中镉含量的检出限为0.009 mg/kg,6次连续测定相对标准偏差均小于5%,测定结果与石墨炉原子吸收法测定结果之间无显著性差异,分析时间为3 min。该方法无需样品前处理、操作简便、设备便携、快速准确,是一种准确高效的粮食中镉含量快速检测方法。 展开更多
关键词 固体进样 原子吸收光谱法 电热蒸发 镉 粮食
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三酸分解硫脲络合-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的Ag
10
作者 金艳妮 张丽莉 +3 位作者 张宏伟 杨珍 孙银生 梁倩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期841-848,共8页
地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至... 地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至近干,经低酸度硝酸复溶后,用硫脲与Ag+络合生成更稳定的络合物,以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定Ag含量,使Ag灵敏度提高了50%以上。分别对硝酸介质酸度、硫脲和磷酸二氢铵用量进行了实验,确定了最佳实验条件:介质酸度为1%硝酸,硫脲加入量为50 mg,磷酸二氢铵浓度为10 g/L。方法检出限为0.007µg/g,相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.4%,样品加标回收率为91.3%~96.2%。方法灵敏度高,重复性、准确度好,适用于地球化学样品中Ag含量测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 硫脲络合 地球化学样品 银
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用石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铅含量的测定
11
作者 高楠 《农业开发与装备》 2025年第8期103-105,共3页
铅是一种广泛存在于自然界的重金属元素,主要赋存于地壳中的方铅矿等硫化物矿物中。作为一种典型的环境污染物,铅可通过大气沉降、水体迁移及农产品富集等途径进入人体,对健康造成严重危害。我国《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(... 铅是一种广泛存在于自然界的重金属元素,主要赋存于地壳中的方铅矿等硫化物矿物中。作为一种典型的环境污染物,铅可通过大气沉降、水体迁移及农产品富集等途径进入人体,对健康造成严重危害。我国《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)明确规定,新鲜蔬菜中铅的最大残留限量为0.1 mg/kg。本研究采用石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中的铅含量,该方法基于原子吸收光谱分析原理,具有灵敏度高、选择性好等特点。其基本原理可概括为:一是原子能级特性:原子由原子核和核外电子组成,电子在基态时处于最低能级;二是能级跃迁:当原子吸收特定能量后,电子可从基态跃迁至激发态;三是特征吸收:不同元素的原子对特定频率的电磁辐射产生共振吸收,其吸收频率与电子跃迁所需能量严格对应。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 农产品 铅 原子吸收
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活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨 被引量：5
12
作者 何涛 王鹏 +4 位作者 门倩妮 甘黎明 张晓星 宋永涛 程毅 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期429-435,共7页
金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及... 金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。 展开更多
关键词 活性炭富集 金 火焰原子吸收光谱法 活性炭用量 洗涤温度
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火焰原子吸收光谱法测定土壤中游离铁含量 被引量：6
13
作者 张随安 杨中瑞 +4 位作者 段玉宇 杨凯淇 胡智杰 杨春 侯莎 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期614-621,共8页
土壤游离铁是成土母质风化、迁移转化的产物,其形态和活化、老化程度能够反映成土过程和成土环境,可以直接反映土壤的形成环境、形成过程和气候变化。因此,准确测定土壤中的游离铁含量具有重要的现实意义。目前采用紫外分光光度法测定... 土壤游离铁是成土母质风化、迁移转化的产物,其形态和活化、老化程度能够反映成土过程和成土环境,可以直接反映土壤的形成环境、形成过程和气候变化。因此,准确测定土壤中的游离铁含量具有重要的现实意义。目前采用紫外分光光度法测定游离铁实验流程长,需要将高价铁还原为低价铁,加之需要显色时间24h,耗费时间长,检测效率较低。本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定土壤中的游离铁含量,系统研究了实验条件对游离铁测定的影响,通过优化样品测定过程中碳酸氢钠的用量、反应温度、反应时间以及清洗次数,确定了称样量为0.5g,加入柠檬酸钠溶液20mL和碳酸氢钠溶液2mL,反应温度75~80℃,反应时间15~30min,再用饱和氯化钠溶液和2mL 1mol/L氯化钠溶液清洗各一次为最佳实验条件。经验证,该方法检出限(3σ)为0.05g/kg,定量限为0.20g/kg,标准曲线线性相关系数为0.9995,方法精密度(RSD,n=6)为1.95%~3.76%,标准样品测定误差小于5%,符合土壤调查样品分析测试要求,可推广应用于土壤调查中土壤和沉积物样品分析。 展开更多
关键词 土壤 游离铁 火焰原子吸收光谱法 柠檬酸钠溶液 碳酸氢钠溶液
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火焰原子吸收光谱法测定金精矿中锑 被引量：2
14
作者 苏广东 洪博 +5 位作者 王新 周旭亮 钟英楠 李彦红 葛仲义 杨凤萍 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1685-1690,共6页
金矿常伴生锑元素,准确测定金精矿中锑含量对选矿工艺和矿产交易价格具有重要意义。金精矿经硫酸和硝酸溶解,加入的酒石酸与锑形成稳定的络合物,酒石酸-盐酸溶液替代纯水稀释样品,可有效防止锑的水解,在10%的盐酸介质中,火焰原子吸收光... 金矿常伴生锑元素,准确测定金精矿中锑含量对选矿工艺和矿产交易价格具有重要意义。金精矿经硫酸和硝酸溶解,加入的酒石酸与锑形成稳定的络合物,酒石酸-盐酸溶液替代纯水稀释样品,可有效防止锑的水解,在10%的盐酸介质中,火焰原子吸收光谱仪在217.6 nm波长下测定金精矿中锑。通过考察样品处理方法、加酸量、溶液酸度、酒石酸用量对锑测定的影响,结果表明,采用硫酸-硝酸-酒石酸消解样品,硝酸加入量10 mL、硫酸加入量5 mL、10%的盐酸介质中、酒石酸(100 g/L)加入量5 mL时,锑的方法检出限为0.004%,方法精密度(RSD,n=11)为0.78%~3.5%,加标回收率为96.2%~101%,经国家标准样品验证,测定结果的相对误差为-1.1%~0.80%,方法适合金精矿中0.050%~5.00%锑的测定,为金精矿化学分析方法提供了有效的技术支撑。 展开更多
关键词 锑 金精矿 酒石酸 火焰原子吸收光谱法
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微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉 被引量：3
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作者 罗叶丽 董梅 +1 位作者 武鑫 强鑫 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第4期150-152,157,共4页
建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰... 建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。 展开更多
关键词 微波消解 滑石粉 小麦粉 火焰原子吸收光谱法
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湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定铋精矿中银含量 被引量：3
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作者 吴卓葵 张胜 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期54-59,共6页
由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱... 由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱仪(AAS)测定铋精矿中银的含量,有效解决了铋精矿中较高的硫含量和硅含量对样品溶解及测定过程中的影响。试验过程中,采用2.0 mL高氯酸、0.2 g氟化氢铵、王水体系溶解铋精矿,在体积比20%HCl介质条件下,利用火焰原子吸收光谱仪测得铋精矿样品中的银含量,结果表明,本试验方法检出限为0.0066μg/mL,低于测定下限0.022μg/mL,表明本试验方法可行,能够满足铋精矿中银含量的测定要求;利用该方法测定样品中银含量,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~1.95%,加标回收率为97.7%~105.0%;综合元素干扰测定过程中没有产生明显的基体效应干扰。该方法适用于铋精矿中50.0~10000.0 g/t银的测定,为企业和检测机构开展铋精矿中银含量的测定提供了一种更为简便、实用性更强的分析检测方法。 展开更多
关键词 高硫高硅铋精矿 银含量测定 火焰原子吸收光谱法 氟化氢铵 高氯酸 消解完全
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火焰原子吸收光谱法连续测定砂岩型铀矿中的CaO和MgO 被引量：1
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作者 金艳妮 陈俊魁 +1 位作者 张蓓蓓 杨珍 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1650-1655,共6页
岩石矿物中CaO、MgO含量的测定在国家标准方法中前处理主要使用高温碱熔处理,但碱熔分解试样后,测量时记忆效应严重,重复性差。通过选用氢氟酸、硝酸和高氯酸三酸作溶剂,在电热板上加热对砂岩型铀矿样品进行分解,在盐酸介质中,以SrCl_(2... 岩石矿物中CaO、MgO含量的测定在国家标准方法中前处理主要使用高温碱熔处理,但碱熔分解试样后,测量时记忆效应严重,重复性差。通过选用氢氟酸、硝酸和高氯酸三酸作溶剂,在电热板上加热对砂岩型铀矿样品进行分解,在盐酸介质中,以SrCl_(2)和EDTA作为释放剂,选用火焰原子吸收光谱法测定CaO和MgO含量。分别对介质酸度、SrCl_(2)和EDTA用量进行考察,确定了最佳实验条件,在2%的盐酸介质中,SrCl_(2)加入量为2 mg/mL,EDTA加入量为0.372 mg/mL时,方法检出限分别为CaO 0.02μg/mL,MgO 0.004μg/mL,CaO和MgO相对标准偏差(n=6)分别为1.8%和2.4%,CaO和MgO样品加标回收率分别为90.9%~95.3%和92.3%~94.5%。方法简单、快速、准确性好、成本低,经砂岩型铀矿标准物质和实际样品验证,能进行砂岩型铀矿中CaO、MgO连续测定。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 砂岩型铀矿 CAO MGO
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超声波辅助-活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金
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作者 何涛 王鹏 +7 位作者 甘黎明 王西 张晓星 井斌强 康栋 赵林强 巴特尔 吴颜君 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期973-979,共7页
在战略性矿产资源中,金一直都是极其紧缺且重要的元素。目前测定岩石矿物中金使用较广泛的方法主要为火试金重量法、活性炭动态富集-原子吸收光谱法。然而这两种方法分析步骤都比较繁琐,受环境条件影响大,测定周期长,不适合大批量分析... 在战略性矿产资源中,金一直都是极其紧缺且重要的元素。目前测定岩石矿物中金使用较广泛的方法主要为火试金重量法、活性炭动态富集-原子吸收光谱法。然而这两种方法分析步骤都比较繁琐,受环境条件影响大,测定周期长,不适合大批量分析测试任务。通过超声波辅助,活性炭在超声空化所产生的局部高温、高压、冲击波、微射流等加强传质作用下,能快速高效地对样品中的金离子进行富集,采用一种独特的活性炭富集方法,通过改进过滤方式,运用火焰原子吸收光谱仪测定金。通过对9个金矿石成分标准物质进行实验对比,优化活性炭用量,超声波频次与功率、时间、溶液温度等实验条件。研究表明,活性炭用量为0.5 g后金的回收率趋于稳定,超声波频次和时间设定为100 kHz、20 min不仅测定数据准确且能较大幅度缩短工作时间,溶液温度控制在20℃为宜。在优化条件下,方法验证测定得出金的质量浓度在0~20 mg/L校准曲线方程为Abs=0.01958 c+0.000642,相关系数(R^(2))为1.0000,以金矿石标准物质GBW(E)070012a平行测定12次计算得出方法检出限(MDL)为0.022μg/g;以GBW07807a等8个金矿石标准物质进行精密度和正确度方法实验,相对误差(RE)为0.23%~1.5%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~3.6%。与国家标准方法进行比对,实验证明新方法满足岩石矿物中金的分析要求。 展开更多
关键词 金 超声波辅助 活性炭富集 原子吸收光谱法
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火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钙方法的研究 被引量：4
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作者 王英南 卢智华 +6 位作者 李艳红 伊德润 毕成名 何青春 李慧 王斌 白晓玲 《中国乳业》 2024年第4期61-66,共6页
准确检测牛奶中钙含量,进一步探究国标方法中干灰化法。[方法]通过单因素和正交试验,以牛奶中钙加标回收率为指标优化其检测方法,验证和应用该方法。试验结果表明镧溶液添加量2.5 mL,(1+1)硝酸溶液添加量5 mL,(180℃加热5 min、230℃加... 准确检测牛奶中钙含量,进一步探究国标方法中干灰化法。[方法]通过单因素和正交试验,以牛奶中钙加标回收率为指标优化其检测方法,验证和应用该方法。试验结果表明镧溶液添加量2.5 mL,(1+1)硝酸溶液添加量5 mL,(180℃加热5 min、230℃加热5 min、300℃加热5 min、400℃加热10 min、500℃加热20 min)逐步升温炭化,550℃灰化4 h为最佳检测条件,可以保证检测结果的准确性。 展开更多
关键词 火焰原子吸收 干灰化法 牛奶 钙
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基于双光梳吸收光谱的燃烧气体温度测量方法
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作者 马涛 王景辉 +2 位作者 孟飞 黄昂 张建伟 《计量学报》 北大核心 2025年第4期528-534,共7页
火焰温度测量是备受关注的测试技术问题,从接触式测量到非接触式测量,激光光谱诊断方法正在被广泛应用。其中双光梳吸收光谱法因其宽光谱范围,测量速度快,信噪比高,无需机械结构而成为近几年发展起来的测量技术。目前的研究大多是在用... 火焰温度测量是备受关注的测试技术问题,从接触式测量到非接触式测量,激光光谱诊断方法正在被广泛应用。其中双光梳吸收光谱法因其宽光谱范围,测量速度快,信噪比高,无需机械结构而成为近几年发展起来的测量技术。目前的研究大多是在用该技术测量甲烷等气体温度,未能直接测量火焰。通过对双光梳光谱的稳定性进行评价,使整体光谱稳定性在2%以内,再配合燃烧吸收装置,对火焰吸收的信号进行连续式采集,并结合双线吸收法,初步计算了吸收路径平均温度,得到温度分布。将其与热电偶对照,温度趋势基本一致,为火焰温度测量提供参考。 展开更多
关键词 火焰温度测量 双光梳 吸收光谱 双线吸收法
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