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无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油 被引量:5
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作者 邹小兵 陶进转 +1 位作者 喻彦林 黄锐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期271-274,共4页
将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气... 将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 无溶剂微波辅助提取 挥发油 八角
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改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油 被引量:6
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作者 赵方方 李培武 +2 位作者 王秀嫔 张文 刘景坤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第22期162-166,共5页
建立了改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油的方法。使用羰基铁粉作为提取剂提取油料样品中的挥发油,实现无溶剂快速提取。经优化得到,羰基铁粉与样品的质量比为1:5;全二维气相色谱/飞行时间质谱... 建立了改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油的方法。使用羰基铁粉作为提取剂提取油料样品中的挥发油,实现无溶剂快速提取。经优化得到,羰基铁粉与样品的质量比为1:5;全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)选择柱系统DB-5MS柱和DB-17柱,调制周期4s,初始温度35℃。将改进的无溶剂微波提取法(ISFME)与常规的无溶剂微波提取法(CSFME)进行比较。结果表明ISFME法更快捷,提取两种油料挥发油只需20min,而CSFME法需要50min;而且ISFME法能耗明显小于CSFME法。经GC×GC/TOF MS鉴定得出,两种方法提取样品挥发油的主要化学成分一致,均鉴定出大量杂环类物质、氧化挥发物(醇、醛、酮、酸、酯、烃)、含S、N物和苯环类物质等成分,其中杂环类占主要地位。ISFME法提取挥发油的氧化挥发物相对含量较多,更易于生成较多的香味物质。 展开更多
关键词 羰基铁粉 无溶剂微波提取法 油料 挥发油 全二维气相色谱 飞行时间质谱
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北五味子藤茎精油EP-SFME法提取工艺优化及精油主要成分和抗氧化活性测定 被引量:2
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作者 孙宇 王金麟 +3 位作者 贾树龙 李慧 魏菱鸽 路祺 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期162-168,共7页
为了解决传统精油提取工艺时间长、效率低、耗能高和成本高等问题,采用酶解预处理联合无溶剂微波法(EP-SFME)提取北五味子藤茎精油,依据单因素实验和响应面法,优化获得最佳提取工艺,通过二次回归模型考察微波功率、酶解温度、微波时间... 为了解决传统精油提取工艺时间长、效率低、耗能高和成本高等问题,采用酶解预处理联合无溶剂微波法(EP-SFME)提取北五味子藤茎精油,依据单因素实验和响应面法,优化获得最佳提取工艺,通过二次回归模型考察微波功率、酶解温度、微波时间对北五味子藤茎精油产量的影响,并进行试验验证。同时,对北五味子藤茎精油进行了成分组成、抗氧化以及乙酰胆碱酯酶抑制活性分析。结果表明:通过二次多项式回归模型,试验失拟项F值为1.29,P值为0.3916,表明该模型拟合良好。决定系数(R~2)为0.9833,预测R~2为0.8551,表明预测值与实际值相关度较高,模型可应用于分析和预测北五味子藤茎精油产量。在最优工艺条件(酶解温度为50℃,微波功率为480 W,微波时间为45 min,酶用量为2%,酶解时间为2 h)下,北五味子藤茎精油产量为(3.21±0.03)mg/g。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析结果表明,新鲜北五味子藤茎精油的主要活性成分是橙花叔醇、β-榄香烯和4-萜醇。在EP-SFME法提取的精油中,这3种主要成分的相对质量分数最高,特别是橙花叔醇的相对质量分数是水蒸气蒸馏法(SD)的2.09倍。另外,EP-SFME法提取的精油中的含氧化合物峰面积占比为33.02%,比SD法(15.63%)高17.39%。与SD法相比,EP-SFME法提取新鲜北五味子藤茎精油具有更强的抗氧化活性和乙酰胆碱酯酶抑制活性。EP-SFME是一种更具有优势的提取新鲜北五味子藤茎精油的方法。 展开更多
关键词 北五味子藤茎 酶解预处理联合无溶剂微波提取法 精油成分 抗氧化 乙酰胆碱酯酶抑制活性
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