X射线荧光光谱无标样分析技术在出入境矿产品检验中的应用 被引量：14

1

作者 朱志秀 冯健 +2 位作者 李晨 蒋海宁 江丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期832-835,共4页

文中介绍了X射线荧光光谱(XRFS)分析中无标样分析技术的产生和发展,特别是对相关软件的开发及其分析步骤和工作原理作了说明。通过几个矿产品实样分析的例举,证明了这一技术在出入境商品检验领域中的应用及其前瞻。

关键词 X射线荧光光谱法 XRFS分析中的无标样分析技术 矿产品检验 进出口

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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究──Ⅰ．消除基体干扰 被引量：6

2

作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第2期1-6,共6页

实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰。本研究采用有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ａｓ、Ｃｄ、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ、Ｍ... 实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰。本研究采用有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ａｓ、Ｃｄ、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ、Ｍｎ、ＭＯ，Ｎｉ、Ｐｂ和Ⅴ等元素的干扰，实现了无干扰测定。 展开更多

关键词 基体干扰 GFAAS 无标样分析

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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究Ⅱ．各种因素对元素特征质量实验值的影响 被引量：3

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作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第5期1-10,共10页

本实验在消除基体干扰的前提下，分别研究了狭缝宽度、灯电流、进样体积、冷却步骤、灰化温度、原子化温度及分析元素形态等因素对元素特征质量实验值的影响，设法消除或控制那些对特征质量实验值有明显影响的因素，以获得稳定的特征质... 本实验在消除基体干扰的前提下，分别研究了狭缝宽度、灯电流、进样体积、冷却步骤、灰化温度、原子化温度及分析元素形态等因素对元素特征质量实验值的影响，设法消除或控制那些对特征质量实验值有明显影响的因素，以获得稳定的特征质量实验值。 展开更多

关键词 原子吸收光谱 无标样分析 特征质量

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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究 Ⅳ．实际样品的分析 被引量：2

4

作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第4期7-12,共6页

以有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ等元素的干扰。在此前提下，用ＧＦＡＡＳ无标样分析... 以有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ等元素的干扰。在此前提下，用ＧＦＡＡＳ无标样分析法分析了实际海水样品中的痕量元素，与极谱法及间接火焰原子吸收法测得的结果相符，测得质控海水样品的结果与标准值亦很吻合，而且检出限和回收率都达到要求。 展开更多

关键词 原子吸收光谱 无标样分析 海水

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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究Ⅲ．元素特征质量实验值的稳定性 被引量：2

5

作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CSCD 1994年第1期44-49,共6页

在消除基体干扰的前提下，分别采用北二光Ｄ＿２／ＷＦＸ－ＩＥ－ＡＡＳ、日立Ｚ／１８０－８０－ＡＡＳ及Ｐ．Ｅ．Ｚ／３０３０－ＡＡＳ仪器，研究了不同测量日期中在同一台仪器上以最优化分析条件获得的海水基体中Ａｓ，Ｃｄ，Ｃｏ，... 在消除基体干扰的前提下，分别采用北二光Ｄ＿２／ＷＦＸ－ＩＥ－ＡＡＳ、日立Ｚ／１８０－８０－ＡＡＳ及Ｐ．Ｅ．Ｚ／３０３０－ＡＡＳ仪器，研究了不同测量日期中在同一台仪器上以最优化分析条件获得的海水基体中Ａｓ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎｉ和Ｐｂ九个元素的ｍ＿（０Ｅ）值的稳定性；同时还考察了不同日期测得的玩具样品中Ａｓ元素的ｍ＿（０Ｅ）值的稳定性。研究结果表明对同一仪器元素的ｍ＿（０Ｅ）值不因实验者、样品基体和测量日期的不同而发生大的波动，具有一定的稳定性。 展开更多

关键词 无标样分析 特征质量 元素 GFAAS

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能谱仪（EDS）无标样分析程序背底扣除的实验技术

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作者 张大同 《电子显微学报》 CAS CSCD 1994年第6期508-508,共1页

能谱仪（ＥＤＳ）无标样分析程序背底扣除的实验技术张大同（华南理工大学测试中心，广州５１０６４１）利用无标样分析程序计算样品成分，必须精确地扣除背底。能谱背底是由样品中产生的连续谱Ｘ射线所形成。Ｆｉｏｒｉ等考虑连续谱被... 能谱仪（ＥＤＳ）无标样分析程序背底扣除的实验技术张大同（华南理工大学测试中心，广州５１０６４１）利用无标样分析程序计算样品成分，必须精确地扣除背底。能谱背底是由样品中产生的连续谱Ｘ射线所形成。Ｆｉｏｒｉ等考虑连续谱被样品基体和探测器的吸收，提出背底模... 展开更多

关键词 能谱 谱仪 EDS 无标样分析

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激光溅射电离飞行时间质谱用于不锈钢无标样半定量元素分析 被引量：6

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作者 何坚 黄荣夫 +2 位作者 余泉 杭纬 黄本立 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期57-59,共3页

固体直接元素分析法与传统的固体元素分析方法相比，具有样品前处理简单、分析速度快、样品消耗量少、无毒及绝对灵敏度高等优点，已经在地质和环境等领域得到了广泛应用．固体直接元素分析法主要包括辉光放电质谱（GDMS）、激光溅射电... 固体直接元素分析法与传统的固体元素分析方法相比，具有样品前处理简单、分析速度快、样品消耗量少、无毒及绝对灵敏度高等优点，已经在地质和环境等领域得到了广泛应用．固体直接元素分析法主要包括辉光放电质谱（GDMS）、激光溅射电感耦合等离子体质谱（LA．ICPMS）和激光诱导击穿光谱（LIBS）C53等．激光溅射飞行时间质谱（LA-TOFMS）是近年来发展起来的一种分析方法，与其它方法相比，具有谱图干扰少、可用于非导体的分析及可多元素同时检测等优点． 展开更多

关键词 激光溅射 飞行时间质谱 无标样半定量元素分析 不锈钢

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X射线衍射法钾混盐无标样定量相分析 被引量：5

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作者 烟卫 刘昱 +2 位作者 李艳苹 高春娟 黄西平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期413-416,共4页

采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中... 采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72.44%,岩盐相含量为27.56%,误差值Rwp(17.45),Rp(12.21)和拟合度S(4.91)均有所降低。 展开更多

关键词 X射线粉末衍射法 EVD软件 TOPAS软件 钾混盐 无标样定量相分析

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基于Rietveld无标样定量研究HMX的β→δ等温相变动力学 被引量：1

9

作者 薛超 孙杰 +2 位作者 宋功保 康彬 夏云霞 《爆炸与冲击》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期113-118,共6页

以Rietveld无标样定量方法为基础,利用原位X射线粉末衍射技术(XRD)研究了奥克托今(HMX)的β→δ等温相变动力学。描述了不同温度下HMX的转变进度-时间曲线,求得Avrami指数n约为0.6,建立了相关的等温相变动力学方程。采用Arrhenius方程... 以Rietveld无标样定量方法为基础,利用原位X射线粉末衍射技术(XRD)研究了奥克托今(HMX)的β→δ等温相变动力学。描述了不同温度下HMX的转变进度-时间曲线,求得Avrami指数n约为0.6,建立了相关的等温相变动力学方程。采用Arrhenius方程定量表示了速率常数k与温度T的关系,计算的活化能Ea约为151kJ/mol,指前因子lnA为36.2。结果表明:实验温度是影响相变的主导因素,HMX发生β→δ相变时,δ相近似于1维随机成核长大。 展开更多

关键词 爆炸力学 等温相变 无标样定量分析 HMX 原位XRD 动力学

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多晶材料X射线衍射无标样定量方法 被引量：8

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作者 郭常霖 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期1-8,共8页

Ｘ射线物相定量的结果对多晶样品的结构和织构十分敏感．一般的Ｘ射线定量方法都需要在样品中添加标样并均匀混合研磨，因而容易引起很大的误差．近年来，无标样Ｘ射线定量方法得到了很大的发展．无标样定量方法克服了一般有标样Ｘ射线... Ｘ射线物相定量的结果对多晶样品的结构和织构十分敏感．一般的Ｘ射线定量方法都需要在样品中添加标样并均匀混合研磨，因而容易引起很大的误差．近年来，无标样Ｘ射线定量方法得到了很大的发展．无标样定量方法克服了一般有标样Ｘ射线定量方法需要混合研磨和手续烦复的缺点．本文总结了三类ｘ射线衍射无标样定量方法：理论参数计算法、全谱图拟合法以及联立方程法．给出了提高各种无标样法定量精度和可靠性的方法． 展开更多

关键词 X射线衍射 无标样定量分析 多晶材料 定量分析

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波长色散X射线荧光分析的新发展 被引量：2

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作者 Shimadzu (Hong Kong) Ltd., Beijing Office (Shimadzu (Hong Kong) Ltd., Beijing Office, Beijing 100020, China) 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期311-314,共4页

除了继续发展波长色散X射线荧光分析装置在主、次量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析困难的轻元素和中、重金属元素的探讨,开发新... 除了继续发展波长色散X射线荧光分析装置在主、次量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析困难的轻元素和中、重金属元素的探讨,开发新的高级次谱线分析方法;适应新材料特别是纳米材料的分析要求,对薄膜分析的开拓等方面,已经有了长足的发展。在介绍商品化的分析装置方面的发展状况的同时,对无标样分析的基本参数法目前发展状况也做了介绍。 展开更多

关键词 波长色散 X射线荧光分析 元素成像分析 高级次谱线分析 薄膜分析 无标样分析

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基于系统工程法的沉积物分析体系及诊断技术 被引量：1

12

作者 娄红杰 张先松 +5 位作者 姜兴剑 黄起中 刘威 何建华 周苗苗 胡艳晶 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期97-105,共9页

目前沉积物(污垢)组分分析没有现成的标准分析方法,系统故障诊断和清洗非常困难。为了解决这一问题,本文利用系统工程理论,构建了由基础分析体系和随机分析体系组成的污垢综合分析体系,对垢样组分分析,定性诊断系统的腐蚀、结垢、堵塞... 目前沉积物(污垢)组分分析没有现成的标准分析方法,系统故障诊断和清洗非常困难。为了解决这一问题,本文利用系统工程理论,构建了由基础分析体系和随机分析体系组成的污垢综合分析体系,对垢样组分分析,定性诊断系统的腐蚀、结垢、堵塞等障碍。研究了由X射线荧光光谱(XRF)无标样半定量分析及定性评估确定随机分析体系组成,马弗炉协同ICP-OES准确定量并直接读取基础分析体系和随机分析体系组分含量,污垢综合分析体系测定含量合计在100%±5%(5%为误差合计)为有效,结果归一化;然后根据垢样分析结果及垢样外观,结合工况,通过诊断技术,诊断系统障碍并及时整改。以某煤化工企业水洗水换热器和液氨蒸发器调节阀门污垢为例,XRF测定垢样康普顿线比率在0.967~0.981,说明结果可靠,由此确定随机分析体系组成;ICP-OES测定各组分元素工作曲线相关系数均在0.999以上,线性较好,由此准确定量各组分含量,各元素在垢样中的检出限为0.0004%~0.0010%。垢样中的各种成分的含量均反映某种倾向,通过现场工况和诊断技术,查找故障原因,经整改措施后及时解决了系统故障。研究结果表明:污垢综合分析体系及诊断技术能全面、客观、系统地反映垢样组成;并简便高效、快速准确分析和诊断煤化工换热器、过滤器、塔、管道、阀门等污垢的组分及系统故障。 展开更多

关键词 系统工程 沉积物 分析体系 XRF无标样分析 ICP-OES定量 诊断技术 腐蚀 结垢

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X射线能谱定量分析中超常误差产生原因的研究

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作者 袁明永 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1998年第S1期89-90,共2页

Ｘ射线能谱定量分析的精度问题一直困扰着能谱生产厂家和使用单位．在某些情况下，用无标样法所测值的误差远大于１０％，即存在着所谓的超常误差．因而不少分析人员对其定量分析结果持怀疑态度，认为Ｘ射线能谱只适合做定性和半定量分... Ｘ射线能谱定量分析的精度问题一直困扰着能谱生产厂家和使用单位．在某些情况下，用无标样法所测值的误差远大于１０％，即存在着所谓的超常误差．因而不少分析人员对其定量分析结果持怀疑态度，认为Ｘ射线能谱只适合做定性和半定量分析．本文将对超常误差的产生原因作一... 展开更多

关键词 能谱定量分析 产生原因 常误差 X射线 表面污染层 质量吸收系数 无标样定量分析 X射线 无标样法 灵敏度因子

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X射线衍射法分析由高含盐废水制备的芒硝碱混合物的物相 被引量：1

14

作者 烟卫 高春娟 黄西平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期938-940,共3页

以有色冶金企业排放的高含盐废水为原料用模拟日晒法制备了芒硝碱混合物,所得固体混合物在140℃烘干15 h后取其小部分置于玛瑙研钵中研细,供X射线衍射(XRD)分析。XRD分析的结果表明:该样品中存在有3种物相:即以正交晶系存在的Na_2SO_4... 以有色冶金企业排放的高含盐废水为原料用模拟日晒法制备了芒硝碱混合物,所得固体混合物在140℃烘干15 h后取其小部分置于玛瑙研钵中研细,供X射线衍射(XRD)分析。XRD分析的结果表明:该样品中存在有3种物相:即以正交晶系存在的Na_2SO_4以斜方晶系存在的Na_6(CO_3)(SO_4)2和以立方晶系存在的NaCl。应用无机晶体结构数据库(ICSD-2006)对其晶体结构及相关参数作了测定。应用Rietveld全谱拟合无标样方法,并采用TOPAS应用软件进一步对样品作定量相分析,所得到的R_(wp)(18.00),R_p(14.14)及GOF(1.49)值均达到较高的拟合精度。 展开更多

关键词 X射线衍射法 TOPAS应用软件 芒硝碱混合物 无标样定量相分析

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X射线荧光光谱法测定环烷酸钼和环烷酸镍中钼和镍的含量 被引量：1

15

作者 耿忠兴 杨锦 于泽涵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期173-176,共4页

基于波长色散型X射线荧光光谱仪,采用液体杯制样并运用Quant Express无标样分析软件,测定环烷酸钼、环烷酸镍中Mo、Ni的含量,并考察了灰化温度参数、支撑膜对环烷酸钼、环烷酸镍样品中Mo、Ni的含量的影响。环烷酸钼、环烷酸镍中Mo、Ni... 基于波长色散型X射线荧光光谱仪,采用液体杯制样并运用Quant Express无标样分析软件,测定环烷酸钼、环烷酸镍中Mo、Ni的含量,并考察了灰化温度参数、支撑膜对环烷酸钼、环烷酸镍样品中Mo、Ni的含量的影响。环烷酸钼、环烷酸镍中Mo、Ni的检出限分别为2. 6PPM与4. 3PPM,试验测量值与标准值相对误差低于5%、相对标准偏差低于4%(n=6),结果证明,方法无需标样且测量结果具有高准确度和高可靠性、简便快速等优点。 展开更多

关键词 环烷酸钼 环烷酸镍 钼 镍 X射线荧光光谱 无标样分析

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