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固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和有机硒的含量
1
作者
袁堃
楼靖雯
+2 位作者
赵娜娜
吴子威
梁晶晶
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第10期1230-1236,共7页
采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷...
采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷却后用0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液定容至50 mL;对于样品中无机硒的测定,取1.0000 g样品置于50 mL离心管中,加入40.0 mL水,涡旋振荡10 min,超声10 min,加入3%(体积分数)乙酸溶液0.4 mL,摇匀,静置,待沉淀完毕后,离心10 min,取5.0 mL上清液,用5 g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH至5~7,转移至活化后的Oasis WAX固相萃取柱上,用5 mL水淋洗,5 mL 0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液洗脱,收集洗脱液。上述溶液分别在氧气反应模式下采用ICP-MS测定,在线加入1 mg·L^(-1)锗内标溶液。结果显示,无机硒的质量浓度在0.5~10μg·L^(-1)内和对应的信号响应强度与内标信号响应强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.1μg·(100 g)^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~2.4%。方法用于分析14份硒强化婴幼儿配方食品样品,硒主要以有机形态存在,其中特殊医学用途硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比高于10.00%,低于14.00%,普通硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比低于6.00%。
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关键词
固相萃取
电感耦合等离子体质谱法
硒
强化婴幼儿配方食品
无机硒和有机硒
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职称材料
题名
固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和有机硒的含量
1
作者
袁堃
楼靖雯
赵娜娜
吴子威
梁晶晶
机构
浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全)
浙江省食品药品检验研究院浙江省市场监管保健食品质量安全重点实验室
浙江中医药大学医学技术与信息工程学院
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第10期1230-1236,共7页
基金
浙江省食品药品监管系统科技计划项目(2022-013)
食品快速检测质量评价技术研究与应用(20210129)。
文摘
采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷却后用0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液定容至50 mL;对于样品中无机硒的测定,取1.0000 g样品置于50 mL离心管中,加入40.0 mL水,涡旋振荡10 min,超声10 min,加入3%(体积分数)乙酸溶液0.4 mL,摇匀,静置,待沉淀完毕后,离心10 min,取5.0 mL上清液,用5 g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH至5~7,转移至活化后的Oasis WAX固相萃取柱上,用5 mL水淋洗,5 mL 0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液洗脱,收集洗脱液。上述溶液分别在氧气反应模式下采用ICP-MS测定,在线加入1 mg·L^(-1)锗内标溶液。结果显示,无机硒的质量浓度在0.5~10μg·L^(-1)内和对应的信号响应强度与内标信号响应强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.1μg·(100 g)^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~2.4%。方法用于分析14份硒强化婴幼儿配方食品样品,硒主要以有机形态存在,其中特殊医学用途硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比高于10.00%,低于14.00%,普通硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比低于6.00%。
关键词
固相萃取
电感耦合等离子体质谱法
硒
强化婴幼儿配方食品
无机硒和有机硒
Keywords
solid phase extraction
inductively coupled plasma mass spectrometry
selenium fortified infant formula food
inorganic selenium and organic selenium
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
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1
固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和有机硒的含量
袁堃
楼靖雯
赵娜娜
吴子威
梁晶晶
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
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