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UHPLC-Qtrap-MS/MS法研究灯盏细辛成分在血管性痴呆模型大鼠的药代动力学及网络药理学
1
作者 高雪萌 程硕涵 +4 位作者 章宸 张晓东 李梦宇 周文斌 再帕尔·阿不力孜 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期602-614,I0004,共14页
采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进... 采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进行药代动力学参数计算。以0.05%甲酸-水和乙腈为流动相,在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)进行质谱检测;随后使用DAS2.0软件进行药代动力学参数计算。结合入血成分分析结果,采用网络药理学方法构建入血成分-疾病靶点-代谢通路网络,推测潜在作用靶.点。结果表明,在VaD模型组中,丁香酸、野黄芩苷、东莨菪亭、水杨酸的体内暴露量均低于假手术组,可能存在代谢加快或排泄增加的现象;而野黄芩苷、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷在大鼠体内存在双峰吸收,可能存在肝肠循环现象;在所有入血成分中,野黄芩苷的体内暴露量最高。网络药理学研究发现,灯盏细辛主要入血成分共作用于12个疾病靶点,与5条信号通路有关;其中,药效成分野黄芩苷主要通过作用于丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路对VaD产生干预作用。本研究可为灯盏细辛的药代动力学研究提供支持,同时对深入理解其作用机制提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS) 灯盏细辛 入血成分 药代动力学 网络药理学
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
2
作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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无固定相分离-电感耦合等离子体质谱法在环境中痕量金属纳米颗粒分析中的应用 被引量：5
3
作者 姜皓文 李健 +6 位作者 谭志强 郭瑛瑛 刘艳伟 胡立刚 阴永光 蔡勇 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期855-869,共15页
环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的在线联用,具有较强的颗粒分离能力和较低的元素检出限,能够快速准确地提供金属纳米颗粒的粒径分布、化学组成等信息,在金属纳米颗粒的分离检测方面表现出极大的潜能。但这一联用技术尚无法获得金属纳米颗粒物的颗粒数浓度和单个颗粒的元素信息,难以判断金属纳米颗粒涂层厚度、纯度以及颗粒的均相/异相团聚行为等。新兴的单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)与无固定相分离技术的在线联用,可以获得金属纳米颗粒的流体动力学粒径、元素质量计算粒径和颗粒数浓度等信息,进而弥补无固定相分离与ICP-MS在线联用技术的不足。该文介绍了流体动力色谱、毛细管电泳和场流分离3种常用无固定相分离技术的分离机制和适用检测器,着重综述了无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的特点及其在环境金属纳米颗粒分析中的应用。关于场流分离,主要介绍了可以与ICP-MS联用的沉降场流分离和流场流分离。该文还对流体动力色谱、毛细管电泳和流场流分离与ICP-MS在线联用技术的特点进行了比较。最后,该文对无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的发展提出了展望。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒 流体动力色谱 毛细管电泳 场流分离 电感耦合等离子体质谱 单颗粒-电感耦合等离子体质谱 综述
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液相色谱-质谱法测定人体血浆中非那雄胺含量 被引量：1
4
作者 金懿 贺云彪 +2 位作者 姚慧平 冯晓亮 黄兰芳 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期835-838,共4页
建立了测定人体血浆中非那雄胺药物浓度的液相色谱-质谱分析方法。色谱柱为Hypersil-Keystone C_(18)柱,流动相为乙腈∶水(含0.2%三氯乙酸)=55∶45(V/V),质谱选择电喷雾正离子源(ESI+),选择离子模式(SIM)监测,非那雄胺和内标卡马西平质... 建立了测定人体血浆中非那雄胺药物浓度的液相色谱-质谱分析方法。色谱柱为Hypersil-Keystone C_(18)柱,流动相为乙腈∶水(含0.2%三氯乙酸)=55∶45(V/V),质谱选择电喷雾正离子源(ESI+),选择离子模式(SIM)监测,非那雄胺和内标卡马西平质荷比分别为m/z373和m/z237。血浆样品经乙腈去蛋白、离心和吹干后,残渣用流动相溶解。当非那雄胺的浓度在0.5~120ng·mL^(-1)范围时线性关系良好(r=0.999),检测限(S/N=3)为0.02ng·mL^(-1);日间和日内测定的精密度(RSD)分别在6.4%~2.2%和5.5%~1.7%之间;加标0.5ng·mL^(-1)、40ng·mL^(-1)和80ng·mL^(-1)非那雄胺的平均回收率(n=6)分别为108.5%、101.2%和98.7%。方法快速、准确和灵敏,已成功用于人血浆中非那雄胺浓度的测定和人体药代动力学研究。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱法 电喷雾离子源 药代动力学 非那雄胺
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LC-MS法测定Beagle犬血浆中人参皂苷20(R)-Rh_2及其药代动力学研究 被引量：15
5
作者 顾轶 王广基 +6 位作者 孙建国 谢海棠 贾元威 许美娟 吕华 黄晨蓉 王玮 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第3期256-260,共5页
目的：建立测定人参皂苷20（R）-Rh2血浆药物浓度的液相色谱．电喷雾离子化．质谱联用的分析方法（LC-ESI-MS），探讨其在Beagle犬体内的药代动力学研究中的应用。方法：Beagle犬6只，随机分为2组，采用单剂量双周期自身交叉设计，分别... 目的：建立测定人参皂苷20（R）-Rh2血浆药物浓度的液相色谱．电喷雾离子化．质谱联用的分析方法（LC-ESI-MS），探讨其在Beagle犬体内的药代动力学研究中的应用。方法：Beagle犬6只，随机分为2组，采用单剂量双周期自身交叉设计，分别给犬单剂量静注（0．1mg·kg^-1）或灌胃（1mg·kg^-1）20（R）-Rh2，用LC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度，计算其药代动力学参数，以及在Beagle犬体内的绝对生物利用度。结果：20（R）．Rh2在0.5～200ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r^2=0．9998），样品在血浆中的提取回收率大于70％，批内和批间的RSD均小于15％，静注后主要药代动力学参数T1/2，CL，AUC 0-∞ 分别为8．0±2．8h、0．1±0．03L·kg^-1·h、857．0±209．6ng·h·ml^-1；口服后主要药代动力学参数Tmax，Cmax，T1-2，AUC0-∞分别为2．6±1．3h、371．0±199．6ng·ml^-1。、5．8±2．6h、1215．7±598．6ng·h·ml^-1。绝对生物利用度为（16．1±11．3）％。结论：该法专属性强，灵敏度高，可用于20（R）-Rh2的体内定量分析。人参皂苷20（R）-Rh2在Beagle犬体内的绝对生物利用度较低。 展开更多
关键词 人参皂苷20(R)-Rh2 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法 药代动力学 绝对生物利用度
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关附胺醇在大鼠体内的药代动力学 被引量：1
6
作者 李晓天 杜斌 +1 位作者 王素军 王广基 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1531-1532,共2页
关附甲素（guanfu base A,GFA）为抗心律失常一类新药,目前正在进行Ⅳ期临床研究。GFA在大鼠及人体内可代谢产生关附胺醇（guanfu alcohol-amine,AA）,为了进一步了解关附甲素的体内代谢规律。
关键词 关附胺醇 口服 液相色谱-质谱联用法 选择性离子检测 生物利用度 药代动力学
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肌注苯环壬酯在大鼠体内的药物动力学研究 被引量：2
7
作者 寇于营 徐艳霞 +4 位作者 李晓蓉 阮金秀 张振清 刘克良 薛明 《首都医科大学学报》 CAS 2006年第2期203-205,共3页
目的 研究苯环壬酯在大鼠血液中的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定方法及其药物动力学。方法 以BetaBasic-18色谱柱分离苯环壬酯，正离子电喷雾离子阱质谱法检测，内标法定量。结果 苯环壬酯在大鼠血中的线性范围为1～100μg／L，萃... 目的 研究苯环壬酯在大鼠血液中的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定方法及其药物动力学。方法 以BetaBasic-18色谱柱分离苯环壬酯，正离子电喷雾离子阱质谱法检测，内标法定量。结果 苯环壬酯在大鼠血中的线性范围为1～100μg／L，萃取回收率为69．6％～79．1％，日内与日间精密度均小于10％，最低定量限为1μg／L。单剂量肌肉注射（im）给药后，苯环壬酯在大鼠体内的血药时程符合一级吸收二室模型，其主要药物动力学参数为：t1／2α 0．679h，t1/2β 3．98h，t1／2Ka 0．013h，tmax0．076h，Cmax54．1μg／L，血药浓度-时间曲线下面积（AUC）77．7（ng·h）／mL。结论 该检测方法省时，重现性好，具有较高的灵敏度。药物动力学结果为开发新药与临床应用提供理论依据。 展开更多
关键词 苯环壬酯 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 体内定量 药物动力学
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文物藏展常用木材挥发性酸快速检测评价方法研究 被引量：15
8
作者 徐方圆 解玉林 +2 位作者 刘霞 施超欧 吴来明 《文物保护与考古科学》 2010年第2期1-5,共5页
各种实木和人造板是文物收藏柜和储藏柜的常用木质材料。这些木材普遍含有挥发性酸,是影响文物藏展环境的主要因素之一。为检测评价文物藏展常用木材的挥发性酸特征,实验采用研发的"无动力扩散采样一离子色谱"检测技术,在密... 各种实木和人造板是文物收藏柜和储藏柜的常用木质材料。这些木材普遍含有挥发性酸,是影响文物藏展环境的主要因素之一。为检测评价文物藏展常用木材的挥发性酸特征,实验采用研发的"无动力扩散采样一离子色谱"检测技术,在密闭空间中以40℃恒温加速挥发,无动力扩散采样4h,并用离子色谱双等度分析方法半定量检测挥发性酸。探讨了该项快速评价方法的相关实验参数及其确定方法,检测了14种常用木材。结果显示,红橡、樟木和经过防腐处理的椴木、棱柱木中的甲酸与乙酸的挥发量较高,单位表面积乙酸挥发量达到4mg·m^(-3)·mm^(-2)以上,甲酸挥发量也超过0.5mg·m^(-3)·mm^(-2),应当慎用。为控制木材挥发物影响文物保存环境,试验用铝塑膜包覆封闭木材并作比对检测,结果表明铝塑膜对甲酸、乙酸挥发的阻隔效果明显,甲酸、乙酸单位表面积乙酸挥发量均小于0.2 mg·m^(-3)·mm^(-2)。 展开更多
关键词 藏展材料 木材 挥发性酸 检测方法 无动力扩散采样-离子色谱
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LC/APCI/MS/MS测定Beagle犬口服雷公藤片后血浆中雷公藤甲素 被引量：6
9
作者 张军 陈玟 +4 位作者 刘史佳 许美娟 刘子修 周玲 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1765-1768,共4页
目的建立LC／APCI／MS／MS法测定Beagle犬血浆中雷公藤甲素，研究Beagle犬单剂量口服雷公藤片后体内雷公藤甲素药动学。方法血浆样品经乙酸乙酯提取，色谱柱为AgilentZORBAXSBC18（3．0mm×100mm，3．5μm），运用甲醇～醋酸铵缓冲... 目的建立LC／APCI／MS／MS法测定Beagle犬血浆中雷公藤甲素，研究Beagle犬单剂量口服雷公藤片后体内雷公藤甲素药动学。方法血浆样品经乙酸乙酯提取，色谱柱为AgilentZORBAXSBC18（3．0mm×100mm，3．5μm），运用甲醇～醋酸铵缓冲液梯度洗脱，多反应监测（MRM）雷公藤甲素（[M＋H]＋，m／z378．5／361．3）和内标泼尼松龙（[M＋H]＋，m／z361．3／147．0）。Beagle犬单剂量口服雷公藤片（1片／kg）后，采用该方法测定血浆中雷公藤甲素，DAS（1．0）软件对雷公藤甲素药-时曲线进行拟合，并计算药代动力学参数。结果在0．16—20．55μg·L^-1内，雷公藤甲素与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好，日内日间精密度小于6．15％，提取回收率大于79．14％。Beagle犬口服雷公藤片后，雷公藤甲素主要药动学参数为：Cmax／μg·L^-1：2．78±0．387；Tmax／h：1．75±0．76；T1/2／h：2．59±0．60；CL／L·kg^-1·h^-1：2．768±0．606；AUC（0～9）／μg．L^-1．h：11，539±1．491；AUC（0-∞）／μg·L^-1·h：13．185±1．686。结论建立的LC／APCI／MS／MS分析方法准确灵敏，适用于雷公藤片中雷公藤甲素在Beagle犬体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 雷公藤甲素 雷公藤片 BEAGLE犬 液相色谱-大气 压化学离子化质谱联用 血药浓度 药代动力学
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化合物G 004在大鼠体内的绝对生物利用度研究 被引量：4
10
作者 李晓宇 王广基 +3 位作者 巫冠中 谢海棠 孙建国 王旋 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期698-701,共4页
目的建立测定化合物G004血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子-质谱联用（LC-ESI-MS）的分析方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度研究中的应用.方法 SD大鼠ig和iv化合物G004,剂量分别为5.0和2.5 mg·kg-1,给药后不同... 目的建立测定化合物G004血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子-质谱联用（LC-ESI-MS）的分析方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度研究中的应用.方法 SD大鼠ig和iv化合物G004,剂量分别为5.0和2.5 mg·kg-1,给药后不同时间点取血,分离血浆,LC-ESI-MS法测定血浆中化合物G004的药物浓度,用DAS软件计算其药代动力学参数,求算化合物G004在大鼠体内的绝对生物利用度.结果化合物G004在0.02～ 5.0 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r^2=0.9995）,样品在血浆中的提取回收率大于87%,批内和批间的RSD均小于15%.大鼠iv 2.5 mg·kg^-1化合物G004后主要药代动力学参数T（1）/（2）、CLs、Vd、AUC（0-∞）分别为（1.91±0.65） h、（0.36±0.22） L·h^-1、（0.78±0.36） L·kg^-1、（9.52±3.53） mg·L^-1·h^-1;大鼠ig 5.0 mg·kg^-1化合物G004后主要药代动力学参数Tmax、Cmax、T（1）/（2）、AUC（0-∞）、MRT（0-12h）分别为0.83 h、（3.33±0.80） mg·L^-1、（1.77±0.21） h、（10.04±2.43） mg·L^-1·h^-1和（2.75±0.31） h.经过剂量校正后求得的化合物G004在大鼠体内的绝对生物利用度为52.69%.结论该法专属性强,灵敏度高,可用于化合物G004的体内定量分析. 展开更多
关键词 化合物G004 液相色谱-电喷雾离子-质谱联用法(LC-ESI-MS) 药代动力学 绝对生物利用度
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