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方波阳极溶出伏安法测定大米中的痕量镉 被引量:12
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作者 万素娟 栾景合 +1 位作者 陈平 阎松 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2012年第2期32-34,共3页
将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡(V(浓硝酸)∶V(浓硫酸)=3∶2)12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=... 将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡(V(浓硝酸)∶V(浓硫酸)=3∶2)12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=3.0的0.2mol/L NH4Cl底液中,峰电流与镉离子的质量浓度在0.01~0.12μg/mL内,峰电流与ρ(镉)呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip=497.59c+15.324,相关系数为0.994 1,检出限为4.607 4×10-3μg/mL,相对标准偏差为4.12%~5.56%,加标回收率为90.26%~98.16%。 展开更多
关键词 方波阳极溶出伏安法 大米
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基于电化学方法测定饮用水源水中的痕量铜离子 被引量:5
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作者 彭劲骥 郑红 +2 位作者 邹义松 刘国坤 袁东星 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期699-707,共9页
本文建立了一种饮用水源水中痕量溶解态铜离子(Cu^2+)的定性和定量电化学检测方法.该方法首先通过电化学循环伏安法于玻碳电极表面制备粒径约为70 nm的金纳米粒子(Au NPs),然后采用方波阳极溶出伏安法进行待测水样中Cu^2+的定性定量分析... 本文建立了一种饮用水源水中痕量溶解态铜离子(Cu^2+)的定性和定量电化学检测方法.该方法首先通过电化学循环伏安法于玻碳电极表面制备粒径约为70 nm的金纳米粒子(Au NPs),然后采用方波阳极溶出伏安法进行待测水样中Cu^2+的定性定量分析.研究结果表明,对于标准溶液,方法的检出限为1.3μg·L^-1,线性范围在2~50μg·L^-1之间,常见重金属离子对其定性定量分析几无影响.在此基础上,将该方法应用于福建省重要的饮用水源水———闽江中游水样中Cu^2+的含量分析,所得测试结果与国家标准方法(石墨炉原子吸收光谱法)无显著性差异,标准偏差在20%以内.本方法具有电极制备简单、测定成本低以及分析快速等优点,进一步优化电极制备方法以提高方法的重现性和定量准确度,将可望用于现场测定各种饮用水源水中的痕量溶解态Cu^2+. 展开更多
关键词 电化学检测 方波阳极溶出伏安法 金纳米粒子 痕量铜离子 饮用水
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基于三电极的便携式重金属离子检测仪研制与应用 被引量:2
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作者 高鋆函 赵杰 +2 位作者 邓宇珩 袁剑英 崔国峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1096-1103,共8页
该文研制了一种小型化重金属离子检测仪。该仪器具有高精度、稳定、便携等优点,能够精准输出-2.5~+2.5 V范围内的激励信号,通过调节8种不同的增益,可检测pA~mA范围内的电流,满足痕量重金属离子的检测需求。验证了检测仪的4项硬件参数性... 该文研制了一种小型化重金属离子检测仪。该仪器具有高精度、稳定、便携等优点,能够精准输出-2.5~+2.5 V范围内的激励信号,通过调节8种不同的增益,可检测pA~mA范围内的电流,满足痕量重金属离子的检测需求。验证了检测仪的4项硬件参数性能,包括:激励信号输出精度、恒电位电路的稳定性、微小电流检测的准确性以及整体伏安性能测试。电化学性能通过在铁氰化钾溶液中以不同扫描速率的循环伏安实验进行验证,得出峰值电流高度与扫描速率的平方根呈线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99。以未经修饰的丝网印刷金电极作为传感器,采用方波阳极溶出伏安法(SWASV)检测Pb^(2+),得到10~100μg/L质量浓度范围内的校准曲线,检出限达0.295μg/L,且重复性良好。通过与台式电化学分析设备Gamry Reference 600+进行比较,得到近乎一致的校准曲线,r^(2)分别为0.9989和0.9991,体现了所研制仪器的可靠性。该仪器在提供强大的检测性能和可靠性的同时,实现了低成本和便携性,可用于环境水体中重金属离子的现场检测。 展开更多
关键词 恒电位仪 电化学 重金属离子检测 方波阳极溶出伏安法 微电流检测
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负载爆米花状铜粒子的植酸掺杂碳纳米管网络用于Hg(Ⅱ)的高灵敏检测 被引量:1
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作者 冯通 钟佳妙 +2 位作者 陈开茶 赵红莉 蓝闽波 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期809-817,共9页
Hg(Ⅱ)易于在生物体内积累,对人类健康和生态环境构成严重威胁,实现Hg(Ⅱ)的灵敏、快速且准确的检测至关重要。以逐步电沉积的方式,先后在丝网印刷碳电极表面修饰植酸掺杂的碳纳米管网络(PACNTnet)和爆米花状铜粒子(popCu),以构建Hg(Ⅱ... Hg(Ⅱ)易于在生物体内积累,对人类健康和生态环境构成严重威胁,实现Hg(Ⅱ)的灵敏、快速且准确的检测至关重要。以逐步电沉积的方式,先后在丝网印刷碳电极表面修饰植酸掺杂的碳纳米管网络(PACNTnet)和爆米花状铜粒子(popCu),以构建Hg(Ⅱ)电化学传感器。含有丰富含氧官能团和磷酸根的PACNTnet为Hg(Ⅱ)提供了大量的结合位点,而适量Cu(Ⅱ)与Hg(Ⅱ)之间的协同作用实现了电流信号的放大。因此,所制备的电化学传感器对于Hg(Ⅱ)的检测表现出良好的选择性、重现性和稳定性,在Hg(Ⅱ)质量浓度为0.02~2μg/L的线性范围内,传感器灵敏度高达5.51μA/(μg·L^(-1)),检测限低至0.012μg/L。此外,大米和茶叶样品的加标回收实验也获得了良好的回收率,证明了该传感器在实际样品中的应用潜力。 展开更多
关键词 方波阳极溶出伏安法 丝网印刷 碳电极 电化学传感器 Hg(Ⅱ)
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基于聚酪氨酸/铋修饰玻碳电极的Pb^(2+)传感器研究 被引量:5
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作者 林婉芳 翟文颖 刘有芹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期383-388,共6页
采用循环伏安法及原位镀铋制备了聚酪氨酸/Bi复合膜修饰玻碳电极(p-Tyr/Bi/GC),并用交流阻抗谱及扫描电镜表征了复合膜电极的电子传递阻抗及表面形态。发现聚酪氨酸膜能促进电极表面电子交换,有利于高灵敏Pb^(2+)传感器的研制。以复合... 采用循环伏安法及原位镀铋制备了聚酪氨酸/Bi复合膜修饰玻碳电极(p-Tyr/Bi/GC),并用交流阻抗谱及扫描电镜表征了复合膜电极的电子传递阻抗及表面形态。发现聚酪氨酸膜能促进电极表面电子交换,有利于高灵敏Pb^(2+)传感器的研制。以复合膜电极对Pb2+的方波阳极溶出伏安响应电流探讨了聚酪氨酸修饰玻碳电极的最佳制备及测试条件。结果表明电极制备液中酪氨酸的最佳浓度为1.5 mmol·L^(-1),聚合圈数为15;测试液中Bi3+的最佳浓度为1.0μmol·L-1,pH值为6.0,富集电位为-1.20 V。在最佳条件下,复合膜电极对Pb2+的响应线性方程为:Ip(μA)=0.5032+54.68c(μmol·L-1)(r=0.9947),线性范围为0.01~0.16μmol·L^(-1),检出限(3S/k)为0.8 nmol·L^(-1)。复合膜电极具有灵敏度高、稳定性好、抗干扰能力强的特点,用于茶叶样品中铅的测定,回收率为90.6%~96.3%,相对标准偏差不大于3.9%。 展开更多
关键词 聚酪氨酸 玻碳 方波阳极溶出伏安法
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KI增敏-碳纳米管修饰电极检测水中Pb^(2+)与Cd^(2+)
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作者 王丽 陈文 王清华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期345-350,共6页
本研究以羧化多壁碳纳米管与Nafion复合修饰玻碳电极(GCE),构建了COOH-MWCNTs/Nafion/GCE传感器,以KI作为增敏剂,建立了检测水体中Pb^(2+)、Cd^(2+)的简易电化学分析新方法。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,I-浓度为0.04 mol/L等最佳条件... 本研究以羧化多壁碳纳米管与Nafion复合修饰玻碳电极(GCE),构建了COOH-MWCNTs/Nafion/GCE传感器,以KI作为增敏剂,建立了检测水体中Pb^(2+)、Cd^(2+)的简易电化学分析新方法。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,I-浓度为0.04 mol/L等最佳条件下,Pb^(2+)、Cd^(2+)分别在25.0~400μg/L和15.0~450μg/L的质量浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为3.2μg/L和1.3μg/L。用该方法检测水样中Pb^(2+)、Cd^(2+)并进行加标回收实验,Pb^(2+)的回收率为93.5%~105.9%,Cd^(2+)的回收率为94.7%~108.7%,满足分析要求。对传感器的电化学性质进行了初步的探讨。 展开更多
关键词 碳纳米管 修饰电极 Pb^(2+)和Cd^(2+) 方波阳极溶出伏安法
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聚酪氨酸原位镀铋复合膜修饰玻碳电极研究及Cd^2+分析应用 被引量:1
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作者 王燕如 翟文颖 +1 位作者 颜芸 刘有芹 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1677-1684,共8页
首先采用循环伏安法制备了聚酪氨酸修饰玻碳电极。通过循环伏安法、交流阻抗谱及扫描电镜表征了其对[Fe(CN)6]^3-/4-的响应、电子传递阻抗及膜表面形态。聚酪氨酸膜呈芽状均匀分布于玻碳电极表面,能有效促进电子转移。然后采用原位镀铋... 首先采用循环伏安法制备了聚酪氨酸修饰玻碳电极。通过循环伏安法、交流阻抗谱及扫描电镜表征了其对[Fe(CN)6]^3-/4-的响应、电子传递阻抗及膜表面形态。聚酪氨酸膜呈芽状均匀分布于玻碳电极表面,能有效促进电子转移。然后采用原位镀铋制备了铋/聚酪氨酸复合膜修饰玻碳电极。以复合膜电极对Cd^2+方波阳极溶出伏安响应,探讨了聚酪氨酸修饰玻碳电极最佳制备条件及最佳测试介质。聚酪氨酸修饰玻碳电极制备液中酪氨酸最佳浓度为2.0 mmol·L^-1,聚合圈数为35。测试介质中Bi 3+最佳浓度3.0μmol·L^-1,pH为6.5,富集电位-1.3V。在最佳条件下,复合膜电极对Cd 2+响应的线性方程为:ip(μA)=-0.3264+44.33 c(μmol·L^-1)(r=0.9962),线性范围0.01~2.0μmol·L^-1,检测限1.2 nmol·L^-1(3 S/k)。复合膜电极成功用于大米样品中镉的测定,回收率90.0~95.7%,相对标准偏差小于3.8%。 展开更多
关键词 聚酪氨酸 铋膜 玻碳电极 重金属 方波阳极溶出伏安法
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用于重金属离子电化学传感器的TiO_(2)NT/AuNP纳米复合材料 被引量:1
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作者 禚凯 李丹 王俊和 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2021年第2期137-143,176,共8页
采用水热合成法将金纳米颗粒(AuNP)修饰到TiO_(2)纳米管(TiO_(2)NT)表面。用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对制备的纳米复合材料进行表征。采用电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法分析了TiO_(2)NT/AuNP纳米复合材料修饰的... 采用水热合成法将金纳米颗粒(AuNP)修饰到TiO_(2)纳米管(TiO_(2)NT)表面。用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对制备的纳米复合材料进行表征。采用电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法分析了TiO_(2)NT/AuNP纳米复合材料修饰的玻碳电极(GCE)。通过方波阳极溶出伏安法(SWASV)分析了纳米复合材料检测重金属离子的可行性。纳米复合材料对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)具有较高的电分析活性和灵敏度,对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的灵敏度分别为15.63、213.19、287.86和72.75μA·μM^(-1)(1 M=1 mol/L),检出限分别为0.052、0.004、0.003和0.011μmol/L。采用TiO_(2)NT/AuNP纳米复合材料对多种重金属离子进行了检测。此外,TiO_(2)NT/AuNP/GCE具有抗干扰性能和稳定性。因此,TiO_(2)NT/AuNP纳米复合材料可适用于电化学传感器来检测多种重金属离子。 展开更多
关键词 TiO_(2)纳米管(TiO_(2)NT) 金纳米颗粒(AuNP) 电化学传感器 纳米复合材料 水热合成 方波阳极溶出伏安法(SWASV) 重金属离子
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