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敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨矿石中钨钼 被引量：2
1
作者 唐碧玉 蒋田英 +3 位作者 张征莲 黄理善 李姿梦 古行乾 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期659-666,共8页
由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞... 由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞开溶样,微量氢氟酸和硝酸混合酸浸取,上电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪进行测定,有效地解决了钨钼酸溶体系中易水解,避免了碱熔基体复杂、测定背景高等问题。通过选择合适的溶样体系、试剂用量、复溶条件,优化仪器测定条件,建立了敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中钨钼的分析方法。实验结果表明:钨、钼元素方法检出限分别为0.0005%和0.0001%,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%~5.7%,方法加标回收率在96.7%~104%。将方法应用于钨矿石国家一级标准物质分析,测定结果与标准认定值相吻合,相比于传统的钨矿石分析方法试剂用量小、操作简便、实验流程短,且可多元素同时测定,适合于大批量钨矿石样品中钨钼含量的测定。 展开更多
关键词 敞开酸溶 钨矿石 氢氟酸 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 被引量：39
2
作者 门倩妮 沈平 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期59-67,共9页
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,... 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 展开更多
关键词 多金属矿 稀土元素 铌 钽 锆 铪 氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶 偏硼酸锂碱熔 氢氧化钠 电感耦合等离子体质谱法
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敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石中15种稀土元素 被引量：10
3
作者 曾江萍 王家松 +4 位作者 朱悦 张楠 王娜 吴良英 魏双 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期789-797,共9页
研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸... 研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸溶法应用不多,主要原因是敞开酸溶时常常加入高氯酸,溶样温度难以将稀土氟化物完全分解而造成测定结果偏低,但在溶样过程中引入硫酸,利用硫酸的高沸点则能完全分解稀土氟化物。基于此原理,本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸四酸体系对铀矿石样品进行敞开酸溶,采用在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定铀矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:溶样时加入硫酸能完全溶解铀矿石样品,溶液澄清,15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.98%之间,回收率在96.0%~106.0%之间。将本方法应用于分析岩石国家标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07122),其测定值与标准值一致,相对误差在-8.33%~7.24%之间,表明本方法测定稀土元素是可行的。 展开更多
关键词 铀矿石 稀土元素 硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素 被引量：20
4
作者 杨小莉 杨小丽 +2 位作者 李小丹 邵鑫 杨梅 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期321-326,共6页
钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪( ICP-MS)... 钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪( ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICP-MS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003-1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%-3.1%,方法回收率在93.1%-104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。 展开更多
关键词 钨矿石 锡矿石 微量元素 敞开酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素 被引量：31
5
作者 贾双琳 赵平 +2 位作者 杨刚 孙霞 何海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期186-191,共6页
测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子... 测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少(最多6 mL),分析效率高(平均每日分析测试300件),有较大的推广应用价值。 展开更多
关键词 地质样品 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 混合酸敞开酸溶 高压密闭溶样
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电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究 被引量：5
6
作者 门倩妮 刘玲 +3 位作者 温良 黄北川 周远洋 许东东 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期420-423,共4页
应用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS ）分析碳酸盐岩样品中的痕量元素，其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用，从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时... 应用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS ）分析碳酸盐岩样品中的痕量元素，其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用，从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰，并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Hi的干扰进行了试验，分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正，使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致，方法精密度（ RSD）除个别元素为10%~15%，大多数元素均小于10%，符合地质样品分析规范要求。 展开更多
关键词 碳酸盐岩 痕量元素 敞开酸溶 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正
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电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究 被引量：19
7
作者 王籼铂 李义连 +2 位作者 逯雨 张炜 杨森 《安全与环境工程》 CAS 北大核心 2019年第4期56-60,共5页
为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法... 为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO3-HF-HClO4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO3-HF-HClO4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO3-HF-HClO4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。 展开更多
关键词 电热板消解 敞开酸溶消解法 不同酸体系 土壤 重金属元素 加酸量 消解温度
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乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽 被引量：15
8
作者 姚玉玲 吴丽琨 +1 位作者 刘卫 李刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期224-228,共5页
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明：样品采用氢氟酸-硝酸... 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明：样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度（RSD）〈6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。 展开更多
关键词 矿石 选冶样品 铌 钽 敞开酸溶 乙醇 电感耦合等离子体发射光谱法
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电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫 被引量：11
9
作者 马新荣 王蕾 +1 位作者 温宏利 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期756-760,共5页
样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。... 样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。 展开更多
关键词 黄铁矿 黄铜矿 电感耦合等离子体光谱法 铜 铁 硫 王水溶矿 敞开酸溶
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的36种元素 被引量：15
10
作者 白金峰 薄玮 +1 位作者 张勤 王海鹰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期814-819,共6页
土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs... 土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 地球化学样品 多元素测定 敞开酸溶 高分辨电感耦合等离子体质谱法
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