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衍生化高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值
1
作者 王芳 《现代化工》 北大核心 2025年第10期282-285,共4页
以烯烃-酸酐共聚物为研究对象,采用1-二甲氨基萘-5-磺酰肼作为衍生化试剂,以无水DMF作为溶剂,建立高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值,衍生化样品在90℃回流反应60 min后,反应液经甲醇稀释,得到反应物料。采用XDB-C18色谱柱(5... 以烯烃-酸酐共聚物为研究对象,采用1-二甲氨基萘-5-磺酰肼作为衍生化试剂,以无水DMF作为溶剂,建立高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值,衍生化样品在90℃回流反应60 min后,反应液经甲醇稀释,得到反应物料。采用XDB-C18色谱柱(5μm×4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇(A)和超纯水(B)(1∶1)等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。对稀释后样品溶液进行测定,记录定量1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的峰面积;代入峰面积-浓度标准曲线得衍生化反应后1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的剩余量,反推计算含酸酐的共聚物中酸酐值的真实含量。结果显示,在7.0~42.0 mg/L范围内,1-二甲氨基萘-5-磺酰肼标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,衍生化后的酸酐共聚物样品在3个不同的加标水平下,分析方法回收率在98.41%~102.36%,RSD为0.42%(n=6),并与化学滴定法进行了对比。结果表明,该方法解决了化学滴定无法扣除样品中可能已水解的微量羧酸官能团,造成实测值比实际值偏高的难题;操作简便、快速、灵敏,重复性好,适用于烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值的检测。 展开更多
关键词 酸酐值 烯烃-酸酐共聚物 1-二甲氨基萘-5-磺酰肼 高效液相色谱法 衍生化
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高效液相色谱法与离子色谱法测定化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸的比较研究
2
作者 陈岑 戴小敏 +1 位作者 颜琳琦 程巧鸳 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第8期1078-1084,共7页
考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、... 考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、重复性和稳定性等方法学指标作比对,并对15批次乙酰基六肽-8原料中醋酸和三氟乙酸的测定结果进行统计学分析。结果表明,两种方法均有良好的专属性,离子色谱法的线性范围较高效液相色谱法更宽,且检出限和定量下限比高效液相色谱法更低,但是高效液相色谱法的精密度更好。两种方法均能较好地对乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸进行定性和定量分析,经配对t检验处理,两种方法对酰基六肽-8中醋酸的测定结果无统计学差异(|t|=0.200,P>0.05)。两种方法各有优势,可根据实际情况选择适合的测定方法。 展开更多
关键词 醋酸 三氟乙酸 高效液相色谱法 离子色谱法 乙酰基六肽-8
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
3
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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高效液相色谱法测定食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷含量
4
作者 薛俊秀 金莹 +5 位作者 徐琴 吕宁 赵悦 许艳丽 周生祥 林爱东 《安徽农业科学》 2025年第10期196-200,共5页
[目的]建立一种食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷(L-AA-2G)的高效液相色谱检测方法。[方法]通过对试验方法中的流动相、色谱柱和柱温比较分析和查阅资料,最终确定流动相为1.4 g磷酸二氢钾、26 mL四丁基氢氧化铵(10%)溶液加水定容至800 mL,加... [目的]建立一种食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷(L-AA-2G)的高效液相色谱检测方法。[方法]通过对试验方法中的流动相、色谱柱和柱温比较分析和查阅资料,最终确定流动相为1.4 g磷酸二氢钾、26 mL四丁基氢氧化铵(10%)溶液加水定容至800 mL,加入89 mL乙腈,混匀。并用此溶液对样品中的L-抗坏血酸2-葡萄糖苷进行提取,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在柱温25℃、紫外检测器260 nm处进行检测。[结果]L-抗坏血酸2-葡萄糖苷在0.5~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,定量限为10.00 mg/kg,平均回收率在95.1%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为0.065%~2.107%,满足试验检测需求。[结论]该方法准确度和精密度高,可用于固体、液体食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷含量检测,为各类食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷含量检测提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 L-抗坏血酸2-葡萄糖苷 含量 食品
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量：9
5
作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量 被引量：2
6
作者 冯艳春 裴文莉 +6 位作者 王晨 朱俐 田冶 崇小萌 宋暤昀 姚尚辰 宁保明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期388-393,共6页
目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立... 目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 原料 乙酸 反相高效液相色谱法
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超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量 被引量：2
7
作者 郭珊珊 简育莹 +2 位作者 卓婧 陈硕 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-49,共7页
建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动... 建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 化妆品 聚硅氧烷-15 三联苯基三嗪 防晒剂
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高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯 被引量：1
8
作者 张丽媛 程巧鸳 +3 位作者 陈岑 李泽桦 黄柳倩 戚绿叶 《日用化学工业（中英文）》 北大核心 2024年第1期102-106,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。 展开更多
关键词 化妆品 葡糖酸 葡糖酸内酯 乳糖酸 高效液相色谱法 高效液相色谱-质谱联用法
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高效液相色谱法测定化妆品中14种α-羟基酸和羟基酸酯 被引量：1
9
作者 张丽媛 颜琳琦 +3 位作者 程巧鸳 戚绿叶 王容 黄柳倩 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第3期353-359,共7页
采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定化妆品中14种α-羟基酸和羟基酸酯含量的方法,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)确证结果。采用高效液相色谱法,以0.05 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用Wate... 采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定化妆品中14种α-羟基酸和羟基酸酯含量的方法,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)确证结果。采用高效液相色谱法,以0.05 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用Waters T3-C_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,以214 nm为检测波长,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Waters T3-C_(18)(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,正、负离子多反应监测模式定性。14种化合物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999。4种基质样品,14种化合物平均加标回收率均在85%~115%范围内,相对标准偏差均小于5%,检出限为1~150μg/g,定量限为3~450μg/g。对7批含α-羟基酸和酯的样品进行液质确证,结果均为阳性。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中14种α-羟基酸及其酯的测定。 展开更多
关键词 化妆品 Α-羟基酸 乳酸甲酯 乳酸乙酯 乳酸丁酯 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量
10
作者 刘永政 王明亚 +3 位作者 庞欣强 赵林秀 曹端林 李永祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页
通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 中间产物 熔铸炸药 内标法
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
11
作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A 被引量：36
12
作者 李鱼 刘建林 +3 位作者 王晓丽 翦英红 董德明 黎娜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2142-2148,共7页
建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A（BPA）的方法.通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：22.5μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积... 建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A（BPA）的方法.通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：22.5μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积.此条件下方法的线性范围为0.5～100μg/L（R^2=0.9941）,检出限为0.10μg/L.在BPA质量浓度为1μg/L条件下,方法回收率为87.8%～111.0%,相对标准偏差8.3%（n=5）,富集倍数范围1905～2527.对添加不同BPA浓度的自来水、地表水及回用中水进行分析,回收率分别为（108±11.1）%,（107±13.2）%及（81.2±6.2）%（n=3）.在既定的色谱条件下,BPA的测定不受乙炔基雌二醇、雌二醇、雌三醇、雌酮和壬基酚等雌激素的干扰. 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱法 双酚A 氯苯 丙酮 雌激素
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固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素 被引量：34
13
作者 孙刚 袁守军 +2 位作者 彭书传 陈凤琴 胡真虎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期739-743,共5页
固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预... 固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%—93.7%之间.以0.01mol.l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg·kg-1、0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1.采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出. 展开更多
关键词 土霉素 四环素 金霉素 畜禽粪便 固相萃取-高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量 被引量：29
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作者 程威威 周婷 +3 位作者 吴跃 林亲录 丁玉琴 王晓映 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期98-101,共4页
建立一种简单快速的邻苯二甲醛柱前衍生,紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的方法。色谱柱为Intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为332 nm,线性方程为Y=9.26×106X+2 093.79,r=0.999 5。方法线性范围为... 建立一种简单快速的邻苯二甲醛柱前衍生,紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的方法。色谱柱为Intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为332 nm,线性方程为Y=9.26×106X+2 093.79,r=0.999 5。方法线性范围为0.005~0.06 mg/mL,检出限为2.927 ng,峰面积的相对标准偏差为0.57%,回收率范围为98.85%~100.94%。该方法易于操作、反应时间短、精密度高。用该方法测定了20种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量(22.68~88.36 mg/100 g,以干质量计),结果表明,发芽糙米中γ-氨基丁酸含量随品种不同而不同,其中中嘉早17和浙福802明显高于其他品种(P<0.05),故在实际生产中可尝试作为发芽糙米副产品的原料。 展开更多
关键词 发芽糙米 Γ-氨基丁酸 邻苯二甲醛 高效液相色谱法
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液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸 被引量：13
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作者 席冬华 李维霞 +3 位作者 高晶 阿塔吾拉.铁木尔 李玲 吴斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期271-276,共6页
建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件:Acuity C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:10%乙腈和90%... 建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件:Acuity C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:10%乙腈和90%甲醇溶液(甲醇-水体积比1∶1);流速0.2 m L/min;柱温:40℃;进样量10μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件:Platisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 m L/min,柱温30℃,检测波长202 nm。结果表明:L-瓜氨酸标准品在0.5~100μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率在95.12%~104.21%之间,相对标准偏差为1.86%~4.75%(n=3)。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656~2.563 mg/g。 展开更多
关键词 籽瓜 L-瓜氨酸 非衍生化 液相色谱-质谱法 高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇 被引量：13
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作者 诸葛庆 李博斌 +2 位作者 郑云峰 葛乐勇 刘兴泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期175-177,共3页
建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法。采用反相C18色谱柱SynergiHrdro-RPC18(4.6mm×250mm,4μm),以甲醇-水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β-苯乙醇进行检测。结果表... 建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法。采用反相C18色谱柱SynergiHrdro-RPC18(4.6mm×250mm,4μm),以甲醇-水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β-苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00～30.00mg/L添加量范围内,回收率水平在99.5%～99.8%之间,相对标准偏差为0.6%(n=6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5～50mg/L(r=0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β-苯乙醇的检测方法。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 黄酒 Β-苯乙醇
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柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态 被引量：25
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作者 李红卫 王开萍 +3 位作者 吴娱 唐正江 汤飞 刘国庆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期137-141,共5页
建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）... 建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）和p H 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长：240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限（RSN=3）为0.680 mg/L,定量限（RSN=10）为2.244 mg/L,线性范围为5.0~100 mg/L,加标回收率为94.8%~105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。 展开更多
关键词 富硒米曲霉 有机硒 硒代氨基酸 柱前衍生-反相高效液相色谱法
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雨生红球藻中虾青素的C_(30)-反相高效液相色谱法测定 被引量：14
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作者 孙伟红 肖荣辉 +4 位作者 冷凯良 邢丽红 苗均魁 许洋 王泽文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期841-845,共5页
建立了雨生红球藻中虾青素的C扩反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷一甲醇（体积比25：75）研磨和超声提取后，在0．5mL0．1mol／LNaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12h，在YMc—Ca—rotenoidc，。色谱柱（250mm×4．6mm... 建立了雨生红球藻中虾青素的C扩反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷一甲醇（体积比25：75）研磨和超声提取后，在0．5mL0．1mol／LNaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12h，在YMc—Ca—rotenoidc，。色谱柱（250mm×4．6mm×5μm）上以甲醇（A）、叔丁基甲基醚（B）、1％磷酸溶液（C）为流动相梯度洗脱，采用紫外检测器在474nm测定。在优化实验条件下，雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0．1～5mg·L。时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性（r=0．9997），方法的定量下限为2mg／kg，平均回收率为95％～108％，相对标准偏差为3．5％～14．7％。方法准确可靠，适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。 展开更多
关键词 雨生红球藻 虾青素 皂化法 C30-反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度 被引量：20
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作者 肖全伟 黎源倩 吴德生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期579-582,共4页
建立了大鼠组织中双酚A和4 壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇 乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷 乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈 0 01mol/L乙酸铵缓冲液(pH4 5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在... 建立了大鼠组织中双酚A和4 壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇 乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷 乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈 0 01mol/L乙酸铵缓冲液(pH4 5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227nm、发射波长313nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3 2～4 6ng/g,4 壬基酚的检出限为11 8～15 6ng/g;日内检测精密度为0 89%～4 50%,日间检测精密度为3 10%～12 40%;不同剂量的加标回收率为81 2%～96 5%,相对标准偏差小于5.28%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于动物组织中环境类激素双酚A和4 壬基酚含量的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 4-壬基酚 双酚A 大鼠组织
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固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津 被引量：17
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作者 谢文明 范志先 +1 位作者 张玲金 陈明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期93-97,共5页
建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取 ,Sep PakC1 8反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化 ,并用 1 .5～ 2mL的甲醇洗脱 ,利用甲醇 -水作为流动相 ,采... 建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取 ,Sep PakC1 8反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化 ,并用 1 .5～ 2mL的甲醇洗脱 ,利用甲醇 -水作为流动相 ,采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为 87.0 %～ 93.3%,水中则为 97.3%～1 0 3.2 %,介于 80 %～ 1 2 0 %。莠去津的最小检出量为 0 .0 1ng ,土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为 1 .5ng/ g和 0 .0 3μg/L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用 ,使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升 。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱法 土壤 水 莠去津农药 等梯度淋洗技术 除草剂
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