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FSM-16系列改性中孔分子筛的制备及其对2-甲基吲哚和环己烯-2-酮的Michael加成催化作用 被引量:1
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作者 柳杰 邱俊 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期806-811,共6页
以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为模板剂,制备了改性中孔分子筛Zr-FSM-16、Al-FSM-16和Zr-Al-FSM-16,并用XRD、SEM、IR及BET等技术手段对分子筛进行表征。在无溶剂条件下,考察了它们对2-甲基吲哚与环己烯-2-酮的Michael加成反应合成药... 以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为模板剂,制备了改性中孔分子筛Zr-FSM-16、Al-FSM-16和Zr-Al-FSM-16,并用XRD、SEM、IR及BET等技术手段对分子筛进行表征。在无溶剂条件下,考察了它们对2-甲基吲哚与环己烯-2-酮的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化活性。实验结果表明,Al、Zr掺杂进入分子筛骨架中,导致分子筛孔道变大,而骨架结构没有明显改变;Al、Zr掺杂改性的FSM-16分子筛催化剂活性有了较大提高,其中Zr-FSM-16分子筛催化剂表现出较好的活性。在催化剂用量7.5%、2-甲基吲哚与环己烯-2-酮的摩尔比1.0∶1.1、反应温度80℃、反应时间120 min的较优条件下,2-甲基吲哚转化率达到75.4%。 展开更多
关键词 改性中孔分子筛fsm-16 催化 甲基吲哚 环己烯酮 MICHAEL加成 (甲基-1H-吲哚基)环己酮
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硼铝骨架改性中孔分子筛的合成与表征 被引量:9
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作者 周春晖 张波 +3 位作者 李庆伟 蔡晔 陈银飞 葛忠华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期425-428,共4页
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为结构模板剂,在碱性条件下采用水热晶化法成功合成出B-Al骨架改性的中孔分子筛MCM-41。通过XRD、TG-DTG、IR、N2等温物理吸附等多种表征手段对其进行结构、性质分析; 发现B有助... 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为结构模板剂,在碱性条件下采用水热晶化法成功合成出B-Al骨架改性的中孔分子筛MCM-41。通过XRD、TG-DTG、IR、N2等温物理吸附等多种表征手段对其进行结构、性质分析; 发现B有助于Al进入Si-MCM-41中孔分子筛的无机骨架中,B-Al-MCM-41比Al-MCM-41的晶体完整性好;同时掺入B、Al后的中孔结构分子筛与全硅MCM-41中孔分子筛相比,无机墙表面基团的性质不同,比表面积稍小,最可几孔径稍大,孔径分布较宽;Al、B同晶取代Si进入MCM-41无机骨架会使其中孔结构发生一些变化,因而合成的B-Al-MCM-41必将有不同的催化、吸附性能。 展开更多
关键词 分子筛 水热合成 表征 模板剂 B-Al-MCM-41 结构 吸附性能 硼铝骨架改性 催化剂 催化性能 吸附剂
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金属改性的FSM-16分子筛催化苯与过氧化氢合成苯酚 被引量:5
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作者 高肖汉 徐杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期621-624,共4页
研究了金属改性的FSM-16分子筛在催化苯与过氧化氢合成苯酚反应中的应用,其中钒改性的FSM-16分子筛显示了较好的活性和高的选择性。当温度为323 K,反应时间为10 h,n(H2O2)∶n(C6H6)=1∶1,乙酸作溶剂,在催化剂V-FSM-16上得到苯的转化率为... 研究了金属改性的FSM-16分子筛在催化苯与过氧化氢合成苯酚反应中的应用,其中钒改性的FSM-16分子筛显示了较好的活性和高的选择性。当温度为323 K,反应时间为10 h,n(H2O2)∶n(C6H6)=1∶1,乙酸作溶剂,在催化剂V-FSM-16上得到苯的转化率为5.8%,苯酚的选择性为98.8%。催化剂的红外光谱和XRD的表征表明,钒进入了分子筛的骨架中。 展开更多
关键词 fsm-16分子筛 改性 羟基化 苯酚
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H_2SO_4和Al_2(SO_4)_3改性中孔分子筛Al-MCM-41及其催化性能 被引量:1
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作者 唐晓红 吴崇珍 韩春亮 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期575-580,共6页
用SO24-物质的量相同的H2SO4和Al2(SO4)3分别对Al-MCM-41进行改性,得到样品SO42-/Al-MCM-41和Al/SO24-/Al-MCM-41。采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品进行表征。分别用H2... 用SO24-物质的量相同的H2SO4和Al2(SO4)3分别对Al-MCM-41进行改性,得到样品SO42-/Al-MCM-41和Al/SO24-/Al-MCM-41。采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品进行表征。分别用H2SO4、MCM-41、Al-MCM-41、SO42-/Al-MCM-41和Al/SO24-/Al-MCM-41催化合成丙酸香叶酯,比较了它们的催化性能。结果表明,H2SO4和Al2(SO4)3改性对Al-MCM-41中孔分子筛结构影响不明显,都可提高其酸性,改性后中孔分子筛的骨架仍保持着六方介孔结构,孔径、孔容和比表面积有所降低,但用Al2(SO4)3改性的分子筛酸性和催化性能更强;SO42-/Al-MCM-41的酸催化活性主要源于SO42-与分子筛表面硅羟基作用形成的双齿螯合配位结构,而Al/SO42-/Al-MCM-41的酸催化活性一方面来自SO24-与分子筛表面硅羟基作用形成的双齿螯合配位结构,另一方面,也来自与分子筛骨架接枝的铝,使其产生了更多的Brnsted酸中心。 展开更多
关键词 硫酸 硫酸铝 改性 分子筛
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改性HMS分子筛在多相催化反应中的应用 被引量:6
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作者 张美英 纪红兵 +1 位作者 王婷婷 王乐夫 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期22-30,共9页
中孔HMS分子筛的扩散性能好、水热稳定性高,可作为载体或催化剂应用于多类有机化学反应,尤其是分子尺寸较大的有机化合物的反应。综述了改性HMS分子筛作为催化剂在环氧化、Baeyer-Villiger氧化、过氧化、高级氧化、烷基化、Friedel-Cra... 中孔HMS分子筛的扩散性能好、水热稳定性高,可作为载体或催化剂应用于多类有机化学反应,尤其是分子尺寸较大的有机化合物的反应。综述了改性HMS分子筛作为催化剂在环氧化、Baeyer-Villiger氧化、过氧化、高级氧化、烷基化、Friedel-Crafts酰基化、羰基化、羟基化、脱保护、歧化、酯化、Fischer-Tropsh合成、Diels-Alder加成、脱氢、加氢、加氢脱硫、异构化、光催化等18种反应中的应用进展。笔者认为改性HMS分子筛将在更多的化学反应中得到应用。 展开更多
关键词 分子筛HMS 改性 多相催化反应
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FSM-16沸石和纳米TiO_2/FSM-16沸石的合成与光谱表征 被引量:4
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作者 周群 孙芳 +1 位作者 揣冰洁 顾建胜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1400-1402,共3页
Zeolite FSM 16 was synthesized by reconstruction of layered silicate in the presence of organic surfactant. With partial replacement of Ti 3+ with organic cations, TiO 2 nano structured particles were simultaneously b... Zeolite FSM 16 was synthesized by reconstruction of layered silicate in the presence of organic surfactant. With partial replacement of Ti 3+ with organic cations, TiO 2 nano structured particles were simultaneously built in the channel of the zeolite as the framework of the zeolite was formed. XRD, IR and Raman spectroscopic characterizations indicate that SiO 4 tetrahedron may be distorted and transferred from Q 3 to Q 2 form due to the pucker and reconstruction of the layered structure. The formation of TiO 2 nano structured particles had no influence on the formation of zeolite framework, however, the interaction obviously occurred between TiO 2 nano structured particles and zeolite framework. 展开更多
关键词 沸石 层硅酸盐 二氧化钛 fsm-16 纳米 复合材料
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稀土配合物/改性MCM-41杂化发光材料的合成研究 被引量:2
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作者 葛牧 王开明 谷雪瑞 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期66-69,共4页
采用水热法合成了改性MCM-41中孔分子筛;采用液相沉淀法合成了Eu(Phen)2(Pht)2Cl.H2O和Eu(Phen)2(Sal)(Pht)Cl.H2O两种稀土有机配合物。并将所制备的稀土有机配合物组装到改性MCM-41中,合成了稀土配合物(铕)/改性MCM-41杂化发光材料,采... 采用水热法合成了改性MCM-41中孔分子筛;采用液相沉淀法合成了Eu(Phen)2(Pht)2Cl.H2O和Eu(Phen)2(Sal)(Pht)Cl.H2O两种稀土有机配合物。并将所制备的稀土有机配合物组装到改性MCM-41中,合成了稀土配合物(铕)/改性MCM-41杂化发光材料,采用小角XRD、红外光谱、荧光光谱和TEM、N2吸附-脱附对其结构和荧光性质进行了研究。结果表明,组装体具有MCM-41典型结构并且在组装之后仍保留了MCM-41的孔道结构;其荧光光谱具有Eu3+的特征荧光发射,发光强度大于纯配合物,更有利于实际应用。 展开更多
关键词 杂化材料 分子筛MCM-41 改性 稀土配合物
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