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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中的3种蓝藻毒素 被引量:1
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作者 黎志轩 湛社霞 +2 位作者 李志土 张长立 赵倩宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期888-892,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水中石房蛤毒素(STX)、拟柱胞藻毒素(CYN)、鱼腥藻毒素(AnTX)3种蓝藻毒素的分析方法。通过考察色谱柱、流动相和梯度洗脱程序对分离的影响,获得了最佳的色谱、质谱条件。结果表明:采用HSS T3柱,以甲... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水中石房蛤毒素(STX)、拟柱胞藻毒素(CYN)、鱼腥藻毒素(AnTX)3种蓝藻毒素的分析方法。通过考察色谱柱、流动相和梯度洗脱程序对分离的影响,获得了最佳的色谱、质谱条件。结果表明:采用HSS T3柱,以甲酸水溶液(0.1%)和乙腈为流动相梯度洗脱,3种目标物可获得有效分离。STX、CYN、AnTX的方法检出限(LOD)为0.018、0.009、0.013μg/L,相关系数(r)均大于0.999,方法在0.50μg/L加标水平的回收率为102%~104%,相对标准偏差为1.7%~5.2%。该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于水体中3种低浓度蓝藻毒素的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 鱼腥毒素 石房蛤毒素 拟柱胞藻毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素 被引量:4
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作者 沈斐 许燕娟 +3 位作者 姜晟 苏首炜 王晔 石浚哲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1287-1291,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤,离心后,所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行... 采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤,离心后,所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。9种藻毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为0.084~0.175μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=7)为5.1%~14%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 拟柱胞藻毒素 节球毒素 微囊毒素 地表水
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超高效液相色谱-串联质谱测定水中10种藻毒素 被引量:3
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作者 朱颖 李志广 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2325-2328,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中10种藻毒素的含量.水样经过聚四氟乙烯亲水滤膜过滤后,采用BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以超高效液相色谱-电喷雾离子源正离子多反映模式进行检测,外标法定量.10种目标物在0—5... 采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中10种藻毒素的含量.水样经过聚四氟乙烯亲水滤膜过滤后,采用BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以超高效液相色谱-电喷雾离子源正离子多反映模式进行检测,外标法定量.10种目标物在0—50μg·L-1浓度范围内线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.08—0.33μg·L-1,在1、10、20μg·L-1的3个水平添加浓度时,其平均回收率在71.32%—114.59%,相对标准偏差为0.77%—9.76%. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 微囊毒素 节球毒素 拟柱胞藻毒素 地表水 饮用水
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福建石兜水库产毒拉氏尖头藻(Raphidiopsis raciborskii)遗传多样性 被引量:2
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作者 谭凤娇 肖鹏 +5 位作者 左俊 金磊 程晨 雷腊梅 谢丽强 杨军 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期56-67,共12页
近几十年以来,全球内陆深水水体拉氏尖头藻(Raphidiopsis raciborskii)的检出率和水华事件日益增多,这种新型水华蓝藻具有产毒和无毒株系,其中能合成拟柱胞藻毒素(cylindrospermopsins,CYNs)的株系主要分布在澳大利亚和东南亚,严重威胁... 近几十年以来,全球内陆深水水体拉氏尖头藻(Raphidiopsis raciborskii)的检出率和水华事件日益增多,这种新型水华蓝藻具有产毒和无毒株系,其中能合成拟柱胞藻毒素(cylindrospermopsins,CYNs)的株系主要分布在澳大利亚和东南亚,严重威胁水生态系统和人类健康。本研究于2018年从福建省厦门市石兜水库分离、培养了4株拉氏尖头藻(XM1~XM4),对其形态、遗传多样性和产毒特征进行了研究。显微观察结果表明,4株拉氏尖头藻形态特征基本一致,细胞平均长度为3.79~4.26μm,藻丝体呈直线型、平均长度为122~199μm,在环境样品中可观察到异形胞(固氮细胞),使用富含氮的BG11培养基培养后异形胞会消失。酶联免疫吸附(ELISA)试剂盒测定显示,4株拉氏尖头藻均为产毒藻株;液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析表明,4个藻株能同时合成CYN和脱氧拟柱胞藻毒素(deoxy-CYN),其中XM1、XM2和XM3藻株以CYN为主,在对数生长后期平均浓度为0.71~1.02 pg·cell^(-1),XM4则以deoxy-CYN为主,平均浓度为0.42 pg·cell^(-1)。16S rRNA基因系统发育分析表明,XM2藻株与非洲藻株同源相似性较高,其他3株(XM1、XM3和XM4)与亚洲、欧洲的藻株同源相似性较高,表明石兜水库拉氏尖头藻种群遗传多样性较高。序列分析发现,XM2藻株具有完整的产CYN基因簇,但是部分关键基因发生了重排变异,cyrB和cyrI基因分别被分割成2部分和3部分,XM2藻株与浙江杭州藻株产毒基因簇最为相似。在气候变化和人类活动多重影响下,我国水源地水库产毒拉氏尖头藻的来源、传播扩散、遗传分化和生态效应有待进一步研究。 展开更多
关键词 福建省 水库 拉氏尖头 拟柱胞藻毒素 cyr基因簇
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