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基于响应面法优化-UPLC-MS/MS测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的方法研究
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作者 韩慧琴 姚宝林 +2 位作者 张淼 荆燕燕 尹贻珍 《山西医科大学学报》 CAS 2022年第9期1184-1190,共7页
目的利用响应面法优化西洋参质量标记物拟人参皂苷F_(11)的超声辅助提取工艺。方法超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的含量。考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数及液料比对拟人参皂苷F_(11)提取... 目的利用响应面法优化西洋参质量标记物拟人参皂苷F_(11)的超声辅助提取工艺。方法超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的含量。考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数及液料比对拟人参皂苷F_(11)提取率的影响。在单因素试验基础上,采用Box-Beknhen设计优化超声辅助提取西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取工艺。结果单因素试验的结果显示,超声功率360 W,超声时间40 min,乙醇体积分数80%,液料比25 ml∶1 g时提取率最高。采用Box-Beknhen设计优化后的最佳工艺条件为:超声功率为370 W,超声时间为35 min,乙醇体积分数81%,液料比27 ml∶1 g,此条件下拟人参皂苷F_(11)提取率为(2.679±0.016)mg/g,与预测值一致。结论经优化得到的提取工艺稳定,提取率高,可用于西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 响应面法 西洋参 人参f_(11) 超声辅助提取
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荧光光谱法研究24(R)-拟人参皂苷元DQ与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:5
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作者 杨洁 范晓丽 +2 位作者 林佳丽 曹旭蓉 赵二劳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期783-787,共5页
采用荧光光谱法对24(R)-拟人参皂苷元DQ[24(R)-PDQ]与牛血清蛋白(BSA)的相互作用及机制进行了研究,并利用取代试验确定了24(R)-PDQ在BSA上的结合位点。结果表明:24(R)-PDQ与BSA在298,303,310 K下的结合常数分别为2.076×103,1.587&#... 采用荧光光谱法对24(R)-拟人参皂苷元DQ[24(R)-PDQ]与牛血清蛋白(BSA)的相互作用及机制进行了研究,并利用取代试验确定了24(R)-PDQ在BSA上的结合位点。结果表明:24(R)-PDQ与BSA在298,303,310 K下的结合常数分别为2.076×103,1.587×103,1.303×103L·mol-1;24(R)-PDQ对BSA的荧光猝灭类型为静态猝灭,主要作用力是氢键和范德华力;结合位点数近似为1,24(R)-PDQ与BSA的结合位点在BSA的SiteⅠ上。 展开更多
关键词 荧光光谱法 牛血清白蛋白 24(R)-人参元DQ 取代试验
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UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量 被引量:2
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作者 赵振霞 王晓蕾 +3 位作者 耿韫 朱靖 于新兰 刘永利 《中国现代中药》 CAS 2024年第3期528-534,共7页
目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F1的含量测定方法。方法:使用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm... 目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F1的含量测定方法。方法:使用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(–1),柱温为40℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果:6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r>0.998),平均加样回收率(RSD)分别为96.9%(2.2%)、100.1%(1.5%)、97.2%(1.8%)、98.5%(2.3%)、96.6%(2.8%)、100.2%(3.5%)。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 心悦胶囊 西洋参茎叶总 人参Rg_(1) 人参Re 人参Rb_(1) 人参f_(11) 人参RD 20(S)-人参f_(1)
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西洋参中总皂苷的富集工艺研究 被引量:2
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作者 王冬雪 谢海龙 +3 位作者 阎新佳 张爽 吴雪 赵瑛 《食品与药品》 CAS 2017年第5期343-346,共4页
目的研究大孔吸附树脂富集西洋参总皂苷的工艺条件及参数,并测定富集后拟人参皂苷F_(11)含量。方法采用紫外分光光度法,以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样量、洗脱溶剂及其用量、除杂溶剂及其用量等条件;同时利用超高效液相色谱-串联... 目的研究大孔吸附树脂富集西洋参总皂苷的工艺条件及参数,并测定富集后拟人参皂苷F_(11)含量。方法采用紫外分光光度法,以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样量、洗脱溶剂及其用量、除杂溶剂及其用量等条件;同时利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测西洋参中总皂苷富集液中拟人参皂苷F_(11)含量。结果优选大孔吸附树脂富集工艺条件为:采用D101型大孔吸附树脂,上样浓度0.5 g/mL,上样体积0.5 BV,5BV水洗,3 BV 20%乙醇洗脱除杂,6 BV 70%乙醇洗脱富集,流速1 mL/min,得到富集液中西洋参总皂苷转移率为81.04%,纯度为73.75%;富集液中拟人参皂苷F_(11)含量为2.03±0.28 mg/g。结论优选工艺可较好地富集西洋参中人参总皂苷,富集液中拟人参皂苷F_(11)含量稳定,说明优化富集工艺稳定、可行。 展开更多
关键词 西洋参 大孔吸附树脂 人参f11
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UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况
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作者 李欣 高天鹏 +3 位作者 张明童 王娟弟 李冬华 杨玲霞 《中国现代中药》 CAS 2024年第6期1085-1091,共7页
目的:建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以10 mm... 目的:建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以10 mmoL·L^(-1)的乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为40℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果:60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F_(11),检出率为48.3%。结论:补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。 展开更多
关键词 补肾益脑胶囊 红参 西洋参 人参f_(11)
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UPLC-MS/MS同时检测人参健脾丸和人参归脾丸中非法添加西洋参 被引量:6
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作者 姚宝林 王然然 +3 位作者 张淼 韦晶晶 尹贻珍 韩慧琴 《中国现代中药》 CAS 2023年第1期150-156,共7页
目的:建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)... 目的:建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,采用电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子方式进行扫描。结果:拟人参皂苷F_(11)在5.025~100.500 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9985),重复性RSD为1.4%,拟人参皂苷F_(11)在人参归脾丸和人参健脾丸中的回收率分别为97.71%、97.64%,检出限为1 ng·mL^(-1),定量限为3 ng·mL^(-1)。结论:建立的方法灵敏度高、实用性强,可作为人参归脾丸和人参健脾丸中非法投入西洋参的补充检验方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 人参健脾丸 人参归脾丸 西洋参 人参f11
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西洋参果化学成分的研究 被引量:9
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作者 井玥 赵余庆 《中国现代中药》 CAS 2007年第6期7-9,共3页
目的:研究国产西洋参果(the fruits of Panax quinquefolium L.)的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂、层析法等色谱方法进行分离,并通过重结晶纯化,理化常数测定和波谱数据进行结构鉴定分析。结果:从西洋参果总皂苷中分离得到14个化合... 目的:研究国产西洋参果(the fruits of Panax quinquefolium L.)的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂、层析法等色谱方法进行分离,并通过重结晶纯化,理化常数测定和波谱数据进行结构鉴定分析。结果:从西洋参果总皂苷中分离得到14个化合物。结论:化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为首次在西洋参果中发现。 展开更多
关键词 西洋参果 三萜类成分 人参二醇 人参 人参二醇
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