针对土壤中抗生素污染日益严重的问题,为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善,建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数,下同)氨化乙腈提取,0.2 g PSA和0.2 g无...针对土壤中抗生素污染日益严重的问题,为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善,建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数,下同)氨化乙腈提取,0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO4净化,流动相为甲醇-水(1∶1,体积比,下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明,4种分析物在0.1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01~0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下,平均回收率为87.23%~108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%~6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏,适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测,可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。展开更多
文摘针对土壤中抗生素污染日益严重的问题,为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善,建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数,下同)氨化乙腈提取,0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO4净化,流动相为甲醇-水(1∶1,体积比,下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明,4种分析物在0.1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01~0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下,平均回收率为87.23%~108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%~6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏,适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测,可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。
