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在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药
被引量：
18
1
作者
黄克建
卢敏萍
+9 位作者
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
朱定姬
梁平
乔文涛
李宏森
李璐
黄晓青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期691-698,共8页
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分...
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
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关键词
在线固相萃取
液相色谱-线性离子阱质谱法
抗凝血杀鼠药
全
血
尿液
在线阅读
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职称材料
临床干血斑样本中12种抗凝血鼠药的液相色谱－串联质谱法同时定量检测
被引量：
5
2
作者
王怡君
郭磊
+4 位作者
徐斌
陈佳
李嘉玮
邱泽武
谢剑炜
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第11期1296-1303,共8页
为应对临床中毒快检的需求,建立了干血斑样本中12种抗凝血鼠药的液相色谱-串联质谱定性定量方法。针对全打孔的干血斑样本,考察了滤纸卡种类、润湿步骤、提取溶剂种类对提取效果的影响。采用C18色谱柱进行分离,以乙酸铵(5 mmol/L)水溶液...
为应对临床中毒快检的需求,建立了干血斑样本中12种抗凝血鼠药的液相色谱-串联质谱定性定量方法。针对全打孔的干血斑样本,考察了滤纸卡种类、润湿步骤、提取溶剂种类对提取效果的影响。采用C18色谱柱进行分离,以乙酸铵(5 mmol/L)水溶液-乙酸铵(5 mmol/L)甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子电离方式下使用三重四极多反应监测模式检测。结果表明,采用Whatman903滤纸卡为基底,以水为溶剂充分润湿,再以含内标的甲醇溶液提取5 min,各鼠药的提取率为66%~115%,且结果稳定(日内RSD小于15%)。除杀鼠酮的线性范围为20~500 ng/m L(r2=0.998 7)外,其它11种鼠药的线性范围为5~500 ng/m L(r2=0.998 8~0.999 6);12种鼠药的回收率为61%~105%,基质效应为71%~193%(日内RSD小于15%)。该方法准确、灵敏、快速且操作简便,成功应用于3例临床鼠药中毒病人样本的快速检测,为临床毒物检测和法医毒物分析的快速筛查和准确定量提供了新的技术方法。
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关键词
干
血
斑
抗凝血杀鼠药
液相色谱-串联质谱法
临床中毒快检
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职称材料
题名
在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药
被引量：
18
1
作者
黄克建
卢敏萍
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
朱定姬
梁平
乔文涛
李宏森
李璐
黄晓青
机构
广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心
广西大学化学化工学院
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
广西壮族自治区职业病防治研究院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期691-698,共8页
文摘
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词
在线固相萃取
液相色谱-线性离子阱质谱法
抗凝血杀鼠药
全
血
尿液
Keywords
on-line solid phase extraction（ on-line SPE ）
liquid chromatography-linear ion trap mass spectrometry（ LC-LIT/MS）
anticoagulant rodenticides
whole blood
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
临床干血斑样本中12种抗凝血鼠药的液相色谱－串联质谱法同时定量检测
被引量：
5
2
作者
王怡君
郭磊
徐斌
陈佳
李嘉玮
邱泽武
谢剑炜
机构
军事医学科学院毒物药物研究所
军事医学科学院附属医院中毒救治科
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第11期1296-1303,共8页
基金
全军医学科技“十三五”重大项目(AWS15J007))
文摘
为应对临床中毒快检的需求,建立了干血斑样本中12种抗凝血鼠药的液相色谱-串联质谱定性定量方法。针对全打孔的干血斑样本,考察了滤纸卡种类、润湿步骤、提取溶剂种类对提取效果的影响。采用C18色谱柱进行分离,以乙酸铵(5 mmol/L)水溶液-乙酸铵(5 mmol/L)甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子电离方式下使用三重四极多反应监测模式检测。结果表明,采用Whatman903滤纸卡为基底,以水为溶剂充分润湿,再以含内标的甲醇溶液提取5 min,各鼠药的提取率为66%~115%,且结果稳定(日内RSD小于15%)。除杀鼠酮的线性范围为20~500 ng/m L(r2=0.998 7)外,其它11种鼠药的线性范围为5~500 ng/m L(r2=0.998 8~0.999 6);12种鼠药的回收率为61%~105%,基质效应为71%~193%(日内RSD小于15%)。该方法准确、灵敏、快速且操作简便,成功应用于3例临床鼠药中毒病人样本的快速检测,为临床毒物检测和法医毒物分析的快速筛查和准确定量提供了新的技术方法。
关键词
干
血
斑
抗凝血杀鼠药
液相色谱-串联质谱法
临床中毒快检
Keywords
dried blood spot
anticoagulant rodenticide
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
fast detection on poisoned clinical samples
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药
黄克建
卢敏萍
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
朱定姬
梁平
乔文涛
李宏森
李璐
黄晓青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015
18
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
临床干血斑样本中12种抗凝血鼠药的液相色谱－串联质谱法同时定量检测
王怡君
郭磊
徐斌
陈佳
李嘉玮
邱泽武
谢剑炜
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017
5
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