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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量
被引量：
3
1
作者
林守二
邱文倩
+3 位作者
陈佳丽
林坚
华永有
杨艳
《理化检验（化学分册）》
CSCD
北大核心
2023年第12期1374-1380,共7页
取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和...
取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL,超声20 min,涡旋15 min,于-20℃放置1 h。弃去上层正己烷相,取中间层相,加入等体积水稀释,离心5 min。取上清液过0.22μm滤膜,滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定,内标法定量。在色谱分析中,以Waters Acquity UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子模式电离,在多反应监测模式下检测。结果显示:苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50~40.0μg·L^(-1)内与目标组分和内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为8.12,3.27μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.5%~105%;对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验,峰面积比值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于市售84份抗(抑)菌类消毒产品的分析,苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76%,其中1份样品中苯海拉明的检出量为2.86×10^(6)μg·kg^(-1)。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
苯海拉明
利多卡因
抗
(
抑
)
菌类
消毒
产品
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职称材料
基于均匀和正交试验设计的胶束电动毛细管色谱法同时测定消毒剂和抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物
被引量：
6
2
作者
王萍
李梦琦
+2 位作者
赵丽媛
杨屹
丁晓静
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期931-937,共7页
为防止消毒剂与抗抑菌产品中违规添加核苷类抗病毒药物,建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时分离测定消毒剂与抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物(更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦)的新方法。通过3因素7水平均匀试验设计和4因素4水平的正交...
为防止消毒剂与抗抑菌产品中违规添加核苷类抗病毒药物,建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时分离测定消毒剂与抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物(更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦)的新方法。通过3因素7水平均匀试验设计和4因素4水平的正交试验设计优化了十二烷基硫酸钠(SDS)、磷酸二氢钠(NaH_2PO_4)及硼砂(Na_2B_4O_7)在分离缓冲液中的浓度,最大限度地实现了3种核苷类抗病毒药物在短时间内的有效分离。以30.2cm×50μm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以25 mmol/L NaH_2PO_4+10 mmol/L Na_2B_4O_7(pH 7.41)+140 mmol/L(SDS)为分离缓冲溶液,分离电压为10 kV;进样压力为0.003 Pa,进样时间为4 s;检测波长为250 nm。3种抗病毒药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.999 5。3种抗病毒药物的检出限均为2.0 mg/kg,定量限均为7.0 mg/kg。低、中、高浓度加标回收率为85.4%~104.1%,相对标准偏差(RSD)均小于8.0%。该方法简便,快速,适于检测消毒剂与抗抑菌产品中更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦。
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关键词
胶束电动毛细管色谱
均匀试验设计
正交试验设计
核苷类
抗
病毒药物
消毒
剂
抗
抑
菌
产品
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量
被引量：
3
1
作者
林守二
邱文倩
陈佳丽
林坚
华永有
杨艳
机构
福建省疾病预防控制中心、福建省人兽共患病研究重点实验室
福建医科大学公共卫生学院
出处
《理化检验（化学分册）》
CSCD
北大核心
2023年第12期1374-1380,共7页
基金
福建省自然科学基金面上项目(2020J01092)
福建省自然科学基金面上项目(2022J01400)
福建省科技创新平台建设项目(2019Y2001)。
文摘
取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL,超声20 min,涡旋15 min,于-20℃放置1 h。弃去上层正己烷相,取中间层相,加入等体积水稀释,离心5 min。取上清液过0.22μm滤膜,滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定,内标法定量。在色谱分析中,以Waters Acquity UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子模式电离,在多反应监测模式下检测。结果显示:苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50~40.0μg·L^(-1)内与目标组分和内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为8.12,3.27μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.5%~105%;对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验,峰面积比值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于市售84份抗(抑)菌类消毒产品的分析,苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76%,其中1份样品中苯海拉明的检出量为2.86×10^(6)μg·kg^(-1)。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
苯海拉明
利多卡因
抗
(
抑
)
菌类
消毒
产品
Keywords
ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)
diphenhydramine
lidocaine
antifungal disinfection product
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
基于均匀和正交试验设计的胶束电动毛细管色谱法同时测定消毒剂和抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物
被引量：
6
2
作者
王萍
李梦琦
赵丽媛
杨屹
丁晓静
机构
北京市疾病预防控制中心
北京市预防医学研究中心
北京化工大学理学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期931-937,共7页
基金
国家卫生和计划生育委员会法制司项目(20171704)~~
文摘
为防止消毒剂与抗抑菌产品中违规添加核苷类抗病毒药物,建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时分离测定消毒剂与抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物(更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦)的新方法。通过3因素7水平均匀试验设计和4因素4水平的正交试验设计优化了十二烷基硫酸钠(SDS)、磷酸二氢钠(NaH_2PO_4)及硼砂(Na_2B_4O_7)在分离缓冲液中的浓度,最大限度地实现了3种核苷类抗病毒药物在短时间内的有效分离。以30.2cm×50μm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以25 mmol/L NaH_2PO_4+10 mmol/L Na_2B_4O_7(pH 7.41)+140 mmol/L(SDS)为分离缓冲溶液,分离电压为10 kV;进样压力为0.003 Pa,进样时间为4 s;检测波长为250 nm。3种抗病毒药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.999 5。3种抗病毒药物的检出限均为2.0 mg/kg,定量限均为7.0 mg/kg。低、中、高浓度加标回收率为85.4%~104.1%,相对标准偏差(RSD)均小于8.0%。该方法简便,快速,适于检测消毒剂与抗抑菌产品中更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦。
关键词
胶束电动毛细管色谱
均匀试验设计
正交试验设计
核苷类
抗
病毒药物
消毒
剂
抗
抑
菌
产品
Keywords
micellar electrokinetic chromatography(MEKC)
uniform experimental design
orthogonal experimental design
nucleoside antiviral drugs
disinfectant
anti/bacteriostatic products
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量
林守二
邱文倩
陈佳丽
林坚
华永有
杨艳
《理化检验（化学分册）》
CSCD
北大核心
2023
3
在线阅读
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职称材料
2
基于均匀和正交试验设计的胶束电动毛细管色谱法同时测定消毒剂和抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物
王萍
李梦琦
赵丽媛
杨屹
丁晓静
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018
6
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职称材料
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条
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引证文献
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