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在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸 被引量:5
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作者 李利军 张瑞瑞 +4 位作者 孙科 杨兰兰 崔福海 罗应 李彦青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期777-780,共4页
本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS... 本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+12.5%乙腈(V/V)(pH=2.2),紫外检测波长225nm,运行分离电压-20kV,进样时间60s,达到最佳的分离效果。在优化条件下,阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限分别为109.95μg/L、88.48μg/L和15.96μg/L。 展开更多
关键词 扫集一胶束电动毛细管色谱 阿魏酸 原儿茶醛 原儿茶酸
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推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法测定血液灌流前后血清中百草枯浓度的比较 被引量:7
2
作者 赵燕燕 刘会芳 +2 位作者 王丽娟 郝丽娜 耿兆辉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1069-1072,共4页
比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测。确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效柱长40 cm),... 比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测。确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效柱长40 cm),以50 mmol/L磷酸盐-80 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH=2.50)为缓冲溶液,分离电压22 kV,进样压力5 kPa,在600 s内富集倍数达到650倍,检测波长260 nm。在紫外分光光度法中,血清样品经体积分数为20%三氯乙酸去蛋白处理,50μL微量比色池,紫外检测波长257 nm。胶束电动毛细管色谱法对百草枯的检测限为0.002 mg/L,相对标准偏差RSD为2.95%;紫外分光光度法对百草枯的检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差RSD为2.50%。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管 在线推技术 紫外分光光度法 血液灌流 百草枯 血药浓度
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在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏 被引量:4
3
作者 吴美艳 李利军 +2 位作者 胡大春 高文燕 李彦青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期710-714,共5页
建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠浓度、硼酸浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。... 建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠浓度、硼酸浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。以12mmol/L四硼酸钠-50mmol/L硼酸-50mmol/L SDS为缓冲溶液(含10%甲醇,pH=9.1),进样时间60s,分离电压20kV,检测波长220nm,采用未涂层熔融石英毛细管(55cm×50μm,有效柱长42cm),环境温度25℃的条件下,达到最佳的分离效果。结果表明,方法富集能力强,对绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的富集倍数分别为850、320和760以上。在优化条件下,3种有机物均在14min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。线性范围分别为2.91~46.56μg/mL、2.79~44.64μg/mL和3.98~63.68μg/mL;回收率分别为93%~103%,96%~110%和97%~111%;基于3倍信噪比(S/N=3)计算得到检出限分别为142、92和106μg/L。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管 绿原酸 脱水穿心莲内酯 马来酸氯苯那敏
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在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分 被引量:3
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作者 吴美艳 李利军 +3 位作者 胡大春 邓春燕 孔红星 李彦青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期284-289,共6页
以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细... 以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45~39.17、1.61~25.76、1.58~25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%~101%、98%~102%、96%~102%。 展开更多
关键词 在线 胶束毛细管电动 对乙酰氨基酚 咖啡因 马来酸氯苯那敏
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在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定 被引量:2
5
作者 李利军 胡大春 +2 位作者 郝学超 吴启涛 李彦青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期64-67,72,共5页
建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细... 建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 胶束电动毛细管 阿魏酸 原儿茶醛
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在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定 被引量:3
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作者 魏立静 吴远远 孙汉文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期298-301,共4页
建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5cm×75μmi.d.,有效柱长40cm),pH9.0的20m... 建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5cm×75μmi.d.,有效柱长40cm),pH9.0的20mmol/L硼酸盐+50mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272nm、运行电压18kV的条件下,200s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62—10.30mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动 在线 石榴 没食子酸
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在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆花素中和大鼠血浆中的旋覆花内酯 被引量:3
7
作者 赵京山 温进坤 韩梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期508-512,共5页
采用熔融石英毛细管,以含有50mm o l/L十二烷基硫酸钠的50mm o l/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10mm o l/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing(推扫)富集技术检测中性脂... 采用熔融石英毛细管,以含有50mm o l/L十二烷基硫酸钠的50mm o l/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10mm o l/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acety lb ritann ilac tone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.997 5。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管 sweeping在线富技术 旋覆花内酯 旋覆花素 大鼠血浆
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大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定 被引量:2
8
作者 李利军 吴美艳 +3 位作者 胡大春 邓春燕 黄文艺 李彦青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期799-803,共5页
建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸-50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)... 建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸-50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH 9.1),以70%乙腈-200mmol/L NaCl为基体的适量浓度的标准品及样品,在进样时间120 s,分离电压20 kV,检测波长215 nm,采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm),环境温度25℃的条件下,可达到最佳的分离效果。优化条件下,马来酸氯苯那敏在14 min内出峰,理论塔板数为667 240,峰面积的相对标准偏差均小于4%。方法的线性范围为0.398~6.368 mg/L,检出限(S/N=3)为8.95μg/L,回收率为93%~102%。与在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(检出限为82.3μg/L)相比,该方法的灵敏度提高了近10倍。 展开更多
关键词 乙腈盐堆积 胶束电动毛细管 大体积进样 马来酸氯苯那敏
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胶束扫集-电动色谱分离-毛细管电泳法测定升麻中三种有机酸含量 被引量:1
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作者 李斯光 文剑辉 +1 位作者 卢汝新 蔡卓 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期898-900,902,共4页
采用电场增强胶束扫集-电动色谱-毛细管电泳法对升麻中异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸的含量进行了测定,电泳缓冲体系为90 mmol·L^(-1)SDS-20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH 2.20)-甲醇(10+90),分离电压为20 kV,检测波长214 nm。在优化... 采用电场增强胶束扫集-电动色谱-毛细管电泳法对升麻中异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸的含量进行了测定,电泳缓冲体系为90 mmol·L^(-1)SDS-20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH 2.20)-甲醇(10+90),分离电压为20 kV,检测波长214 nm。在优化的试验条件下,胶束扫集-电动色谱法对异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸富集倍数为4.3,4.8,2.9,3种有机酸均在14 min内出峰,线性范围分别为0.50~20.0,0.50~20.0,1.0~40.0 mg·L^(-1)。应用此方法分析了升麻样品并进行了回收率和精密度试验,测得回收率在93.2%~113.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 胶束 电动 异阿魏酸 阿魏酸 咖啡酸
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胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒 被引量:1
10
作者 石杰 陈冠华 +2 位作者 童明珠 吴娴 王坤 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期421-425,445,共6页
建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择。获得的最佳分离和富集条件如下:30mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20%(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.6... 建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择。获得的最佳分离和富集条件如下:30mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20%(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10kV×90s,分离电压为20kV。在此优化条件下,杀虫脒和单甲脒的富集倍数分别为1 100和1 000倍,线性范围为0.03~0.25mg/L,检出限为0.88μg/kg和0.62μg/kg,加标回收率为91.8%~100.6%和90.5%~102.6%。该方法满足相关标准中的残留限量要求,可用于蜂蜜中杀虫脒和单甲脒农药残留的检测。 展开更多
关键词 杀虫脒 单甲脒 胶束电动毛细管
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准静态扫集胶束电动毛细管色谱法测定扇贝样品中的贝类毒素
11
作者 邵景玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1491-1495,共5页
采用准静态扫集胶束电动毛细管色谱(MEKC)法测定了扇贝样品中的2种贝类毒素。毛细管内首先充满含十二烷基硫酸钠(SDS)的缓冲溶液,调节缓冲溶液的pH值,使电渗流等于SDS胶束的电泳流速,电动进样时,带正电荷的贝类毒素离子被SDS扫集吸附,由... 采用准静态扫集胶束电动毛细管色谱(MEKC)法测定了扇贝样品中的2种贝类毒素。毛细管内首先充满含十二烷基硫酸钠(SDS)的缓冲溶液,调节缓冲溶液的pH值,使电渗流等于SDS胶束的电泳流速,电动进样时,带正电荷的贝类毒素离子被SDS扫集吸附,由于SDS在毛细管内处于准静止状态,可使进样时间延长至320 s。与常规电动进样MEKC相比,石房蛤毒素和软骨藻酸的检测灵敏度分别提高950和810倍。该方法对石房蛤毒素和软骨藻酸的检出限分别为0.05,0.12 ng/m L。方法可实现对扇贝样品中2种贝类毒素的快速、灵敏检测。 展开更多
关键词 准静态 胶束电动毛细管 贝类毒素 扇贝样品
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阴离子耗尽进样胶束扫集毛细管电动色谱法在线富集测定甘草黄酮类化合物 被引量:5
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作者 陈新 袁红萍 +1 位作者 曹玉华 陈秋云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期889-892,共4页
建立了一个毛细管胶束电动色谱(MEKC)在线富集阴离子耗尽进样(ASEI)联用扫集(sweeping)技术测定3种甘草黄酮化合物(异甘草素、甘草素和甘草苷)的方法。考察了MEKC的分离条件和富集体系的优化条件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间... 建立了一个毛细管胶束电动色谱(MEKC)在线富集阴离子耗尽进样(ASEI)联用扫集(sweeping)技术测定3种甘草黄酮化合物(异甘草素、甘草素和甘草苷)的方法。考察了MEKC的分离条件和富集体系的优化条件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间对目标化合物的富集效果有较大的影响。在优化实验条件下,异甘草素、甘草素和甘草苷的富集倍数分别提高了110、120、300倍,检出限分别为0.015、0.014、0.011mg/L。该方法用于中药制剂中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定,回收率在90.6%~107%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=3)。实验证明,该方法可成功地应用于实际样品中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动 阴离子耗尽进样 甘草黄酮
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大体积进样-非匀强电场扫集微乳毛细管电动色谱法测定化妆品中糖皮质激素 被引量:9
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作者 郭成方 商少明 +3 位作者 刘俊康 沈洁 孙雪婷 何胜俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期686-691,共6页
建立了一个简单有效的微乳毛细管电动色谱(MEEKC)在线富集-大体积进样(LVSI)与非匀强电场扫集(REFS)联用测定化妆品中4种糖皮质激素(泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙和倍他米松)的方法。MEEKC的缓冲体系组成为:2.4%SDS,0.6%正辛... 建立了一个简单有效的微乳毛细管电动色谱(MEEKC)在线富集-大体积进样(LVSI)与非匀强电场扫集(REFS)联用测定化妆品中4种糖皮质激素(泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙和倍他米松)的方法。MEEKC的缓冲体系组成为:2.4%SDS,0.6%正辛烷,6.6%正丁醇,30 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.2),分离电压为9.6 kV,进样压力为12.3 kPa,进样时间为95 s,检测波长为230 nm。在最优实验条件下,4种糖皮质激素的富集倍数为853~933倍,在0.015~14 mg/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为4~8μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率为93.7%~103.8%,相对标准偏差(n=5)均不大于4.4%。 展开更多
关键词 微乳毛细管电动 在线富 大体积进样 化妆品 糖皮质激素
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场放大进样-扫集胶束电动色谱法测定金银花中的咖啡酸与绿原酸 被引量:4
14
作者 吴美艳 李利军 +3 位作者 胡大春 邓春燕 高文燕 李彦青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期996-1000,共5页
以场放大进样-扫集胶束电动色谱法(FASI-sweeping-MEKC)测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸。考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响。最佳分离条件为:采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm... 以场放大进样-扫集胶束电动色谱法(FASI-sweeping-MEKC)测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸。考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响。最佳分离条件为:采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长33 cm),缓冲体系为100 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈,环境温度25℃,分离电压-20 kV,进样电压-10 kV,进样时间15 s,进水时间195 s(H=20.0 cm),测量波长215 nm。在优化条件下,两种有机酸均在15 min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。咖啡酸和绿原酸的线性范围分别为29.4~470.4、48.5~776μg/L,检出限(S/N=3)分别为1.12、2.18μg/L,加标回收率分别为98%~106%和96%~106%。 展开更多
关键词 场放大进样 胶束电动 金银花 咖啡酸 绿原酸
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电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参中的生物碱 被引量:2
15
作者 李利军 胡大春 +2 位作者 高文燕 李彦青 孔红星 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期678-682,共5页
建立了电堆积在线扫集胶柬电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法。考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。采用未涂层熔融石英毛细管,以20mmol/L磷酸二氢钠-0.8mmol/LCTAB-100mmol/LT... 建立了电堆积在线扫集胶柬电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法。考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。采用未涂层熔融石英毛细管,以20mmol/L磷酸二氢钠-0.8mmol/LCTAB-100mmol/LTris(含10%异丙醇,pH8.9)为缓冲液,在进样电压-10kV,分离电压-20kV,检测波长211nm,环境温度25℃的条件下,样品达到最佳的分离效果。苦参碱和槐定碱的线性范围分别为46~736、50~792μg/L,检出限(S/N=3)分别为2.41、1.11μg/L。方法的加标回收率分别为93%~109%、89%~103%,相对标准偏差均小于5%;与在线扫集-胶束电动毛细管色谱相比,电堆积在线扫集胶束电动色谱法的灵敏度提高了近2个数量级。该方法用于苦参中生物碱含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管 电堆积 苦参碱 槐定碱
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在线富集-胶束电动毛细管色谱用于烷基酚类物质的检测 被引量:5
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作者 黄颖 陈亮平 陈国南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期428-432,共5页
以胶束电动毛细管色谱(Micellar electrokinetic capillary chromatography,MEKC)分离邻仲丁基苯酚(os BP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)、辛基酚(OP)和壬基酚(NP)。采用反向极性堆积模式(Reversed electrode polarity s... 以胶束电动毛细管色谱(Micellar electrokinetic capillary chromatography,MEKC)分离邻仲丁基苯酚(os BP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)、辛基酚(OP)和壬基酚(NP)。采用反向极性堆积模式(Reversed electrode polarity stacking mode,REPSM)建立了在线富集5种烷基酚类物质的简便、有效方法。与常规MEKC方法相比,REPSM方法使5种烷基酚类物质的灵敏度提高了20-285倍。考察了常规MEKC的分离条件,并对影响富集过程的一些因素进行了研究,同时对富集方法的重现性和检出限进行了考察。结果表明,REPSM对5种烷基酚类物质的检出限(S/N=3)为0.027-0.64μmol/L。该方法已成功应用于食品塑料盒中烷基酚类物质的测定,加标回收率为86.0%-103%。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管 反向极性堆积模式 烷基酚类物质
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β-环糊精修饰微乳毛细管电动色谱场放大-扫集法测定化妆品中的糖皮质激素 被引量:2
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作者 郭成方 商少明 +2 位作者 刘俊康 沈洁 何胜俊 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1058-1061,共4页
将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中丁酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松4种糖皮质激素的方法。微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系的组成为:2... 将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中丁酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松4种糖皮质激素的方法。微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系的组成为:2.4%(w/w)SDS,1.0%(w/w)正辛烷,5.6%(w/w)正丁醇,10 mmol/Lβ-环糊精,40 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8),进水8.2 k Pa×30 s,进样18.4 k Pa×80 s,分离电压为-20.2 kV,测量波长250 nm。在优化条件下,4种激素的富集倍数在497-586倍,在40-16 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为12-20μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%-105%,相对标准偏差均小于4.1%(n=5)。 展开更多
关键词 微乳毛细管电动 Β-环糊精 场放大 化妆品 糖皮质激素
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分散液液微萃取-反相液液微萃取-扫集-胶束电动色谱法测定红酒中的3种氯酚类物质 被引量:7
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作者 孙建芝 贺晖 刘书慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期256-262,共7页
建立了分散液液微萃取(DLLME)-反相液液微萃取(RP-LLME)-扫集-胶束电动色谱富集模型,并用于红酒中五氯酚(PCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)和2,4-二氯酚(DCP)3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和... 建立了分散液液微萃取(DLLME)-反相液液微萃取(RP-LLME)-扫集-胶束电动色谱富集模型,并用于红酒中五氯酚(PCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)和2,4-二氯酚(DCP)3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件 DLLME 为:3.5 mL 红酒( pH 3.0,120 g / L NaCl),300μL 正己烷(萃取剂);RP-LLME 为:25μL 0.16 mol / L NaOH(萃取剂)。最佳电泳条件:25 mmol / L NaH2 PO4,100 mmol / L 十二烷基硫酸钠( SDS),30%( v / v)乙腈,pH 2.3;分离电压-15 kV;样品基质为80 mmol / L NaH2 PO4;压力进样20 s×20.67 kPa(3 psi)。PCP 和 TCP 的线性范围为0.5~100μg / L( r≥0.9910), DCP 的线性范围为1.5~80μg / L(r =0.9851)。3种分析物的检出限( S / N =3)为0.035~0.114μg / L,加标回收率为75.2%~104.7%,相对标准偏差≤6.17%。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 反相液液微萃取 胶束电动 氯酚 红酒 dispersive LIQUID-LIQUID microextraction( DLLME ) reversed phase LIQUID-LIQUID microextraction( RP-LLME ) micellar electrokinetic chromatography ( MEKC ) chlorophenols(CPs)
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胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 被引量:15
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作者 李佳 丁晓静 +3 位作者 李芸 杨媛媛 刘军 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-264,共6页
建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol... 建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%~95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管 高效液相 人参皂苷 西洋参
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茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究 被引量:16
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作者 宋冠群 董文举 +1 位作者 林金明 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期359-362,共4页
用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了... 用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。 展开更多
关键词 茶叶 指纹图 毛细管胶束电动 质量评估
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